La2/3Sr1/3MnO3的室温磁电阻效应

采用溶胶-凝胶法制备了La2／3Sr1／3MnO3多晶样品．X射线衍射测试结果表明样品具有钙钛矿结构．利用振动样品磁强计测量了粉体样品在室温下的磁性能,样品表现为铁磁性．对不同烧结温度下形成的块体样品的导电性以及磁电阻的研究表明,随着烧结温度的提高材料的金属-绝缘体转变温度有所增加,说明材料的烧结温度对其电导性有很大的影响．     

二氧化锡纳米线的制备及表征

采用真空蒸发沉积法制备二氧化锡纳米线,对二氧化锡纳米线的制备过程进行描述,并采用扫描电子显微镜对样品形貌进行表征,发现使用此方法可以制得较好的纳米线样品,以及使用X射线衍射仪对样品进行物相分析,发现制得的样品结晶良好,结构单一。在实验中,恒温温度和衬底的不同,对二氧化锡纳米线的生长有重大的影响,而在通保护气体的情况下保护气体氩气的流速也对二氧化锡纳米线生长产生影响。     

溶胶-凝胶法制备(Bi0.5Na0.5)0.94 Ba0.06TiO3粉体

用溶胶-凝胶法制备了(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3(BNBT-6)的稳定溶胶,经退火处理得到了BNBT-6无铅压电陶瓷粉体.用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)对粉体的晶体结构、颗粒形态、原子价态及粉体组成进行了研究.结果表明800℃退火处理的粉体样品呈单一的钙钛矿结构,晶粒大小在125～200nm左右.XPS定性分析发现所制样品中含有Bi、Na、Ba、Ti等4种元素.定量分析表明样品中Ti离子与Bi离子的摩尔比为1:0.33.     

水热法可控合成的高径向比金红石型纳米TiO_2颗粒

以异丙醇钛为原料,采用水热法在浓酸条件下低温合成高径向比金红石型TiO2纳米颗粒.研究了酸浓度、聚乙二醇4000(PEG4000)、十六烷基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)对产物形貌和大小的影响.首次采用Zeta电位仪测试了金红石型和锐钛矿型纳米TiO2颗粒对H+的吸附能力,从而揭示了金红石型纳米TiO2颗粒呈针状的原因.经透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)分析,得到的样品为金红石型,其颗粒为棒状,通过控制条件可以制得不同粒径分散均匀的纳米TiO2颗粒.     

放电等离子烧结制备Ca2Co2O5陶瓷过程中Co价态分析

采用(NH4)2C2O4共沉淀法制备出CaC2O4和CoC2O4前驱物,在800℃对前驱物煅烧8 h得粉体组成为Ca2Co2O5,Co3O4,CaO,该粉体经放电等离子烧结(SPS)后所得陶瓷块体为纯相Ca2Co2O5,利用X光电子能谱(XPS)分析了烧结前后样品中Co元素价态.     

配合-水热氧化法合成锑掺杂二氧化锡纳米粉末

以锡酸钠、锑白和硫酸为原料, 酒石酸氢钠为配合剂, 双氧水为氧化剂, 采用配合-水热氧化法在水热氧化温度为240 ℃和水热保温时间为17 h时, 合成单分散性的蓝色锑掺杂二氧化锡（ATO）粉末, 用差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对所制得的粉末进行表征, 并对ATO纳米粉体的配合-水热氧化合成机理进行探讨. 研究结果表明： 合成的ATO纳米粉体结晶性好, 容易过滤洗涤, 粒度分布窄（平均颗粒度为50 nm左右）, 基本无团聚. 在纳米ATO粉体制备过程中晶核的生成和生长是分离的, 从而能够得到形状一致、大小均匀的纳米粉末.     

钛白粉生产副产物和废硫酸制备混凝剂的试验

以钛白粉生产中的副产物硫酸亚铁和废硫酸为原料,采用氧化法制备混凝剂聚合硫酸铁(PFS).运用X射线衍射法、扫描电镜法及红外光谱法对制得的聚合硫酸铁进行了表征.通过混凝试验,利用絮体颗粒的生长比较样品PFS、市售PFS和FeSO4去除水中悬浮物的效果.结果表明:制备的PFS为颗粒大小及形状不均匀的片状物,而且是羟基桥连的...     

