盐酸法制备磷酸一铵和磷酸二铵

用盐酸浸取含15.84% P2O5的浏阳贫磷矿制取粗磷酸,以三聚氰胺为磷酸沉淀剂从中分离磷酸,研究单因素实验条件下反应温度、搅拌时间、反应物摩尔比以及三聚氰胺加料方式对磷酸沉淀率的影响,并考察沉淀物中夹带的盐分氯化钙的洗涤情况.研究结果表明:在25～30 ℃、三聚氰胺与磷酸摩尔比为2-1、三聚氰胺分成两份进行两步沉淀、各搅拌60 min为三聚氰胺沉淀磷酸的最佳条件,在此条件下磷酸沉淀率大于99%;在磷酸三聚氰胺沉淀中夹带的氯化钙在固液质量比1-5、温度40 ℃和搅拌60 min下用水反复洗涤3次后可被完全去除;再将净化后的磷酸三聚氰胺与氨水反应,制得了符合GB 10205-2001标准的磷酸一铵和磷酸二铵产品.该工艺路线可行,反应条件温和,中间媒质三聚氰胺可循环使用,以氯化钙副产品替代了磷石膏的产出,减缓了硫资源的消耗,避免了硫酸根对三聚氰胺沉淀的影响,适合于贫磷矿资源的开发.     

羟甲基化三聚氰胺改性PAM絮凝剂的絮凝沉降性能研究

以非离子型聚丙烯酰胺(PAM)、三聚氰胺和甲醛为原料,在水相中合成出羟甲基化三聚氰胺改性聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂.对该絮凝剂固体样品进行红外表征,在1100和1582 cm-1处分别出现了仲胺C-N伸缩振动峰和亚胺N-H的弯曲振动峰,说明聚丙烯酰胺和三聚氰胺之间通过曼尼希(M ann ich)反应形成了新的聚合物.在室温25℃、pH=1情况下,用其处理模拟废水(2 g/L高岭土悬浊液),絮凝剂投加量为5.66 mg/L时,浊度去除率可达99.80%.     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成与应用

以季戊四醇、氧氯化磷和三聚氰胺为原料，成功地合成了季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐，经元素分析，ＩＲ和＾３１ＰＮＭＲ证实了结构，测定了该化合物对聚丙烯的阻燃性能。     

无卤阻燃剂磷酸蜜胺盐的研制

阻燃剂是高分子材料常用的助剂 ,膨胀型阻燃剂是一种无卤、高效、低烟、低毒的具有环境安全性的阻燃剂。用磷酸和三聚氰胺合成了一种阻燃剂——磷酸蜜胺盐 ,对磷酸蜜胺盐的氮、磷含量进行了测定 ,对磷酸蜜胺盐的结构进行了红外光谱和热失重分析 ,得出合成的磷酸蜜胺盐的产率为 95 .1 3%,确认是一个无卤的含有氮、磷的膨胀型阻燃剂 ,在未来的阻燃市场上具有良好的应用前景     

丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐的合成

以丙三醇、三氯氧磷为原料合成了丙三醇双磷酸酯二磷酰氯（GDD）,然后将GDD与三聚氰胺反应合成了一种新型磷一氮系“三位一体”膨胀型阻燃剂一丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐（GDM）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等对GDD、GDM收率的影响。合成GDD的最佳工艺条件为反应温度318K,nGGLY：nPOC=1：1,反应时间1．5h。以三乙胺为缚酸剂,GDD与三聚氰胺在313K下反应2h可以得到GDM。该阻燃剂在抗静电涂料等领域有潜在的应用价值。     

