2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究

提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.     

3-（叔丁氧基羰基胺基）—1,2-环氧—4-苯基丁烷的合成

为了解决原料3-（叔丁氧基羰基胺）—1,2-环氧—4-苯基丁烷国内市场紧缺的现状,降低生产成本,对国内外现有生产工艺进行了改进.采用以苯丙氨酸为起始原料,经硼氢化还原、Swern氧化和硫叶立德反应获得3-（叔丁氧基羰基胺基）—1,2-环氧—4-苯基丁烷.结果显示,采用该工艺反应试剂价廉易得,反应条件温和,中间产物稳定,产物的纯化无需过柱,收率达89%以上.     

α—氧代烯酮二硫代缩酮化学（X X X Ⅱ）——由2—（1,3—亚丙二硫基）亚甲基…

２－（１，３－亚丙二硫基）亚甲基环己酮（１）与２－甲基烷丙基氯化镁加成得α－羟基烯酮二硫缩酮类化合物（２）。在各种开链脂肪醇存在下，（２）经酸化的取代－环合芳板化反应生成酚醚类化合物（３）。     

2—（2,3,5—三—o—苯甲酰基—β—D—呋喃核糖）硒唑—4—甲酸乙酯的制…

采用一锅不合成了２－（２，３，５－三－ｏ－苯甲酰基－β－Ｄ－呋喃核糖）硒唑－４－甲酸乙酯。该产物是一些含硒药物合成的重要中间体，并详细地研究了反应温度、酸等对产率的影响。     

4—（亚糖基氨基）—3—（呋喃—2）—5—巯基—1,2,4—三唑与过渡金 …

本文合成了氨基巯三唑Ｓｃｈｉｆｆ碱化合物,４－（亚糖基氨基）－３－（呋喃－２）－５－巯基－１,２,４－三唑及其过渡金属配合物,产物经元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ确认其结构。     

有机颜料中间体N—（3‘—氨基—4’—氯代）苯甲酰基—2—甲基—3—？…

以４－氯甲苯为原料，经过氧化，硝化，缩合，还原反应，制成有机颜料中间体Ｎ－（３’－氨基－４‘－氯代）苯甲酰基－２－甲基－３－氯代苯胺，对影响反应的诸因素了讨论，产品总收率为５７．４％。     

（Z,E）—1—对氯苯基—2—（1,2,4—三磷—4—基）—4,4—二甲…

合成１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－戊烯－３－酮。分离出Ｚ和Ｅ异异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和１ＨＮＭＲ谱的影响。     

2—N—（乙基）亚胺基—4—N,N—二甲基—氧杂环丁烯开环 …

用半经验ＡＭ１方法优化了反应物、过渡态和产物的几何构型,寻找到了反应的过渡态,从理论上论证了２－Ｎ－（乙基）亚胺基－４－Ｎ,Ｎ－二甲基－氧杂环丁烯异构化反应的机理,计算了反应的活化能,得出了该反应为放热反应的结论。     

4—[（4‘—氯苯基）（5—氟—2—羟基苯基）亚甲氨基]丁酸酯类化合物的核磁 …

γ－氨基丁酸在生理条件下不易透过血脑屏障进入脑组织,为了增大γ－氨基丁酸的脂溶性,使其能透过血脑屏障进入脑组织,     

等效剂在合成中的应用研究──Ⅶ合成3—甲基—2—（4—甲苯基）环戊烯—2—酮的新途径

报道了合成３—甲基—２—（４—甲苯基）环戊烯—２—酮的新途径。合成路线主要包括以α—氰醇碳酸酯作为酰基负离子的等效剂与溴代甘缩酮进行亲核取代反应，水解反应，碱催化环化等，得到目标物。总收率６４％。     

6—甲基—5—乙酰基—2—（3‘—吡啶基）—4—硫酮—1,3—（4H）恶 …

本文合成新的３－（３’－吡啶甲酰胺基）硫羰基－２,４－戊二酮（２）,研究了化合物（２）在碱催化条件下环化行为。结果表明离析物为６－甲基－５－乙酰基－２－（３‘＝吡啶基）－４－硫酮－１,３－（４Ｈ）恶嗪（３）。经元素分析、ＩＲ及＾１ＨＮＭＲ确认了（２）及（３）的结构。     

（5R，4R）—5—（ι—Meng氧基）—4—膦酸二酯基—γ—丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应,得到了含灰官能团的新手性化合物（5R,4R)-5-(ι-Meng氧基）-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯。该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点（d.e≥98%）,通过元素分析,IR,UV,∧1HNMR,∧13CNMR,MS,[α]∧20D波谱分析数据分析确定了该化合物的化学结构,由于天然手性助剂薄荷醇价格低廉,以及Meng氧基具有良好的立体选择控制性,因此,为合成含有磷官能团的新手性化合物提供了简便有效的途径。     

液—液相转移催化法合成5—芳氧亚甲基—2—邻甲基苯氧乙酰胺基—1，3，4—噻二唑

以PEG-400为相转移催化剂,在液-液相条件下由邻甲基苯氧乙酰氯与5-芳氧亚甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑反应,合成了10个新的5-芳氧亚甲基苯氧乙酰胺基-1,3,4-噻二唑,用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

3种肉桂酸（4—X—（Z）—2—烯—丁基）酯（X＝OH，Cl,I））的合成、表征及理论研究

报导了3种肉桂酸（4－X－（Z）－2烯－丁基）酯（X＝OH,Cl,I)的制备,测定了标题化合物的红外和核磁共振谱,并有HF／4－31g方法优化了3种化合物构型,在此基础上计算机了其红外光谱,再用GIAO从头计算方法计算了3种化合物的NMR谱,其结果与实验值符合较好,显然,IR,NMR的量子化学计算机可为确定化合物的结构提供一种新的工具。     

α－（1H－1，2，4－三唑－1－基）芳氧乙酸叔丁基（或苯基）甲羰甲酯衍生物的研究

用ＮＢＳ为溴化试剂同芳氧乙酸酯反应，制备了５种文献未见报道的α－溴代芳氧乙酸酯新化合物；通过溴代物同１，２，４－三唑反应，合成了５种新型三氮唑类化合物；经ＩＲ、~１ＨＮＭＲ、ＭＳ及元素分析确定了化合物的结构。     

N—（—3′—氨基—4′—溴代）苯甲酰—2—甲基—5—溴代苯胺的合成

以4－溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N－（3′－氨基－4′－溴代）苯甲酰－2－甲基－5－溴代苯胺。对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57．8％。     

5-{4-[2-(甲基-2-吡啶氨基)-乙氧基]-亚苄基}-4-硫代-2,4-噻唑烷二酮的合成

以2-氯吡啶为原料,经过取代反应、威廉森反应、劳森反应和缩合反应合成了5-{4-[2-(甲基-2-吡啶氨基)-乙氧基]-亚苄基}-4-硫代-2,4-噻唑烷二酮,4步反应的收率分别为65.49%、63.68%、68.83%和85.48%.中间体和目标化合物经MS、IR和1H-NMR确证是预期的化合物.     

α－氧代烯酮二硫代缩酮化学（XXXⅡ）──由2－（1，3－亚丙二硫基）亚甲基环己酮合成酚醚类化合物

２－（１，３－亚丙二硫基）亚甲基环己酮（１）与２－甲基烯丙基氯化镁加成得α－羟基烯酮二硫缩酮类化合物（２）．在各种开链脂肪醇存在下，（２）经酸催化的取代－环合芳构化反应生成酚醚类化合物（３）．