热处理温度及螯合剂对LiMn2O4结构的影响

采用溶胶-凝胶并结合热处理工艺制备LiMn2O4粉体,并利用X射线衍射对粉体的结构进行了表征。结果表明,以硝酸锂、硝酸锰、聚丙烯酸（PAA）为原料,获得了均匀稳定的溶胶。PAA与金属离子摩尔比为0.3∶1时,燃烧热既能满足结晶所需要的热量,又可避免杂相Mn2O3的产生。凝胶烧结过程中在450°C时开始形成尖晶石LiMn2O4纳米粉体,随着烧结温度的升高,LiMn2O4颗粒粒径逐渐增大,结晶度提高,晶体生长更加完整。     

化学沉淀法制备纳米钛酸钡粉体

以TiCl4、BaCl2和NaOH为原料,采用化学沉淀法,通过控制结晶过程条件,制备纳米钛酸钡粉体,并利用红外光谱、X射线衍射、表面物理吸附和透射电镜对样品进行分析.结果表明,温度是影响颗粒大小的主要因素,制备过程中加入表面活性剂可提高粉体的分散性;采用800℃的煅烧温度可提高粉体的结晶度.在反应温度为80℃、反应时间...     

新型铜铈复合材料的制备及其脱硝性能的研究

分别采用浸渍法和沉淀-水热法制备了CuO/CeO2复合催化剂.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱分析(EDX)、N2吸附-脱附测试(BET)等手段对样品进行了表征.沉淀-水热法制备的CuO/CeO2复合材料具有更好的结晶性,而浸渍法制备的复合材料上CuO主要以无定形态存在.两种复合材料中CuO颗粒的尺寸较复合前明显减小且分散均匀.沉淀-水热法制备的复合材料颗粒间结合紧密,形成连通的孔结构,而浸渍法制备的复合物孔径分布较窄.测定了不同的反应温度下复合材料催化丙烯还原NO的转化率(C3H6-SCR).结果表明,两种方法制备的CuO/CeO2复合催化剂都表现出优于单组分CuO和CeO2的催化活性,其中沉淀-水热法制备的催化剂较浸渍法制备的催化剂表现出更强的协同作用,350℃时NO转化率可达74%.其可能的原因是,沉淀-水热法能使得复合材料上的CuO物种更均匀地分散在CeO2表面并与之充分接触,使材料整体形成更有利于多相反应的介孔结构从而增强了协同作用,提高了材料催化活性.     

SnO2／碳纳米管纳米复合材料的制备及表征

采用水热的方法,将纳米SnO2负载在多壁碳纳米管（CNTs）表面,制备得到SnO2负载多壁碳纳米管复合材料（SnO2／CNTs）。通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）研究了不同反应条件对产物形貌的影响。结果表明,通过改变溶液的浓度可以控制SnO2／CNTs纳米复合材料的形貌。     

水热法合成纳米ATO粉末的研究

研究了以锑白、氢氧化钠、锡酸钠为原料，硫酸作为沉淀剂先制备出ATO的前驱体，然后用水热法合成了ATO纳米粉体，用容量法和碘量法分析其锑掺杂量分别为4．3mol％、5．8mol％和7．2mol％，并用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、差热分析等手段对粉末进行了表征．DTA分析表明所得到的粉末脱水完全，晶型稳定；TEM分析结果表明其平均粒度20nm左右。XRD分析表明，随着锑掺杂量的增加，ATO的粒度减小而结晶性能变差．图4，表2，参10．     

银氧化锡复合粉体的制备及粒径分析

近年来随着制备技术的发展和性能的改进,对银氧化锡的研究方兴未艾．本文对银氧化锡复合粉体的水热制备方法进行了综述,并与传统的银氧化锡复合粉体的制备方法如粉末冶金法等进行了比较．通过以H2C2O4为还原剂,以银氨络离子和锡酸钠为原料制备银氧化锡,并针对制备条件的差异对粉体粒径的影响进行了分析,指出了水热制备方法的优点和不足,对以后进一步的研究进行了展望．     

新型多壁碳纳米管复合薄膜材料气敏性能研究1

采用射频反应磁控溅射锡（Sn）靶和钨（W）靶的方法制备了SnO2/WO3/MWCNT复合薄膜材料和气敏元件,通过XRD和XPS实验分析了复合薄膜材料的物相结构及表面化学状态,测试了该气敏传感器的气体敏感性能,包括灵敏度、选择性等特性,实验结果表明,该复合薄膜气敏传感器表现出较好的气敏性能,对NO2有较好的灵敏度,对其他干扰气体不敏感。对实验结果与气敏响应机理进行了初步的分析与讨论。     

