化合物中氚的快速测定法——同位素交换—分光光度法

关于化合物中氘的测定,国外的报导多为重水体系中氢、氘的测定。对化合物中氘的测定虽有报导,但资料较少,特别是对有机化合物中氘的测定至今未查到详细资料。为解决有关晶体材料中氘的测定,我们对化合物中氘的测定通过多种途径进行了研究,建立了重量法,燃烧分光光度法。但这些方法用样较多,手续较繁。为解决这些问题,根据同位素交换原理,经反复实验建立了同位素交换—分光光度法。     

磷酸二氘钾中氘含量新的测定方法—重量法

磷酸二氘钾是目前激光技术上应用很广的一种电光调制晶体。晶体中的氘含量对其性能影响很大,因此准确的测定其氘含量是一项很重要的工作。关于此类晶体中氘含量的分析,国外文献虽有报导但材料较少,国内尚未见有关报导。为配合晶体的研制,我们用干涉法、分光光度法测定过晶体中的氘含量。但用这些方法分析,条件要求比较高,必须有恒温恒湿的设备以及一套热分解和冷冻收集水的装置。还得有专门的测试仪器,同时还要用纯的重水作标准样品。为简化分析手续且能在一般的条件下进行测定,我们对磷酸二氘钾热分解的反应式作了进一步的分析,既然热分解反应生成水的氘化度与样品的氘化度一样,而生成氘化的水与生成的偏磷酸钾之间又有一定的化学计量关系,那么能否根据这种关系通过更简单的途径测定其中的氘,经反复实验最后终于建立了一种新的氘含量测定法——重量法。本文建立的方法用简单的重量法解决了一个现代工业分析问题,这对于此类材料的分析是有一定实用意义的。方法比较简便、准确、经济且便于推广使用。经分析大量样品的实践证明方法是行之有效的,分析的结果是令人满意的。     

合成氨催化剂及氢—氮气中微量氯的测定——硫氰酸汞分光光度法

本文报导了用硫氰酸汞分光光度法测定合成氨催化剂及氢—氮气中的微量氯。催化剂中的氯用蒸馏法以氯化氢的形式蒸出并用分光光度法进行测定,测定范围为10—3000ppm。氢—氮气中的氯为有机氯和无机氯两种,用高温裂解还原法在950℃高温区有机氯被还原成氯化氢,用分光光度法测定。氢—氮气中0.6毫克/立方米的氯回收率为96％。     

合成氨催化剂及氢一氮气中微量氯的测定——硫氰酸汞分光光度法

本文报导了用硫氰酸汞分光光度法测定合成氨催化剂及氢—氮气中的微量氯。催化剂中的氯用蒸馏法以氯化氢的形式蒸出并用分光光度法进行测定,测定范围为10—3000ppm。氢—氮气中的氯为有机氯和无机氯两种,用高温裂解还原法在950℃高温区有机氯被还原成氯化氢,用分光光度法测定。氢—氮气中0.6毫克/立方米的氯回收率为96％。     

橡塑材料发泡过程副产物废油膏的回收利用研究

对橡塑材料发泡过程副产物废油膏进行回收利用研究.采用化学除水法对废油膏进行除水处理,考察了马来酸酐不同加入量对废油膏除水效果的影响.将废油膏与马来酸酐质量比为10:1的样品进行除水处理后所得成品进行pH测定和氢核磁表征,结果显示成品pH为6.5左右,核磁共振氢谱中无水峰,且烯烃峰与原样品谱图中烯烃峰化学位移几乎一致.随...     

用分光光度法测定甘草浸膏中甘草酸的含量

据报导,甘草次酸在硫酸—乙醇—香草醛的作用下能显示出紫红色,在544nm处有最大吸收峰。因此,可采用分光光度法测定甘草次酸的含量。我们用前文报导的方法把甘草酸定量地水解成甘草次酸,再用氯仿把甘草次酸萃取出来,用光度法测定萃取出来的甘草次酸的量,再通过换算得到甘草浸膏中甘草酸的含量。本文报导了用分光光度法测定甘草     

