HPLC法同时测定葡萄酒中甘油和糖类化合物及其应用的研究

葡萄酒样经0.45um滤膜过滤后,用HPLC法直接测定葡萄酒中的甘油、果糖,葡萄糖和蔗糖,与标准方法相比具有速度快,操作简便,测定结果准确的特点。上述每种化合物的检测量均低于O.5ug,变异系数均小于2％(n=9)。用该方法检测了全国85种葡萄酒中甘油和糖类化合物的含量,并讨论了甘油含量与原酒含量的关系。     

HPLC测定糖类化合物

本试验采用ＨＰＬＣ法糖类化合物进行了测定，选用氨基柱／乙腈／水体系，分析高麦芽糖的最佳条件为７９％，乙腈为移动相，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，柱温４０℃，新型甜味剂中含麦芽糖高达７０．２％，采用８３％乙腈为移动相分离蜂蜜中的各糖类，定量分析中重复性好，变异系数小于１％，回收率９８．２５％－１０６．００％。本试验为糖的标准化分析提供了依据。     

HPLC测定葡萄酒中有机酸方法的研究

研究了快速测定葡萄酒中有机酸的高效液相色谱(HPLC)法,其最佳条件是:色谱柱Aminex HPX-87H柱(300×7.8mm),流速0.6mL/min,进样体积10μL,检测波长210nm,柱温55℃,流动相0.005 mol/L硫酸溶液与去离子水配比为90∶10。该方法的保留时间变异系数在0.037%~2.144%,有机酸变异系数在0.5305%~2.1559%,有机酸回收率大都在85.95%~101.66%,精确度高、重现性好。     

RP—HPLC紫外检测法在糖类化合物分离中的应用

应用柱前衍生技术和反相高效液相色谱法（HPLC），紫外检测分离果糖、葡萄糖、肌醇、半乳糖醇和山梨醇、获得良好分离结果。     

HPLC法同时测定甙原胶囊中儿茶素和表儿茶素的含量

建立测定甙原胶囊中儿茶素( )-catechin和表儿茶素(-)-epicatechin含量的方法.采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm),流动相为体积分数为0.1% 磷酸水溶液(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果表明,儿茶素、表儿茶素的线性关系良好,相关系数分别为0. 999 4和0.999 6;样品的回收率分别为98.4%和101.2%, RSD 分别为0.49%和1.01%(n=9).该法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于甙原胶囊中儿茶素和表儿茶素的含量测定.     

内标——循环伏安法对葡萄酒中乙醇测定的研究

本文论述内标──循环伏安法（INSTD-CV）测定葡萄酒中乙醇（RtOH）的有关问题．在内标物质亚铁氰化钾（K4Fe（CN）6）浓度为2mM,支持电解质［NaOH］浓度为0．1M时,INSTD－CV法结果的精密度范围为1．4～1．9％RSD（n=8）,准确度以回收率表示范围为98．2～102．5％（V．／V．）．当置信度为99％时,方法的检出限为0．025％（V．／V．）（S／N=3）,校准曲线的线性范围为0．075～8．00％（V．／V．）EtOH．效果比无内标的CV法更佳．本文对内标──循环伏安图形特征,电化学分析中内标选择问题、公共切线法的氧化峰电流测量问题,校准曲线的回归统计问题等,亦加以讨论．     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

HPLC法同时测定牛乳中3种雌激素残留量

<正>在奶生产中使用雌激素,就会在一段时间内造成乳及乳制品中残留有雌激素。人们长期饮用或食用雌激素残留的牛乳,会危害饮用者身体健康。国内外测定牛乳中激素的方法较多,其中放射免疫法[2]和酶联免疫法[3]等生物技术仅能测     

分光光度法测定皂化黑水中甘油的含量

甘油与Ｃｕ（ＯＨ）２作用得甘油铜，用分光光度计在６３０ｎｍ处测其吸光度，采用工作曲线法确定甘渍含量，本法简便，迅速，准确度高。     

HPLC法快速测定食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠

为建立快速测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠高效液相色谱法 (HPLC) ,采用优化色谱条件 :LunaC18(15 0 .0mm× 4 .6mm ,10 μm)不锈钢色谱柱 ,甲醇和乙酸铵体积比 (0 .0 2mol L)为 33.5∶66.5作为流动相。把苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC分析方法改进成快速分析体系 ,分离测定所需时间由原来的近 2 0min缩短至 4min内。 3个被测组分之间的分辨率没有损失 (R >1.5 ) ,与杂质峰的分离情况较好 ;在 0～ 10 0mg L ,具有较好的线性相关性和较低的检出限 ;样品添加回收率在 92 %～ 10 2 %。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