Fabrication of TiO2 nanoparticles/nanorod composite arrays via a two-step method for efficient dye-sensitized solar cells

Ti O2nanoparticles/nanorod composite arrays were prepared on the F-doped tin oxide(FTO)substrate through a two-step method of hydrothermal and d.c.magnetron sputtering.The microstructure and optical properties of the samples were characterized respectively by means of X-ray diffraction(XRD),field-emission scanning electron microscopy(FESEM)and UV–vis spectrometer.The results showed that the Ti O2composite nanorod arrays possess the nature of high surface area for more dye molecule absorption and the strong light scattering effects.The dye sensitized solar cells(DSSCs)based on Ti O2composite nanorod arrays exhibited a 80%improvement in the overall energy conversion efficiency compared with the pure Ti O2nanorod arrays photoanode.     

SnO$_{\boldsymbol{x}}$S$_{\boldsymbol{y}}$@PANI@rGO 复合材料的制备及其电化学性能

利用水热法合成二硫化锡六方晶片, 通过氧化聚合包裹聚苯胺, 水热还原制备锡氧硫化合物@聚苯胺@还原氧化石墨烯(SnO$_{x}$S$_{y}$@PANI@rGO)复合材料. 分别利用 X 射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、傅里叶变换红外(Fourier transform infrared, FT-IR)光谱、扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)和透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)对材料进行形貌和物相分析, 结果表明: 制备的六方形 SnO$_{x}$S$_{y}$被 PANI 和 rGO 双层包覆. 将复合材料作为锂离子电池的负极进行电化学性能研究, 结果显示: 由于多元复合材料中的聚苯胺和还原石墨烯增加了其导电性, 缓冲了 SnO$_{x}$S$_{y}$ 在充放电过程的体积膨胀, 保持了结构稳定性, 展现了优越的电性能.     

络合水热法合成介孔SnO2简

二氧化锡（SnO2）作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2～8 nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。     

多孔SnO2-Cu2O复合薄膜的制备及其光催化性能

采用加热氧化多孔Sn--Cu合金电沉积层,制备得多孔SnO2--Cu2O复合薄膜.应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量散射(EDS)分析了镀液中Sn2+/Cu2+值对薄膜结构、形貌和组成的影响.通过低压汞灯下光降解罗丹明B的反应测试了薄膜的光催化活性.结果表明,从0.01mol.L-1CuSO4、0.05mol.L-1SnSO4、1.5mol.L-1H2SO4、7mL.L-1甲醛和0.001%聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的镀液中,在20℃以6.0A.cm-2的电流密度沉积得到的Sn--Cu合金,经过在空气气氛下200℃,2h和400℃,2h加热氧化后,转变为Sn/Cu值为3∶1的SnO2--Cu2O复合薄膜,显示出优异的光催化降解罗丹明B的活性,这归因于薄膜具有三维多孔的形貌和适合的Sn/Cu比.     

两步水热法制备高温稳定的TiO2-SiO2复合粉体

用两步水热法以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料制备了具有高光催化活性的高温稳定的TiO2-SiO2复合纳米粉体。首先在热压釜中160℃水热4小时合成TiO2纳米晶体,然后加入硅酸乙酯再160℃水热4小时形成TiO2-SiO2复合纳米粉体。以动态光散射（DLS）、差热（DSC）、傅立叶变换红外吸收光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）表征了TiO2-SiO2复合粉体。n(TiO2) / n(SiO2)摩尔比为10：1、2：1和1：1的复合粉体分别在800℃、1000℃和1200℃煅烧2小时后仍保持锐钛矿晶型,二氧化硅含量越高,高温稳定性越高。复合粉体中Ti-O-Si键是锐钛矿TiO2高温稳定的原因。红外分析表明水热合成的复合粉体没有Ti-O-Si键,800℃煅烧2小时后才形成Ti-O-Si键。 透射电镜和动态光散射粒度分析表明复合粉体呈现分散良好的近球形,颗粒大小为10-30nm。TiO2-SiO2复合材料在紫外光作用下使20mg/L甲基橙水溶液褪色的实验表明其具有优良的光催化性能,其活性和商品TiO2 P25粉体相似。800℃和1000℃煅烧2h的复合粉体的光催化活性仍保持良好的光催化活性,比同条件处理的P25高很多;1200℃煅烧2h后的复合材料只有微弱的光催化性。