3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。     

1-正丁烷基氮杂环庚-2-酮的合成工艺改进

在固-液相转换催化条件下,以石油醚为溶剂,KOH-K2CO3为去质子剂,四丁基溴化铵为催化剂,用1-溴丁烷和已内酰胺合成了1-正丁基氮杂环庚-2-酮.确定了优化合成条件为:己内酰胺:1-溴丁烷:四丁基溴化铵=1.1:1:0.056(物质的量比),反应温度为75℃,反应时间为4.5h,收率达89.6%.     

1—（ω—烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

已内酰与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（KOH）／K2CO3混合碱，TBAB为PTC）反应是1－（ω－卤代烷基）己内酰胺1，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1，4－二溴丁烷与已内酰胺进行单取代反应产率的影响。结果表明：当己内酰胺：1，4－二溴丁烷：氢氧化钾；碳酸钾：TBAB为1：3：1．5：3：0．05（摩尔比）时，90℃下反应，13h，产率可达75．4％，并合成了其它3个1－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，1与醇反应得标题化合物。     

相转移催化法合成3-氯-6-烷氧基哒嗪

报道了由 3,6 二氯哒嗪和醇在 (C4H9) 4NBr作相转移催化剂 ,浓碱作用下 ,常温反应 6～ 15h ,用石油醚重结晶 ,合成烷氧基哒嗪系列化合物 .此合成方法与威廉森经典法合成相比 ,反应条件温和、反应时间短、产物易分离提纯 ,产率为 5 9.2 %～ 75 .7% .并用IR谱对其表征 ,浓碱为氢氧化钠溶液 ,有机溶剂为二氯甲烷     

1－（ω－烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

己内酰胺与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（ＫＯＨ／Ｋ２ＣＯ３混合碱，ＴＢＡＢ为ＰＴＣ）反应得１－（ω－卤代烷基）己内酰胺１，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对１，４－二溴了烷与己内酰胺进行单取代反应产率的影响．结果表明：当己内酰胺：１，４－二溴丁烷：氢氧化钾：碳酸钾：ＴＢＡＢ为１：３：１．５、３：０．０５（摩尔比）时，９０℃下反应，１３ｈ，产率可达７５．４％，并合成了其它３个１－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，１与醇反应得标题化合物．     

PEG催化合成1．4—双（咪唑-1-基）丁烷

本文以聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,由咪唑和1．4—二溴丁烷,在苯,50％的NaOH溶液中反应,合成了1．4—双(咪唑-1-基)丁烷。该法条件温和,操作简单,产品分离,纯化方便,产率92％,具有一定的实用价值。     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。     

1-烷氧基-3-芳氧基-2-丙醇和1,3-二芳氧基-2-丙醇的合成

以 3 芳氧基 1,2 环氧丙烷与伯醇、仲醇及酚为原料 ,通过碱催化开环反应 ,区域选择性地合成 1 烷氧基 3 芳氧基 2 丙醇以及 1,3 二芳氧基 2 丙醇化合物 ,收率为 790 %～ 98% .     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料，合成了3-氯-2．羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明，最佳合成工艺条件：环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为0．95：1，反应pH起始值为7．5-8．0，反应温度采用分段(10.35℃)控制。使用合适的催化剂，反应收率可达96％以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和1，3-二氯丙醇进行了分析，并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中，三甲基氯化铵的质量分数为69％，环氧氯丙烷的质量分数小于0．0005％，1，3．二氯丙醇的质量分数小于0．0015％。     

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷、36%的盐酸、三乙胺为原料水法合成3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA).结合其反应原理,研究了反应温度、搅拌时间、反应液pH值、环氧氯丙烷与三乙胺盐酸盐的摩尔用量比对产物收率的影响.得出3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的最佳合成条件为:冷水浴条件下合成三乙胺盐酸盐,总反应时间保证在2.5-5h.环氧氯丙烷和三乙胺盐酸盐的摩尔比为0.95∶1,保证反应体系pH=7~8,搅拌时间在16h左右,温度不超过55℃.     

1-羟基-3-（2-（1哌啶基）乙氧基）吨酮-铜（II）与DNA相互作用的研究

采用紫外和荧光光谱研究1-羟基-3-（2-（1哌啶基）乙氧基）吨酮-铜（Ⅱ）（-1-Hydroxy-3-（2-（1-piperidinyl）ethoxy）xanthoneCu（Ⅱ）,CuL）与DNA的相互作用,并对CuL进行细胞毒性的评价。结果表明CuL以插入方式与DNA结合,引起细胞的DNA损伤,抑制细胞生长,导致细胞死亡。     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

固-液相转移催化法合成1-芳氧基乙酰基-4-（2-甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲

在固-液相转移催化条件下，合成了１２个１-芳氮基乙酰基-４-（２-甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲，并通过红外光谱和元素分析确定了其结构．     

2-（3-苯基-丙烯酰胺基）-乙磺酸的合成与表征

本实验先通过Perkin反应由苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂下合成肉桂酸,经SOCl2氯化后得到肉桂酰氯,进而与牛磺酸在碱性条件下反应,得到了一种新的肉桂酰胺2-（3-苯基-丙烯酰胺基）-乙磺酸,为下一步设计和合成抗高血压药物新型ACEI（血管紧张素转化酶抑制剂）提供中间体。产物结构由IR和1H NMR确证。     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

3-氯-2-羟基丙基磺酸钠的合成研究

本文研究了磺酸型双子表面活性剂的中间体-3-氯-2-羟丙基磺酸钠合成工艺条件:反应体系的pH值为6～6.5.环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠按1:1.6(mol/mol)比例在1.5h滴入.然后控制反应温度为20℃～30℃, 搅拌反应4h.     

3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。     

2-（4＇-甲酸吡啶）-亚肼基-1，3-二硫杂环戊烷化合物对水稻常见病菌的室内抑菌试验

报道了一种新型的含氮、硫杂环化合物2-（4＇-甲酸吡啶）-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷对水稻常见的几种病菌（稻瘟病、白叶枯、恶苗病）的室内抑菌实验结果。发现其对水稻稻瘟病、白叶枯病的抑菌率分别达到82．06％和81．59％,与市售的稻瘟灵（85．68％）、叶枯唑（76．94％）的效果相当或接近,而对水稻恶苗病菌的抑制效果（抑菌率74．64％）比市售的多菌灵稍差。     

2-芳基-5-（2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）亚胺基1，3，4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应，得到了希夫碱-芳香醛缩N-氨基-N’-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)硫脲，在K3[Fe(CN)6]和NaOH存在下于醇液中环化制得2-芳基-5-(2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基-1，3，4-噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明，目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用。     

10-（3-氯-1-氮杂双环[2，2，2]辛-3-甲撑）吩噻嗪的合成

研究了以10-(3-羟基-1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-甲撑)吩噻嗪为原料制备10-(3-氯-1-氮杂双环[2,2,2] 辛-3-甲撑)吩噻嗪的合成工艺,考察了反应温度、反应时间对产品收率的影响。该合成工艺产品收率可达90%。