双波长分光光度法测定铑存在下的铂

铂和铑的性质很接近,在混合溶液中,用一般分光光度法单独测定它们是非常困难的。用双波长分光光度法测定,至今未见报导.本文,用氯化亚锡法,在测定方法上具有下述特点:(1)根据双波长分光光度法的原理,分别测出铂和铑的吸收光谱后,选择合适的波长组合测定铑存在下的铂;(2)在普通分光光度计上完成双波长法的测定;(3)单波长法同时测定铂存在下的铑。     

干涉法测定K(D_xH_(1-x))_2P0_4中的氘含量

一、引l'ma言K(D_xH_(1-x))_2PO_4(简称D—KDP)中的氘含量对D—KDP晶体的生长和性能影响都很大,因此准确地测定其中的氘含量是一项十分重要的工作。分析氢的同位素的方法很多,但是对测定K(D_xH_(1-x))_2PO_4中的氘含量报导很少。近几年来我们用干涉法测定含氘量,获得了较为满意的结果。     

B_2O_3-Na_2O-V_2O_5玻璃紫外吸收截止波长和密度关系的研究

以硼酸、无水碳酸钠和五氧化二钒为原料,通过熔融-石墨模成形法制备(70-x)B2O3-30Na2O-xV2O5三元硼酸盐玻璃,其中x=1%~10%(摩尔分数)。经过研磨和抛光制成尺寸为30 mm×30mm×2 mm的玻璃样品。采用阿基米德原理法测定样品的密度,采用紫外/可见分光光度计测定样品的吸收光谱。结果表明,玻璃的密度d与玻璃紫外吸收截止波长λ呈线性关系。当截止吸收波长小于或等于390 nm时,二者符合方程λ=2222.0d-4794.8;当截止吸收波长大于390 nm时,二者符合方程λ=1100.5d-2181.9。     

定量核磁共振氢谱测定氘代碘甲烷的氘代率

建立了测定氘代碘甲烷氘代率的定量核磁共振氢谱方法。实验以氘代二甲基亚砜（DMSO-d₆）为氘代溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标物，在400 MHz光谱仪上进行测定。选择谱宽4807.69 Hz，激发偏置为2000.65 Hz，弛豫延迟时间为65 s，扫描次数为16次，以二氘碘甲烷氢（δ2.16）为定量峰，对苯二甲酸二甲酯的苯环氢（δ8.07）为内标峰。对线性关系、精密度、重复性、稳定性及耐用性等进行了方法学评价，结果良好。表明定量氢核磁共振法可用于氘代碘甲烷的氘代率测定，该方法准确可靠，简便快捷，且无需自身对照品，能够满足实验室中氘代碘甲烷氘代率的检测。     

混合磷酸盐的纸层析分离与测定

关于混合磷酸盐的分离及其测定,国外文献虽有报导,但材料较少。国内尚未见有关报导。据现有资料介绍,采用的方法有红外光谱法,化学分析法,纸上层析法。用的较多的是纸层析分离后分光光度法测定,但从分离到测定过程繁杂而再现性差。随着材料科学的发展,特别是由于小型激光器的发展,磷酸盐激光材料的研制引起人们高度重视后,对混合磷酸盐的分离和测定就提出了更高的要求。为了满足磷酸盐激光材料研制的需要,我们根据混合磷酸盐体系中不同种直链多磷酸盐在有机相和水相中分配比的不同,对用纸层析法分离和测定混合磷酸盐作了进一步的研究,通过反复实验,对分离用的纸形和展开的方式,对定量用的试剂和测定的条件     

多元络合物显色反应的研究(XIV)聚乙烯醇(PVA)—(口底)唑—Gu体系

我们报导了聚乙烯醇—(口底)唑—铜三元络合物光度法测定铜的反应条件和该络合物的组成,所报导的方法的灵敏度高,选择性好,显色快速,络合物颜色稳定,是分光光度法测定废水中痕量铜的新方法。     

生活饮用水中铅的测定方法探讨

本文采用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水中铅,利用氘灯做背景扣除干扰,实验结果表明,线性关系良好,精密度、准确度、灵敏度较高,是测定生活饮用水中铅的好方法。     

