3[3′(4″-吡啶基)-4′-苯基-1,2,4-三唑-5′-硫亚甲基]-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇衍生物的合成

在氢氧化钾中,处理3(4′-吡啶基)-4-苯基-1,2,4-三唑-5-硫乙酰肼6和二硫化碳,接着肼解得到3[3′(4″-吡啶基)-4′苯基-1,2,4-三唑-5′-硫亚甲基]-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇,同时还制备了另一个化合物2[3′(4″-吡啶基)-4′-苯基-1,2,4-三唑-5′-硫亚甲基]-1,3,4-(口恶)二唑-5-硫醇.文中还讨论了不同化合物生成的机制.     

顺（反）-4，4′-双（4-羟基苯基偶氮）二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料，通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4)．化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证．发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点．     

（4S）-4-苄基-2-嗯唑烷酮的N-酰化研究

氢化钠作用下,（4S）-4-苄基-2-嗯唑烷酮与酰氯反应,合成了N-酰化（4S）-4-苄基-2-嗯唑烷酮化合物,与其他方法相比,该方法操作简便,产率可达到85％以上．     

(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮的N-酰化研究

氢化钠作用下,(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮与酰氯反应,合成了N-酰化(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮化合物,与其他方法相比,该方法操作简便,产率可达到85%以上.     

4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.     

4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进

4-（4-溴丁基）苯乙烯与二乙烯进行聚合反应,以此单体为基本骨架得到离子交换树脂,可以有效地提高树脂。的热稳定性。本文对4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进,以对溴苯乙烯为原料,先与镁制成格氏试剂,然后在催化剂作用下与1,4-二溴丁烷反应生成4-（4-溴丁基）苯乙烯,实验证明,总收率为88％。     

准可分解4-星设计

设λKv表示v个顶点λ重的完全图.一个4-星设计是指有序对（X,B）,其中X=V（λKv）,B是一些同构于4-星的子图（称为区组）的集合,使得λKv中每一条边恰好出现在B的唯一区组中.如果B能划分为平行类（顶点集的划分）,则（X,B）为可分解4-星设计;若B能划分为准平行类（顶点集去一点的划分）,则（X,B）为准可分解4-星设计.在可分解4-星设计存在的充分必要条件基础上,证明了准可分解4-星设计存在的必要条件v≡1（mod 5）,λ≡0（mod 8）也是充分的.     

4-二甲氨基苯甲醛缩4-氨基-4H-1,2,4-三唑的制备、晶体结构及理论计算

以4-氨基-4H-1,2,4-三唑和4-二甲氨基苯甲醛为原料,在乙酸溶液中制备了化合物4-二甲氨基苯甲醛缩4-氨基-4H-1,2,4-三唑并培养出单晶,化学式为C11H13N5,晶体结构由X-ray单晶衍射测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体学参数:a=10.365 5(16),b=11.158 5(19),c=9.524 8(12),β=90.257 0(10)°,V=1 101.8(3)3,Z=4,D c=1.298,F(000)=456,μ=0.084 mm-1,R1=0.079 0,wR2=0.118 6,可观测衍射点有1183个.采用密度泛函DFT方法对目标化合物进行了计算,对实验结果进行预测和比较,计算了化合物的几何构型和前线轨道,量化计算结果很好地佐证了晶体结构.     

4,4′,4″,4″′——四酰胺基金属酞菁的热稳定性

用差热分析仪及热重分析仪对七种酰胺金属酞菁进行了系统的热分析,找出了它们在氮气及空气中的热稳定性大小。用热重曲线求出了配合物所含的结晶水数目。     

4,4'',4'',4''——四酰胺基金属酞菁的热稳定性

用差热分析仪及热重分析仪对七种酰胺金属酞菁进行了系统的热分析,找出了它们在氮气及空气中的热稳定性大小。用热重曲线求出了配合物所含的结晶水数目。     

关于丢番图方程x4±4y8=pz4

利用初等数论及Fermat无穷递降法,证明了丢番图方程x8-4y4=pz4、x4-4y8=pz8、64x8±y4=pz4均无正整数;方程x4+4y8=pz4除开p=5仅有解x=y=z=1外,其他情形均无正整数解,同时还解决了方程x8+my4=z4在m=±p,±2p,±4p,±8p的求解问题.     

用磷铵为原料制备磷酸锌铵和磷酸亚铁铵混合缓溶微肥的工艺研究

本文研究了以磷酸氢二铵、硫酸锌、硫酸亚铁和氨为原料制取锌、铁混合缓溶微肥的最佳工艺条件，认为反应温度应控制在９０℃，Ｐ／（Ｆｅ＋Ｚｎ）摩尔比取１．１，Ｚｎ／Ｆｅ摩尔比取１～２，反应过程应先加硫酸锌而后加硫酸亚铁。硫酸锌和硫酸亚铁由化肥厂废触媒等制取。由最优工艺条件小试结果表明，磷的转化率大于９０％．锌和铁的转化率大于９５％。该产品可作烟草专用肥的基础肥料。     

关于丢番图方程x~4+4py~4=z~2

利用初等方法给出了丢番图方程x4+4py4=z2当p=2Q2-1,2|Q时的全部正整数解,从而拓展了Mordell关于x4+4py4=z2的结果。     

关于丢番图方程px~4-(p-4)y~2=4z~4

李辉利用初等方法给出了丢番图方程px4-(p-4)y2=4z4当p=qQ2+4,q≡3(mod4),p,q为奇素数时的全部正整数解,由于篇幅限制,只发表了一部分证明.我们补充了其它证明部分,从而给出了全部证明.     

对甲酰基正丁酸苯酯和对甲酰基异丁酸苯酯的合成

合成了两种新化合物对甲酰基正丁酸苯酯和对甲酰基异丁酸苯酯，结构经红外光谱和^1H核磁共振谱确证。     

4—乙基—4′—氰基二联苯的合成研究

采用4－乙基联苯直接碘化,氰化反应的合成方法,制备了4－乙基－4′－氰基二联苯,并且与以前的合成方法（即：烷基联苯的溴化,氰化反应）作了对比研究,该合成方法不仅提高了各步产率,而且反应条件温和,副产物少,易操作。     

关于丢番图方程4x~4+py~4=z~2

利用初等方法给出了丢番图方程4x4+py4=z2,(y,z)=1当p=Q2+1,4 Q,p为奇素数时的全部正整数解,从而拓展了王洪昌关于4x4+py4=z2的结果,即完全解决了p=Q2+1,p为奇素数的情形.