X射线衍射技术在抗癌新药顺二氯二氨合铂的合成与结构研究中的应用

用Ｘ射线衍射技术研究抗癌新药顺二氯二氨合铂的结构，讨论了反应机理。     

二氧二（α—噻吩甲酰三氟丙酮）合钛的合成及表征

为了寻找新的具有抗癌活性的双（β－二酮合钛（ＩＶ）配合物，在严格无水和需要用氮气的条件下，参考文献并结合的探索，制备了一种新配合的二氯二（α－噻吩甲酰三氟丙酮）合钛（ＩＶ），并通过核磁共振波谱，紫外－可见光谱及摩尔电导分析等对其结构进行了表征。     

X射线衍射技术在抗癌新药顺二氯二氨合铂的合成与结构研究中的应用

用Ｘ射线衍射技术研究抗癌新药顺二氯二氨合铂的结构,讨论了反应机理．实验测得顺二氯二氨合铂属单斜晶系,晶格常数为ａ＝０．９２２１ｎｍ,ｂ＝０．８７７１ｎｍ,间面角α＝γ＝９０°,β＝９７°２５′,轴比Ａ＝ａ／ｂ＝１．０５１３,Ｃ＝ｃ／ｂ＝０．７８５５,单胞中化学式单位数Ｚ＝４,测得的密度ＤＸ＝３．５０９,空间点群Ｐｍ．     

饱和脂肪酸氨合铂配合物的理化特性及抗癌作用

以饱和脂肪酸酸根作配体合成了三种脂肪酸氨合铂配合物－硬脂酸氨合铂、棕榈酸氨合铂、豆蔻酸氨合铂。元素分析的实验结果与理论值相符。用红外吸收光谱分析方法对配合物进行了测试，结果表明配合物中氨配体和脂肪酸配体分别为氨基的氨和脂肪酸的羟基氧。体外抗癌活性测试表明，三种合成物均具有明显的抗癌作用，对癌细胞杀伤率为83％－88％，且以豆蔻酸氨合铂的抗癌活性最强。     

铂类抗癌药物中间体的合成及结构研究

在改进Ｄｈａｒａ合成方法的基础上，以Ｋ２ＰｔＣｌ６为主要原料，合成了铂类抗癌药物——顺二氯二氨合铂（ｃｉｓＰＤＤ），纯度高，且产率可达８３％．在合成过程中，应用Ｘ射线衍射方法系统的研究了铂类抗癌药物的每一个中间体，首次测得了铂类抗癌药物中间体——二碘二氨合铂化合物的Ｘ射线衍射数据和它的晶体结构．研究结果表明，二碘二氨合铂化合物属斜方晶系，晶格常数为：α１＝０．６９８８ｍｍ，α２＝１．３８８１ｍｍ，α３＝０．７３５２ｍｍ进而探明静电力和分子间的范德华力与分子的空间结构有着密切关系     

丁二酸二氨合铂的合成、表征及抗癌作用的研究

采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、差热分析和元素分析等近代分析测试方法,对首次合成的丁二酸二氨合铂的结构、理化特性、构效关系以及抗癌活性进行了研究.结果表明,丁二酸二氨合铂属斜方晶系,有较强的抗癌活性.     

甘氨酸铂配合物的合成表征及抗肿瘤活性

用二碘二氨合铂与甘氨酸在水溶液中合成了甘氨酸铂配合物.通过薄层色谱、差动热分析、红外光谱、元素分析对甘氨酸铂配合物进行了初步表征.初步体外抗癌活性实验结果表明:甘氨酸铂配合物对人宫颈癌细胞(Hela)有一定抑制作用.     

铂类抗癌药物中间体的合成及结构研究

在改进Ｄｈａｒａ合成的方法的基础上，以Ｋ２ＰｔＣｌ６为主要原料，合成了铂类抗癌药物０－顺二氯二氨合铂，纯度高，且产率可达８３％，在合成过程中，应用Ｘ射线衍射方法系统的研究了铂类抗癌药物的每一个中间体，首次测得了测得了铂类抗癌药物中间体－－二碘二氨合铂化合物的Ｘ射线射数据和它的晶体结构。     

α，α－二羰（酯）基烯酮环二硫代缩醛的合成研究

定量合成α，α－二羰（酯）基烯酮环二硫代缩醛．共合成七个未见文献报导的新化合物，并通过ＩＲ，＇Ｈ－ＮＭＲ等对结构进行确证     

新型抗癌药物β-二酮钛络合物的合成

二卤双(苯甲酰丙酮)合钛(Ⅳ),Ti(bzac)2Cl2,是新发现的一类抗肿瘤试剂。它们对大白鼠身上的Walker256瘤的抑制作用比顺-二氯二氨铂强、而且毒性低。当X是乙氧基时,Ti(bzac)2(OC2H5)2与顺-二氯二氨铂相比,有更广泛的抗癌谱。 本文合成了四个络合物:二氯双(苯甲酰丙酮)合钛1,二氯双(二苯甲酰甲烷)合钛2,二氯双(对甲氧基苯甲酞丙酮)合钛3和二氯双(对氯苯甲酰丙酮)合钛4.络合物3、4未见过报道。络合物1、2按他人文献合成的。3、4是参考合成1的方法合成的。测得了它们的红外光谱图,并且对络合物1在不同有机溶剂中的水解情况做了定性研究。表1…     

甲醇在石墨烯负载Pt团簇表面吸附性能的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论计算分析了石墨烯的几种形式的缺陷及铂团簇与其结合的稳定构型,并使用该构型分析甲醇在铂上的吸附,与完美石墨烯表面吸附铂和甲醇的情况进行对比.结果表明:铂团簇在缺陷石墨烯表面的吸附强于在完美石墨烯表面的吸附,亦即缺陷石墨烯表面有一定的固定铂团簇的作用.石墨烯缺陷可以提高催化剂铂团簇的稳定性,防止烧结.此外,甲醇在缺陷石墨烯表面的吸附能力低于其在完美石墨烯表面的吸附能力,因其负载的铂与石墨烯表面的碳有较强的结合.     

