微波辐射技术在甲壳素烷基化反应中的应用

对微波辐射与常规条件下甲壳素烷基化反应进行了对比，结果表明，在微波辐射条件下，反应速度是常规法的300多倍，极大地节约时间和提高效率，并且发现微波辐射下反应的取代度比常规法的有一定的提高。     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺。结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％。同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素＝1：1．2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

蒽与马来酸酐的微波辐射干反应

以微波辐射方法进行了蒽与马来酸酐的干反应。同时考察了微波辐射时间，辐射能量对反应收率的影响，并与常规反应进行比较。结果表明：微波辐射3min反应收率可达80％，比常规干反应速率提高近120倍，比常规溶液法反应速率提高近30倍。     

微波辐射和相转移催化合成β-甲基-β-硝基对甲氧基苯乙烯

在微波辐射和相转移催化剂的条件下，采用Henry反应，快速合成β—甲基—β—硝基对甲氧基苯乙烯．考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同的相转移催化剂、反应物的物料比等因素对反应收率的影响．结果表明：在微波辐射功率为130w、微波辐射时间为8min，以PEG—1000做相转移催化剂，反应物的用量为：对甲氧基本甲醛：硝基乙烷：PEG—1000为1：2．5：0．08．在冰乙酸／醋酸铵条件下，产物收率达48．9％。     

微波辐射氯化铁催化合成乙酸乙酯

在微波辐射下以六水合氯化铁为催化剂合成了乙酸乙酯.探讨了酸醇物质的量比、氯化铁用量、微波辐射时间和微波功率对酯化率的影响.结果表明最佳反应条件为：酸醇物质的量比3∶1,氯化铁用量为酸醇总质量的4.0%~5.5%(1.2 g),微波功率280 W,微波辐射时间8 min.反应酯化率可达89.2%.     

己二酸二乙酯合成中的微波催化行为研究

在微波催化下，己二酸和乙醇为主要原料合成了己二酸二乙酯采用正交设计法对反应条件进行了优化，找出了最位反应条件，并对反应时间、微波辐射强度、酸醇比等因素对产量的影响进行了讨论．     

微波辅助法提取鸡腿菇多糖工艺研究

本研究以鸡腿菇为原料,采用微波辅助法提取多糖,初步考察了料液比、微波功率、微波辐射时间对鸡腿菇多糖提取率的影响。结果最佳提取工艺条件为：料液比1:30、微波功率420W、微波辐射时间60s,在此工艺条件下提取率达到8.35%     

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下，以T2为催化剂，用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响，最佳反应条件为：投料nDMP：n异辛醇1：2，T2催化剂0．18g，微波功率600W，反应时间8min，得到的产率为97％，该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。     

微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯的烷基化反应研究

采用微波辐射技术，以聚乙二醇400为相转移催化剂，无水K2CO3为碱．在无溶剂条件下以丙二酸二乙酯和氯化苄的烷基化为模型反应，研究了其它中长碳链卤代烃的烷基化反应。探讨了各种反应因素对产率的影响，得到最佳反应条件为．丙二酸二乙酯：氯化苄：聚乙二醇400：K2CO3=1．00：2．00：0．03：1．30（摩尔比），微波辐射350W状态下辐射4min。苄基丙二酸二乙酯的产率可达95％。     

微波辐射下氯化铁催化合成柠檬酸三正丁酯

以柠檬酸与正丁醇为原料，氯化铁（Ⅲ）作催化剂，采用微波辐射法合成了柠檬酸三正丁酯．考察了微波辐射功率，辐射时间，催化剂的用量以及酸醇摩尔比等对酯化率的影响，确定了最佳反应条件，酸醇摩尔比1：6，氯化铁用量为3％（以酸的摩尔量计），微波功率140w，辐射时间5min，酯化率可达95．5％。     

相转移催化合成乙酸苄酯宏观动力学研究

研究了氯化苄与乙酸钠在相转移催化剂苄基三乙基氯化铵作用下合成乙酸苄酯的宏观动力学。研究中固定相转移催化剂用量,并使乙酸钠大量过量以维持反应体系中乙酸钠浓度为定值。在50～60℃的温度下进行实验。实验结果表明,反应对氯化苄为1级,反应表观活化能为36.4kJ/mol。     

路易斯酸催化合成香料醋酸苯甲酯

研究以路易斯酸氯化锌为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成醋酸苯甲酯的工艺条件。结果表明,反应的最佳条件是:冰醋酸¨苯甲醇=1.0¨2.0,带水剂10ml,催化剂1.5g,回流反应时间2.5h。在此条件下,酯收率达到93.2%。     

对羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

采用改进工艺,以正十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,水为溶剂,对羟基苯甲酸和氯化苄为主要原料,合成对羟基苯甲酸苄酯.结果表明,n(酸)∶n(氯化苄)=1 00∶1 40,催化剂用量2 3%(与酸的摩尔比),反应温度100℃,反应时间5h,产率86 48%.     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

聚苯乙烯三乙醇胺树脂催化合成羧酸苄酯

讨论了本乙烯三乙醇胺树脂催化合成丙酸苄酯的条件和树脂的重复使用性能，并合成了甲酸苄酯、乙酸苄酯、丙烯苄酯、丁酸苄酯和异戊酸苄酯。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酸苄酯

以固体超强酸 SO2 - 4 / Ti O2 为催化剂 ,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 :醇酸比为 1 .8∶ 1 ,催化剂用量为 1 .5 g,带水剂环己烷用量 1 5 ml,反应时间为 2 .5 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 86.0 %     

药物中间体p-氨基苯基苄基醚的合成研究

本论文利用微波技术首次成功地实现了 p -氨基苯基苄基醚化合物的合成 ,对 p -硝基苯基苄基醚的还原也进行了有力的探索 ,并得到满意的结果 .总收率达 84.3% .     

乙酸苄酯绿色合成新工艺的研究

 以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（［Hnmp］HSO₄）为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,［Hnmp］HSO₄对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量x苯甲醇)为1％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为6 mL（与苯甲醇的摩尔比为0.56）,油浴温度110 ℃反应1 h后,乙酸苄酯产率可达98%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。实验放大10倍酯的产率为97.5％。腐蚀性实验表明,［Hnmp］HSO₄对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g/（m²·h）。     

3-溴-5-硝基苯基苄基醚的克级制备方法研究

报道了3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备方法 .苄醇对3,5-二硝基溴苯的芳香亲核取代反应极易受后续副反应的影响,对反应中碱、溶剂、浓度、温度、反应时间和投料量等因素进行了系统的研究,发现在DMF中50℃下与苄醇和叔丁醇钾反应10 min可以高产率得到克级目标产物.反应体系的颜色变化可作为判断反应终点的指标.     

乙酸苄酯合成方法研究

用普通固体酸氨基酸作催化剂，以苄醇和冰醋酸直接酯化合成乙酸苄酯。产物后处理由四步变为一步，收率84％，催化剂可重复使用多次。