含氮聚磷酸酯阻燃剂的合成实验

对新型磷系阻燃剂－含氮聚磷酸酯的合成条件下的配方进行了优化实验。用化学分析法测定了产品中磷和氮的含量，并通过红外光谱确证了它的结构。     

高效、低毒聚磷酸酯阻燃剂的合成研究

聚磷酸酯具有良好的热稳定性和优良的阻燃性能,是应用领域十分广泛的添加型阻燃剂,不产生二次污染.为了降低成本、简化合成工艺,通过改进原料和方法而合成一种聚磷酸酯阻燃剂,并采用红外光谱分析、成分分析等方法,探讨了反应温度、反应时间、引发剂等因素对聚合度的影响,确定了最佳生产条件为反应温度220℃,反应时间3 h,最适宜的配比H3PO4(85%): CO(NH2)2=1:1.84.     

一种新型卤代磷酸酯阻燃剂的合成及应用

目的 研究一种新型卤代磷酸酯的合成工艺,性能及阻燃效能。方法 将合成的磷酸酯用于阻燃软质聚氨酯泡沫塑料（ＦＰＵＦ）,测定该软泡阻燃性能及物理－机械性能,并以此评价该磷酸酯的阻燃作用。结果与结论 伸长率及回弹率降低约１０％,而拉伸强度基本不变。     

季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐膨胀型阻燃剂的合成

以季戊四醇（PER）、三氯氧磷（POC）等为原料合成了季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯（PDD）,再与二乙胺（DEA）反应合成了“三位一体”膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐（PDDEA）,并用红外光谱对其进行了表征。研究表明,PDDEA的最佳合成条件为,nPDD-n DEA=1：3．5-1：4,反应温度为323K、反应时间为1h,产率可达79％。PDDEA是一种“三位一体”膨胀型阻燃剂（IFR）,在抗静电阻燃材料领域具有潜在的应用价值。     

三芳烷基磷酸酯合成工艺改进

应用渐进优选法进行了三芳烷基磷酸酯阻燃剂的工艺条件寻优 ,较大程度的提高了收率 ,改进了合成工艺条件 .     

PAH—1新型阻燃剂的合成及应用性能的研究

介绍了新型阻燃剂ＰＡＨ－１的合成原理与方法，着重论述了该产品在聚氨酯软泡，硬泡，酚醛树脂等材料上的应用，其表现出优异的阻燃性能以及与溴系，无机阻燃剂良好的阻燃协同和叠加效应。     

膨胀型阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及应用

以五氧化二磷、二溴新戊二醇为原料合成了5,5-二溴甲基-2-羟基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己烷,采用元素分析,IR,1H-NMR,13C-NMR等分析方法进行表征,确定了结构.用该化合物与三聚氰胺反应,合成了含氮、溴、磷的膨胀型阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐,并将其用于对聚丙烯(PP)的阻燃,实验结果表明,当阻燃剂与聚丙烯质量比为3:7时,离火后0秒自熄且不滴落,膨胀性好,具有很好的阻燃效果.     

季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及其在聚乙烯中的应用

采用磷酸、P2O5、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂.根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率及吸水率,确定最优合成条件为:n(聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶1;中间产品的合成温度100℃,合成时间120 min;固化温度200℃,固化时间120min.阻燃剂各组分物质的量比为3∶1∶1时的膨胀体系效果最好,其膨胀率为121.5 cm3/g,剩炭率63.6%,吸水率5.5%.该阻燃剂应用于聚乙烯中,以氧指数法、水平燃烧法考察了聚乙烯膨胀阻燃体系的阻燃性能.结果表明,膨胀度、剩炭率可以反映膨胀型阻燃剂在聚乙烯中的阻燃效果.以m(阻燃剂)∶m(聚乙烯)=30∶70混合,可使复合材料达到水平阻燃级别FH-1,氧指数29,自熄时间30 s,具有良好的阻燃效果.     

含磷阻燃剂DEEP的合成

以石油醚作溶剂，氨法一步合成中间体亚磷酸三乙酯，再合成目标产物乙基磷酸二乙酯（以下简称DEEP），以DEEP作阻燃剂，在软质聚氨酯制品中进行氧指数测试，结果表明DEEP是软质聚氨酯制品的理想阻燃剂。     

红磷和磷的化合物阻燃剂的研究

设计合成几种包覆红磷，磷酸酯及亚磷酸酯等磷系阻燃剂，并对合成的磷系阻燃剂进行阻燃机理的探讨研究。     

季戊四醇溴代芳基磷酸酯类阻燃剂

以三溴苯酚钠、三氯氧磷、季戊四醇为原料,通过酯化和缩合两步反应合成了阻燃剂3,9-双(2',4',6'三溴苯氧基)-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧[5.5]十一烷。系统地研究了缩合反应的条件,如介质、时间、温度、配比、原料质量对产率的影响;并采用元素分析,红外、核磁共振、质谱等确证了它的结构。测定了它的溶解度、毒性、热性能、燃烧热及其在维纶蓬布,聚丙烯中的阻燃性。     