磁控技术成膜的工艺研究与微观表征分析

在氩气的气氛中采用直流磁控溅射方法,在玻璃基片上制备铂薄膜热敏电阻,并对铂薄膜的微观组织进行分析,同时研究了磁控溅射镀膜工艺参数对制备铂薄膜的影响,分析了参数中溅射功率、溅射时间与膜厚的关系。并利用Matlab软件建立了溅射时间、溅射功率与膜厚的三维关系模型图。     

甲醇在纳米铂修饰的铂电极上的电化学氧化

利用循环伏安和交流阻抗技术,首次报道了甲醇在电沉积铂颗粒修饰的铂电极上的电化学氧化.结果显示,修饰铂纳米颗粒后,甲醇的氧化电流明显增加,在电极上的反应电阻明显减小.对谱图的进一步分析表明,甲醇氧化峰电流的增加并不只是由铂电极面积的增加造成的,铂纳米颗粒对甲醇的氧化有明显的催化作用.     

Deposition of the platinum crystals on the carbon nanotubes

A new technique and the affecting factors for depositing platinum on the carbon nanotubes were investigated. The results show that the deposited platinum crystals in the atmosphere of hydrogen or nitrogen have a small size and a homogeneous distribution on the surface of the carbon nanotubes. The pretreatment would decrease the platinum particles on the carbon nanotubes significantly.     

铜电解阳极泥中火试金富集——ICP-OES测定铂和钯的研究

利用阳极泥样品经火试金富集,形成含有铂钯的合粒,合粒经王水溶解后,通过电感耦合等离子体光谱仪同时测定溶液中的铂含量和钯含量。检出限为铂:0.015ug/ml;钯:0.020ug/ml(K=3)。该方法准确度高,精密度好,操作简便,条件易掌握。     

铂含量对铂炭复合电极电化学参数的影响

以乙炔黑为载体 ,用化学吸附还原法制备了不同铂含量的铂炭复合电极 ,采用恒电位法测定出这些铂炭复合电极的阴极过电势 η随极化电流密度j的变化关系曲线 (阴极极化曲线 )。在此基础上求出了铂炭复合电极的交换电流密度、塔菲尔常数和对称系数等有关电化学参数。实验结果表明 ,在一定范围内 ,随着铂炭复合电极中铂含量的增加 ,其交换电流密度也随之增大。这表明在此范围内 ,随着电极中铂含量的增加 ,铂炭复合电极传输氧化还原反应电流的能力逐渐增强。因此 ,将铂炭复合材料作为离子膜燃料电池电极材料时 ,铂含量高的铂炭复合电极更有利于电化学反应的进行。实验结果还表明 ,铂炭复合电极中的铂含量对电极反应过程中的塔菲尔常数和对称系数都有一定的影响 ,随着复合电极中铂含量的增加 ,电极反应过程中的塔菲尔常数和对称系数也发生规律性的变化     

含铂催化剂中铂含量的测定

铂的含量和其在载体上的形貌,对于研究催化剂的性能有着非常重要的影响,本文以高纯铂作为标准,制作出标准曲线,用分析纯氯铂酸进行验证,分析结果与给定值相差0.85%,并将此法应用于测定质子交换膜燃料电池(PEMFC)和直接甲醇燃料电池(DMFC)催化剂中的铂,实验表明此方法是一种简便而有效的测定铂含量的方法.     

两种纳米铂电极电催化氧化甲醇的性能比较

采用热解法和电化学沉积法两种方法,在洁净的FTO导电玻璃上沉积纳米铂,用于甲醇的直接电催化氧化.利用SEM、XRD手段对这两种纳米铂催化剂形貌和结构进行了表征,并用电化学方法分析它们的稳定性和对甲醇电催化氧化的活性.实验结果表明,用热解法制备的纳米铂致密地分布在FTO导电玻璃上,而通过电化学沉积方法制备的纳米铂微粒在FTO导电玻璃上分布均匀,其粒径随还原沉积时间的增加逐渐增大,到一定程度会形成团聚.在电极稳定性和对甲醇电催化氧化活性方面,电化学沉积制备的纳米铂催化剂优于热解制备的纳米铂催化剂.     

聚硅氧烷负载双齿膦铂配合物的合成及其在碳－硫键形成反应中的催化性能

合成了一种高分子负载型催化剂——聚－４－氧杂－６，７－双二苯膦基庚基硅氧烷铂配合物，研究了其在碳－硫键形成反应中的催化特性．在标题化合物和无水碳酸钠存在下，巯基化合物与卤化物在丙酮中回流能高产率地生成相应的硫醚     

质子交换膜燃料电池的研究进展

质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种高效节能、工作稳定、环境友好的理想发电装置.质子交换膜是PEMFC的核心组成,是一种选择透过性膜,主要起传导质子、分割氧化剂与还原剂的作用.PEMFC用电催化剂主要为铂系电催化剂,为降低成本,提高铂的利用率和开发非铂系催化剂是今后催化剂研究的主要方向之一.文中对PEMFC电极的制备技术和电池的水管理、热管理方法等作了简要介绍.