SiC超细粉末中总硅量的测定

研究了采用ＮａＯＨ＋Ｎａ２Ｏ２混合溶液分液ＳｉＣ超细粉末样品，用硅钼蓝示差分光光度法测定高含量硅的方法。与用无水Ｎａ２ＣＯ３＋ＫＮＯ３做混合熔剂相比，降低了分解温度至７００℃，缩短了分解时间。对硅钼蓝分光光度法测定高含量硅的条件进行了试验，结果表明，本方法操作简便、快速、准确度较高。     

用钙离子选择电极直接测定硫酸镍中微量钙

硫酸镍样品不经分离和予处理,用水溶解制成含NiSO_4·6H_2O80毫克/毫升的溶液,用钙离子选择电极直接测定钙含量。本方法测定Ca~(2+)浓度范围为10~(-1)～10~(-4)M的硫酸镍溶液,相对标准偏差为1.1%,方法简便快速、易于掌握。硫酸镍是碱性蓄电池的主要成份之一,硫酸镍中钙含量直接影响蓄电池的性能,所以,测定硫酸镍中钙含量有重要意义。常量钙的测定用滴定法和重量法可得满意结果。微量钙的测定可用光度法、阳极溶出伏安法和原子吸收分光光度法。用离子选择电极测定钙已有报导。陈超五用钙电极测定了岩石中的钙,薛效贤等用钙电极测定了血清中总钙量,但用钙电极直接测定硫酸镍中的钙未见报导。硫酸镍中钙含量在0.02～0.03%时,一般化工厂用硫化铵沉淀基体元素镍,用氰化物作掩蔽剂排除干扰元素,再用络合滴定法测定钙,这样,不仅由于使用氰化物毒性大、污染环境,且手续繁杂,再现性差。我们把硫酸镍用水溶解后,制成高浓度(含NiSO_4·6H_2O80毫克/毫升)溶液,不经分离,不作任何处理,用钙电极直接测定钙,得到了满意的结果。     

用~1HNMR测定样品中的结晶水

在~1HNMR谱测定中,样品中的结晶水常常受到溶剂中的水的干扰而难以确定。不仅如此,溶剂中所含水还会使活泼氢或其它质子信号包埋在水峰之中,造成信号重叠,给解析图谱带来困难。因而在准确测量~1H谱时,需要使用无水溶剂,或采用六氟丙酮进行~(19)FNMR谱测量,以确定活泼氢或样品中水。由于核磁共振测定所使用的氘代溶剂,价格较贵且予     

固氮酶铁钼辅基模拟物中无机硫含量的测定

本文提出测定铁钼辅基模拟物中无机硫含量的测定方法。样品用溴处理使无机硫定量氧化为硫酸根,后加铬酸钡使析出等当量铬酸根,用分光光度法测定。分析方法简易快速,精密度和准确度均优。     

室内空气中氨的标准测定方法的比较分析

对国家标准检测室内空气中氨含量的3种方法,即靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂分光光度法以及离子选择性电极法进行了较为全面的研究。并对靛酚蓝分光光度法与纳氏试剂分光光度法、离子选择性电极法与纳氏试剂分光光度法的样品测定进行了对比分析,得到了满意的结果。     

测定地表水挥发酚时4-氨基安替比林不同提纯方法的影响

在用4-氨基安替比林萃取分光光度法测定地表水中挥发酚时,常因4-氨基安替比林氧化变质影响测定。对常用的两种提纯方法—硅镁型吸附剂和氯仿提纯法的效果进行了对比分析,两种提纯方法的准确度、精密度均能满足实验需求,具有简便、快捷等优点。氯仿提纯后空白值较理想,硅镁型吸附剂提纯后试验灵敏度较高,相比较而言更适合低浓度挥发酚的测定。     

PAN负载聚氨酯泡沫塑料富集分光光度法测定微量锰

报导用PAN螯合剂负载的聚氨酯泡沫塑料富集,分光光度法测定微量锰的简单易行方法。2吡啶偶氮—萘酚(PAN)在pH=9.5缓冲溶液中既做为负载剂又做为显色剂。锰离子富集之后,用1mol/L HNO_3洗脱,光度法测定。在0～0.12Mg/1ml锰离子范围符合比尔定律,方法用于麦饭石水和天然水中微量锰离子测定。