十钨稀土杂多酸盐的热性质研究

报道了十钨稀土杂多酸盐Ｎａ９ＬｎＷ１０Ｏ３６·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，ＣｅＰｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｙ）的热稳定性和脱水反应动力学过程，对结晶水在化合物中的存在状态给予了推测。     

铈和钴九—钨—三一钒杂多酸盐合成和性质

报道了Ｋ９（Ｖ３ＣｏＷ９Ｏ４０）１４Ｈ２Ｏ和Ｋ１５［Ｃｅ（Ｖ３Ｗ９Ｏ３９）２］１６Ｈ２Ｏ的合成，并利用ＩＲ，ＸＲＤ及ＴＧ—ＤＴＡ等方法对合成化合物性质进行研究，结果表明，新合成的化合物分子保持了母体酸的Ｋｅｇｇｉｎ结构骨架，两种产物晶体结构也相似．从热谱分析得知：化合物的热能过程分为两个阶段，第一阶段为失去结晶水，第二阶段为热分解，热分解温度Ｋ９（Ｖ３ＣｏＷ９Ｏ４０）１４Ｈ２Ｏ是３９０～４３０℃，Ｋ１５［Ｃｅ（Ｖ３Ｗ９Ｏ３９）２］１６Ｈ２Ｏ是３９５～４２５℃区间     

钛和锆钨硅杂多酸盐异构体的合成及表征

合成了α－和β－Ｍ１０－ｎＨｎ〔ＳｉＷ９Ｔｉ３Ｏ４０〕·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｋ＋、Ｍｅ４Ｎ＋），α－（Ｍｅ４Ｎ）４Ｈ２〔ＳｉＷ１１ＺｒＯ４０〕·１３Ｈ２Ｏ和β－（Ｂｕ４Ｎ）４Ｈ２〔ＳｉＷ１１ｚｒＯ４０〕·１４Ｈ２Ｏ等杂多酸盐异构体。并用ＩＲ，ＵＶ，ＴＧ和ＤＴＡ、极谱以及Ｘ－射线粉末衍射等手段进行了表征。     

高价钨砷杂多酸盐的合成及其氧化性质的研究

报道了高价钨砷杂多酸盐［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ］＿２１；［ＫＡｓ＿４Ｗ＿４０Ｏ＿１４０（ＣｒＯ）＿２］、［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ］＿２１［ＫＡｓ＿４Ｗ＿４０Ｏ＿１４０Ｃｏ＿２］和［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ］＿２１［ＫＡｓ＿４Ｗ＿４０Ｏ＿１４０Ｍｎ＿２］的合成，表征及其氧化性质．通过元素分析、磁化率、电子吸收光谱及ｅ．ｓ．ｒ谱证明，标题化合物中取代元素Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ的氧化态分别为５，３，３．合成化合物具有氧化性质，在甲苯中能将三苯基磷、苯乙烯及反－二苯乙烯氧化成氧化物．     

11—钨钴合镓酸及其过渡金属盐的合成与性质研究

本文研究了用离子交换法首次制得固体11—钨钴合镓酸。用复分解法制备了未见文献报道的ZH_5[Ga(H_2O)CoW_(11)O_(39)]·xH_2O(Z=Zn~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+))。研究了它们的红外、紫外、x—射线粉末衍射和差热性质。     

十一钨磷杂多酸盐的合成研究

总结了十一钨磷杂多酸盐的合成方法－降解法和直接合成法。用1mol/L NaOH在pH4.5-5.0条件下碱解钨磷酸及用钨酸钠与磷酸氢二钠在最佳条件下直接合成了十一钨磷杂多酸盐，并经重量法和红外谱图得到确证。     

有机阳离子12-钨磷杂多酸盐电化学性质的研究

以N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂、四丁基溴化铵（Bu4NBr）为支持电解质、玻碳（GC）为工作电极，用循环伏安（CV）法研究了6种有机阳离子的α-12-钨磷杂多酸盐Q3PW12O40[Q=（CH3）4N，（C4H9）4N，C10H29（CH3），N，C12H25（CH3）3N，C14H29（CH3）N，C18H37（CH3）3N]的电化学特性。结果表明：Q3PW12O40在GC电极上有4对准可逆的还原一氧化波，其还原一氧化峰电位和峰电流的差别甚小，因而有机阳离子碳链的大小对12-钨磷杂多阴离子的电化学性质影响较小。这些特性从理论上进行了解释。     

新颖结构杯芳烃衍生物杂多酸钾主-客体配合物的合成及电化学性质

以Keggin型杂多酸钾和杯[4]芳烃四乙酸乙酯(以下简称L)为原料,合成了2个新的主-客体超分子配合物.通过元素分析IR、X-射线衍射等对配合物进行了表征.结果表明:晶体结构中杯[4]芳烃四乙酸乙酯钾配阳离子和多酸阴离子形成的主-客体配合物具有杯-簇-杯型结构,且两者均属三斜晶系,Pī空间群.[L-K2]2[SiW12O40].2CH2Cl2.CHCl3:a=16.0178(10),b=16.3172(10),c=18.1587(11)°A,β=81.7980(10),V=4160.9(4)°A3,Z=1,Dc=2.138 g/cm3,T=187(2)K,最后的R和Rw分别为0.0550和0.1151;[L-K1.5]2[PMo12O40].2CHCl3:a=15.8931(15)A°,b=16.2395(15)A°,c=18.1653(16)A°,β=82.376(2),V=4167.6(7)A°3,Z=1,Dc=1.659 g/cm3,T=187(2)K,最后的R和RW分别为0.1361和0.3014.电化学性质表明,化合物在2.0 mol/L H2SO4溶液中的氧化还原峰电流与扫速呈线性关系,为表面控制过程.     