新取代苯并冠醚的合成

以聚磷酸为催化剂和反应溶剂，合成了卤代乙酰型取代苯并冠醚Ａ、Ｂ、Ｃ和乙酰型取代冠醚Ｄ，四种合成产物由ＩＲ，ＭＳ和元素分析鉴定了结构。     

季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及其在聚乙烯中的应用

采用磷酸、P2O5、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂.根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率及吸水率,确定最优合成条件为:n(聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶1;中间产品的合成温度100℃,合成时间120 min;固化温度200℃,固化时间120min.阻燃剂各组分物质的量比为3∶1∶1时的膨胀体系效果最好,其膨胀率为121.5 cm3/g,剩炭率63.6%,吸水率5.5%.该阻燃剂应用于聚乙烯中,以氧指数法、水平燃烧法考察了聚乙烯膨胀阻燃体系的阻燃性能.结果表明,膨胀度、剩炭率可以反映膨胀型阻燃剂在聚乙烯中的阻燃效果.以m(阻燃剂)∶m(聚乙烯)=30∶70混合,可使复合材料达到水平阻燃级别FH-1,氧指数29,自熄时间30 s,具有良好的阻燃效果.     

聚电解质在压敏显色微胶囊原位聚合法中的应用

在以三聚氰胺—甲醛树脂为壁材,用原位聚合法合成压敏显色微胶囊时,聚电解质是必不可少的.文中的聚电解质MS是由马来酸酐和苯乙稀共聚合成,它的大分子碳氢主链以多羧酸和多芳基取代为特征.在胶囊化过程中,聚电解质MS通过电荷效应,使能生成胶囊壁材的三聚氰胺—甲醛预缩体聚拢在胶囊核心的表面,进行原位聚合,所生成的不溶性产物逐步固化为壁材.阐述了该聚电解质的乳化、稳定、催化和定位效应,以及不同马来酸酐—苯乙烯合成比的聚电解质对于微胶囊颗粒大小、气密性、包容量和显色性的影响.     

聚己内酰胺的浓磷酸催化合成研究

在一定的温度和氮气保护的条件下,以浓磷酸为催化剂,水为引发剂引发己内酰胺减压开环聚合合成聚己内酰胺(PA6).探讨了温度、时间和浓磷酸的量对己内酰胺转化率的影响.结果表明,在氮气保护下,反应温度240℃,反应时间3.5 h,己内酰胺和浓磷酸质量比为100∶2时,己内酰胺转化率可高达92.0％,粘均分子量为6.9×104...     

六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺的合成

合成了一种三聚氰胺衍生物六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺,并对反应条件进行了优化,得到了合适的工艺条件:催化剂用量乙酸酐摩尔量的1.1倍,反应温度25℃,反应时间8 h,收率达到85%.     

Ce0.4Zr0.6O2催化超临界二氧化碳与甲醇直接合成碳酸二甲酯的研究

以Ce0.4Zr0.6O2作催化剂,二氧化碳与甲醇为反应物,在超临界条件下直接合成碳酸二甲酯。通过正交试验及单因素实验方法,对反应温度、反应压力以及反应时间等反应条件进行了优化。结果表明,碳酸二甲酯的最佳合成条件:当催化剂铈锆固溶体(Ce0.4Zr0.6O2)与甲醇用量比气相色谱-质谱联用为1∶50(体积比)时,反应温度为180℃,反应压力为9.5MPa,反应时间为8h。在此最佳条件下,用气相色谱-质谱联用法测得碳酸二甲酯的产率为7.48%。     

非氧化还原反应设计成原电池的一种方法

通过提出将非氧化还原反应设计成原电池的一种方法,以扩散过程、中和反应和沉淀反应等电池反应为例,说明将反应设计成原电池的具体步骤．该方法也适用于将氧化还原反应设计成原电池,还可以防止将反应错误地设计成不相符的原电池．     

超临界CO2直接合成碳酸二甲酯

考察了在高压反应釜中,以镁为催化剂,甲醇与CO2直接合成碳酸二甲酯的工艺过程。通过单因素试验和正交试验的研究,结果表明:合成碳酸二甲酯各因素的影响顺序为反应温度>反应时间>反应压力,最佳合成条件为反应温度180℃,反应时间7h,反应压力7.5MPa。     