新型阻燃剂磷酸三(五氯苯)酯的合成研究

该文提出了以苯或甲苯为溶剂,用吡啶吸收氯化氢,由五氯酚和POCl_3反应合成磷酸三(五氯苯)酯的合成路线,经实验发现了影响反应的因素,反应的得率可达到80％。用涂层法测定阻燃效果,显示磷酸三(五氯苯)酯是一种较好的新型阻燃剂。     

硅磷元素高分子材料的研究（Ⅱ）：有机磷单体的合成

从ＰＣｌ５出发合成了三个含四氯乙基的可作高分子材料的单体的磷酰胺酯化合物，并从ＩＲ、ＮＭＲ、ＭＳ和元素分析析诸方面进行表征。“Ｐ＝Ｏ”和“Ｐ＝Ｓ”的ＩＲ吸收较特征，分别出现在１２８０和６８０ｃｍ＾－１左右，四氯乙基上的质子由于受四个氯原子的吸电子作用，表现出较高的δ１Ｈ（６．３８－６．５４ｐｐｍ），并受磷的裂分表现为两重峰，＾３ＪｐｏｃＨ＝８－１２．０Ｈｚ。     

新型氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂制备条件的优化

探讨了以季戊四醇、三氯化磷、液溴和环氧氯丙烷为原料制备2,2-二溴甲基-1,3-二[2-溴-3-氯丙基-2-氯-3-氯丙基磷酸酯]丙烷阻燃剂的最佳条件,并测定了新型氯溴代烷基阻燃剂的物理性能.在最佳合成条件下,产品的粗收率可达85 %以上.     

新型氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂制备条件的优化

探讨了以季戊四醇、三氯化磷、液溴和环氧氯丙烷为原料制备2,2-二溴甲基-1,3-二[2-溴-3-氯丙基-2-氯-3-氯丙基磷酸酯]丙烷阻燃剂的最佳条件,并测定了新型氯溴代烷基阻燃剂的物理性能。在最佳合成条件下,产品的粗收率可达85%以上。     

丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐的合成

以丙三醇、三氯氧磷为原料合成了丙三醇双磷酸酯二磷酰氯（GDD）,然后将GDD与三聚氰胺反应合成了一种新型磷一氮系“三位一体”膨胀型阻燃剂一丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐（GDM）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等对GDD、GDM收率的影响。合成GDD的最佳工艺条件为反应温度318K,nGGLY：nPOC=1：1,反应时间1．5h。以三乙胺为缚酸剂,GDD与三聚氰胺在313K下反应2h可以得到GDM。该阻燃剂在抗静电涂料等领域有潜在的应用价值。     

淀粉碳源环保型阻燃剂的合成及其应用

以磷酸、淀粉、蜜胺为原料，合成了膨胀型磷酸酯蜜胺盐（IFR）；用傅立叶变换红外光谱分析（FTIR）、热重分析（TG）与差示扫描量热法（DSC）对其进行了分析测定和表征。红外图谱表明该阻燃剂具有环状结构，在TG分析中该阻燃剂表现出优异的热稳定性和很高的成碳性。将该阻燃剂掺入聚丙烯中进行燃烧试验，结果表明它是一种良好的高分子材料阻燃剂。     

新型含磷阻燃剂DOPO-ITA的合成与表征

以9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）、衣康酸（ITA）为原料，二甲苯作溶剂合成出了新型含磷阻燃剂DOPO—ITA，并通过红外光谱、^1H核磁谱、质谱等对该化合物结构进行了鉴定。同时考察了反应温度、反应时间、溶剂种类和气氛等对收率的影响。结果表明，当n（DOPO）：n（ITA）=1：1；反应温度160℃；反应时间18h；工业氮气保护条件下DOPO—ITA的收率为91％。     

三（2—溴—3—氯丙基）亚磷酸酯阻燃剂的研制

含卤磷酸酯,由于卤素和磷的协同作用,其阻燃效果特别好而作为阻燃剂受到人们的重视。这类化合物中尤推三(2,3—二溴丙基)磷酸酯。但近年来,有认为该化合物是致癌物的报道,德国、美国、日本已相继禁止使用。因此,笔者在原始结构上进行改造,合成了三(2—溴—3—氯丙基)亚磷酸酯。根据结构其含磷量高于前者,又保留了 X—P 协同的特点,所以仍然是聚氨酯、聚烯烃、聚酯等材料的优良阻燃剂,且成本低,工艺简单。     

四苯基对苯二酚双磷酸酯的合成与应用研究

用三氯氧磷与苯酚反应制得磷酸三苯酯（TPP）,再由TPP与对苯二酚反应制得四苯基对苯二酚双磷酸酯．采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件：磷酸三苯酯（TPP）与对苯二酚物质的量之比为2．1：1,第一步反应温度为130～140℃,反应时间为0．5h;第二步反应温度为160～170℃,反应时间为0．5h;催化剂为无水三氯化铝,产品收率达92％．产品经红外光谱验证,与四苯基对苯二酚双磷酸酯的特征峰完全一致;通过热重分析表明产品耐热性能良好;且经过技术质量指标检测,产品的外观、酸值、粘度、磷含量等技术质量指标均达到国外同类产品标准．