Keggin型杂多酸H3PMo12O40对磷脂双层膜电化学行为的影响

利用循环伏安法和交流阻抗谱,以铂电极支撑的磷脂双层膜（s-BLM）作为生物膜的模型,Fe（CN）6^3-和Fe（CN）6^4-为探针分子,研究了Keggin型杂多酸H3 PMo12 O40对磷脂双层膜电化学行为的影响,结果显示s-BLM与杂多酸H3PMo12 O40之间可以发生比较强烈的相互作用,使8-BLM的通透性发生变化．这种现象的出现可能是由予在杂多酸H3PMo12O40与磷脂双层膜发生作用时引起s-BLM表面分子的排列变化,进而在膜的表面形成不可逆的微孔,而探针分子Fe（CN）6^3-/4-可以通过这些微孔接近电极,产生氧化还原响应。     

1Cr18Ni9Ti在酸性高锰酸钾去污中腐蚀行为的影响因素

在酸性高锰酸钾去污体系中,采用单因素试验和正交试验,以深度腐蚀速率作为评价指标,探讨了酸洗中溶液组分、温度、流速及时间等因素对不锈钢腐蚀行为的影响规律;通过极差与方差分析,给出了各因素的主次顺序及其清洗去污过程中的优化结果。结果表明:各因素对腐蚀速率的影响大小依次是时间、流速、温度、KMnO4浓度及HNO3浓度;腐蚀速率最小时的去污工艺为:HNO3的质量分数20%、KMnO4的质量分数0.02%、温度70℃、静态去污及酸洗时间12h。     

铜取代的多金属氧酸盐电催化水氧化性能研究

合成并表征了一个铜取代的多金属氧酸盐:[Cu5(OH)4(H2O)2(A-a-SiW9 O33)2]10-(化合物1),并首次将其用于电催化水氧化体系中进行催化产氧.化合物1不仅在pH值为4.2的酸性环境下具有产氧活性,而且展现出优异的稳定性.同时利用循环伏安、恒电压电解、扫描电镜、能量色散X射线谱等考察了化合物1在电...     

掺杂PB粉末固体石蜡碳糊电极的电化学特性研究

在制得普鲁士蓝粉末的基础上,用固体石蜡作为粘合剂,将PB粉末和C粉按一定的比例进行充分混合制得掺杂PB的碳糊电极,研究了该修饰电极的制备、电化学性质及对AA的电催化作用,该修饰电极在以1.0 mol/L的氯化钾底液中,于0.2 V(vs.SCE)附近出现一对氧化还原峰, 扫速为30 mV/s时,峰电位差67 mV,重现性良好.表观电极反应速率常数Ka为18.84a-1.该修饰电极对AA的氧化具有良好的电催化作用.AA浓度在0.4×10-3-0.8×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系.该修饰电极克服了以往用电化学方法制作的PB膜修饰电极的稳定性差、寿命短等缺陷,在三周的实验中氧化还原电流不见降低,表现了较强的稳定性,且电极表面可进行更新.     

碳原子线修饰电极对于对苯二酚电化学反应的催化作用

利用循环伏安法和强制对流法研究碳原子线修饰电极对于对苯二酚电化学反应的催化作用．与裸玻碳电极相比，碳原子线修饰玻碳电极在含有1mmoL／L对苯二酚的0．1mol／L HCl溶液中的循环伏安曲线上的氧化峰电位Epa负移了102．5mV，氧化峰电位Epc正移了143．3mV，氧化峰电流ipa和还原峰电流ipc分别增大6．3和11．0倍．强制对流法测得对苯二酚在碳原子线修饰电极上的电化学氧化反应的异相电子传递标准速率常数k^0比裸电极增加5．7倍，显示了该修饰电极非常高的电催化活性．     

低碳9Ni钢的动态再结晶数学模型

利用MMS-300热模拟实验机对9Ni钢进行了温度范围为800～1150℃、应变速率范围为0.05～1s-1的单道次压缩实验.通过应力-应变曲线研究了9Ni钢的动态再结晶规律,采用硬化率-应力(θ-σ)曲线较精确地确定了动态再结晶的临界条件和峰值应力应变.采用回归法确定了双曲线本构方程中的材料常数和动态再结晶激活能(269kJ/mol),并建立了临界应变、峰值应变和峰值应力与无量纲参数Z/A之间的关系.利用Avrami方程和应力应变曲线建立了9Ni钢动态再结晶动力学模型.     

夹心型多金属氧酸盐的电化学性质及其对亚硝酸根的电催化还原

系统研究了夹心型过渡金属取代Keggin结构的多金属氧酸盐K10 [M4(H2 O) 2 (XW9O34 ) 2 ]·2 0H2 O(M =Zn ,Co,Cu ;X =P ,As)在水中的电化学行为 .结果表明 ,此类化合物的电化学行为较单取代多金属氧酸盐复杂 ,在 pH =4的缓冲溶液中这些化合物均对亚硝酸根的电还原有很好的催化作用 .     

聚苯胺/聚硫橡胶复合膜的电化学行为的研究

利用循环伏安、交流阻抗和动电位扫描,研究了聚苯胺／聚硫橡胶复合修饰电极在半胱氨酸的硫酸溶液中对含有S－S键的电化学反应的电催化作用及复合膜对碳钢的防腐作用和它本身的稳定性。研究结果表明：与聚苯胺膜相比,此复合电极对含有S－S键物质的电化学反应具有更高的电催化活性及更好的防腐性和稳定性。     

2-氯-9-羟基芴-9-甲酸及其甲酯的合成

以9－羟基芴－9－甲酸为原料合成了2－氯－9－羟基芴－9－甲酸及其甲酯，用元素分析仪，IR和1HNMR确证了结构，研究了反应条件．