甲氧基封端聚硅氧烷的制备与表征

采用羟基封端聚硅氧烷与甲氧基硅烷为原料在催化剂作用下通过缩聚反应制备了甲氧基封端聚硅氧烷,通过红外光谱,核磁共振仪对其化学结构进行表征,采用容量法研究了反应前后羟基含量的变化,考察了反应条件对该反应的影响规律．研究结果表明,最佳的反应条件：羟基与甲氧基摩尔比为1∶10,催化剂选用二月桂酸二丁基锡,用量为1．2％（质量百分数）,反应温度为80℃,反应时间为6h ．     

4，6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成

用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.     

超临界水氧化油田含油污泥无害化处理研究

实验研究了以超临界水氧化法(SCWO)处理油田含油污泥实现含油污泥无害化处理.考察了反应温度、反应压力、停留时间、pH值等条件对含油污泥COD去除率的影响.实验结果表明:一氧化碳和醋酸是中间产物,二氧化碳是最终产物.当反应温度为440℃、反应压力为24MPa、反应停留时间为10min、pH为10时,含油污泥中的COD去除率可达到98%以上.反应停留时间和反应温度是影响含油污泥中COD去除率的主要因素.随着反应停留时间和反应温度的增加,含油污泥COD去除率增加;反应压力和氧化剂质量浓度对含油污泥COD去除率也很重要,但当反应压力和氧化剂浓度达到一定值时,对含油污泥COD去除影响不大.     

微乳体系中苯部分加氢制备环己烯

采用OP-10/甲醇/苯/水构建的微乳反应体系,以骨架镍为催化剂,考察了反应温度、反应压力、反应时间以及V(水)∶V(苯)对反应选择性及转化率的影响。结果表明,乳化体系中苯选择加氢反应的最佳反应条件如下:反应温度为150℃,反应压力为4.0 MPa,V(水)∶V(苯)为3.0,反应时间为30 min。在此条件下,苯转化率达19.65%,环己烯收率为5.61%,环己烯选择性为28.55%。     

二溴卡宾与对-甲基苯乙酮环加成反应机理的量子化学研究

用ＡＭ１方法优化了二溴卡宾与对－甲基苯乙酮环加成反应的反应物、过渡太、中间体和产物的构型，找到了反应的过渡态，从理论上论证了二溴卡宾与对－甲基苯乙酮加成反应的机理，得出了该反应为强放热反应，第二步反应为反应控制步骤的结论。     

微波辐射下室温离子液体介质中的Knoevenagel缩合反应

制备了室温离子液体溴化1-丁基-3-乙基咪唑,它作为微波辐射下的Knoevenagel缩合反应的微波吸收剂,可以极大地提高苯甲醛及取代苯甲醛与氰乙酸乙酯的反应速度.考察了离子液体的用量、反应时间以及微波辐射功率对反应的影响.结果表明反应时间大大缩短,操作简单方便,产率可达70%以上.     

车-桥耦合作用下曲线钢混组合梁桥支座动态行为分析

针对曲线钢混组合连续梁桥在车辆动载作用下的支座动态响应问题,分别构建考虑桥面横向超高和纵向高程变化的桥梁精细化有限元模型和基于实际重载车辆多刚体实车模型,采用基于弹性地基梁理论的Fiala轮胎模拟胎-路接触关系,从而建立车-曲线桥动力学耦合模型,探究车速、偏载与路面不平顺对支座响应的影响。研究结果表明：车辆行驶在支座附近,径向反力与竖向反力较大,车辆行驶在跨中,切向反力较大;三种支座反力的最大值均随车速提高而增大,对径向反力和切向反力影响较大,对竖向反力的影响体现在内侧的支座反力降低而外侧支座反力增大;三种支座动反力随路面不平顺增大而增大,路面不平顺激励对径向反力与竖向反力影响较大,对切向反力影响较小;行车偏载对径向、切向反力影响很小,而对支座间竖向反力的分配影响较大。