银杏产品中有效成份的HPLC测定

对银叶提取物、花粉及雄株小孢子叶球中有效成分进行了HPLC法测定,结果表明,银杏叶提取物中总内酯含量为6．47％（W／W）总黄酮含量为28．22％（W／W）;花粉中总黄酮含量为1．64％（W／W）,主要苷元为山奈酚;银杏雄株小孢子叶球（去花粉）中总黄酮含量为0．35％（W／W）;花粉和叶球中均未检出内酯。     

用HPLC法代替硝酸汞电位滴定法测定青霉胺含量的研究

研究采用HPLC测定青霉胺含量的方法.试验结果表明,采用色谱柱为依利特Hypersil C/10um(460mm300mm),检测波长为210nm,流速为1.6mL/min.在0.75～1.75mg/mL的浓度范围内青霉胺的浓度与峰面积呈良好线形关系(r=0.9991),平均回收率99.9%,RSD为0.39%.该方法适用于检测青霉胺的含量,与硝酸汞电位滴定法相比,该方法测定操作简便,专属性高,重现性好,能取得满意结果.     

HPLC法同时测定不同采收期江枳壳中辛弗林和N-甲基酪胺的含量

目的采用HPLC法同时测定不同采收期江枳壳中辛弗林和N-甲基酪胺的含量,考察不同采收期江枳壳中上述两种生物碱含量的变化。方法采用高效液相色谱法。结果辛弗林与N-甲基酪胺分别在1.09~5.45μg(R2=0.9997),0.18~0.90μg(R2=0.9999)范围内呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为102.30%和98.07%,RSD分别为2.12%和2.20%;江枳壳样品中辛弗林和N-甲基酪胺的含量分别在0.07%~0.43%和0%~0.06%的范围内。结论辛弗林含量随采收期的推迟而降低,N-甲基酪胺在当年7月份以后检测不到含量。该方法简便、准确、灵敏度高,可用于辛弗林和N-甲基酪胺的含量测定。     

RP—HPLC法同时测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和加茱萸次碱，建立了生药及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离测定的色谱方法，方法简便、灵敏、准确、，为生工及其炮制品的质量提供了科学依据。     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

HPLC法对原料药氨曲南含量测定的研究

目的：对氨曲南原料药含量测定的研究。方法：采用HPLC法对氨曲南原料药进行含量测定。色谱条件：用C18色谱柱,流动相是磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0±0.1）的缓冲液-甲醇（16：9）为流动相,流速为1ml/min,柱温：室温25℃,检测波长：270nm。结果：测定氨曲南原料药在0.104～0.520mg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.7%。结论：该方法精确度高、快捷、灵敏度高、简单。     

HPLC同时测定维生素B片中4种水溶性维生素的含量

建立了一种复合维生素B片中4种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法.采用ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm×100mm,3.5m)反相色谱柱,流动相为乙酸盐缓冲液(乙酸调节pH=3.22)和甲醇,选择不同比例混合溶液进行梯度淋洗,进样量5μL,检测波长为270nm.4种维生素B在浓度为0.8⁴00mg/L的范围内,相关系数r2为0.998 8400mg/L的范围内,相关系数r2为0.998 8⁰.999 9,检出限为0.050.999 9,检出限为0.05⁰.40 mg/L,加标回收率在87.7%0.40 mg/L,加标回收率在87.7%¹03.3%之间,相对标准偏差均低于0.33%.该方法实现了对片剂维生素B片中维生素B1、B2、B3和B6的准确测定.     

糖类化合物环状结构的α-和β-构型与RS构型的关系

本文讨论了糖类化合物环状结构中α-和β-构型与 RS 构型的关系,从而通过直接对环状结构中半缩醛碳的 RS 绝对构型的判断,可以迅速而准确地确定环状糖中端基碳原子的α-和β-差向异构体。