酶催化下合成丁酸丁酯

以酶为催化剂,正丁醇与正丁酸一步反应可合成丁酸丁酯,本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响.优化的反应条件为:醇酸摩尔比为1.3∶1.0,酶催化剂用量为4.0%(w),反应时间为30 min,反应温度25~35℃,酯产率可达84.1%。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成硫代二甘醇二软脂酸酯

采用浸渍法制备了活性炭负载对甲苯磺酸(TsOH/C)催化剂,以硫代二甘醇和软脂酸为原料合成硫代二甘醇二软脂酸酯.研究了催化剂的浸泡时间、干燥温度、对甲苯磺酸的质量分数对催化反应活性的影响,探讨了反应温度、醇酸比和催化剂用量对产物产率的影响.实验结果表明:TsOH/C催化剂是合成硫代二甘醇二软脂酸酯的良好催化剂.活性碳浸泡于质量浓度为25%的对甲苯磺酸溶液35h、TsOH/C催化剂的干燥温度为110℃、TsOH/C的质量分数为20%、催化剂用量0.8g、n(硫代二甘醇)∶n(软脂酸)=1.5∶1、带水剂二甲苯30mL、反应温度170～180℃,在此工艺条件下硫代二甘醇二软脂酸的产率为98.6%.采用元素分析、IR、1 H NMR、13C NMR、MS鉴定了产物结构.TsOH/C催化剂制备方法简单,催化活性高,重复使用性好.     

PVC-PP吸附金属离子催化合成乙酸正丁酯的研究

采用吸附了金属离子的聚氯乙烯—多乙烯多胺树脂为催化剂,乙酸和正丁醇为原料催化合成了乙酸正丁酯.实验中分别从催化剂用量、反应物投料比、反应时间等方面考察反应条件对酯化反应的影响.得到最佳的合成条件为:催化剂用量为2.0 g,酸醇摩尔比为2.0:1.0,反应时间为3 h,反应温度为115~120℃,产率达到85%以上,催化剂可以循环使用.     

用HZSM—5沸石催化剂合成乙酸丁酯的研究

以HZSM-5沸石作催化剂,应用常压液-固相酯化反应合成了乙酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸比、反应温度和反应时间对酯产率的影响。适宜的反应条件为:催化剂用量为0.30g/mol正丁醇、正丁醇/乙酸=1∶1.05(mol比)、反应温度110～120℃、反应时间5小时,所得酯产率在63%以上。产物的红外光谱分析表明,HZSM-5沸石催化剂在合成乙酸丁酯的反应中具有高选择性。     

用磷酸铝分子筛和硅磷酸铝分子筛作催化剂合成丙酸戊酯的研究

用新型磷酸铝分子筛和硅磷酸铝分子筛作催化剂,对丙酸和正戊醇液—固相酯化反应进行了研究.考察了合成条件及用不同方法制备的催化剂对醇产率的影响,当醇酸摩尔比为1.2∶1、催化剂用量为0.6～1.0g/mol丙酸、带水剂环己烷用量为5.0ml/mol丙酸,反应温度为140～160"C时,5hr酯化反应的酯产率大于98％.同时对酯产物的物理常数进行了测定,实测值与文献值相符.     

2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过 Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.     

不同链长烷基糖苷硫酸酯盐的合成

分别以十二、十四烷基糖苷(APG)为原料,硫酸为硫酸化试剂,尿素为催化剂,V(甲苯)∶V(吡啶)=7∶3的混合溶液为溶剂,合成了烷基糖苷硫酸酯,然后强碱中和,合成了不同链长烷基糖苷硫酸酯盐.通过正交实验确定了较佳的反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等,尿素用量为反应物的2%,n(APG)∶n(H2SO4)=1∶1.3,反应温度为90℃,反应时间为2.5h.测定了烷基糖苷硫酸酯盐的表面张力、临界胶束质量浓度、乳化力、润湿力等性能.结果表明,烷基糖苷硫酸酯盐具有良好的表面活性.     

富马酸二甲酯的合成

提出了合成富马酸二甲酯 (DMF)的一种方法 .以顺丁烯二酸酐为原料 ,用浓盐酸作转型剂制得富马酸 ;用浓硫酸做催化剂和甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯 .总产率可达 88.6%.研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响 ,确定了较佳工艺条件     

制备萘酞菁化合物的原料—6-溴-2，3-二腈基萘合成方法的改进

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基的自由基溴化、环合三步反应,合成了6-溴-2,3-二腈基萘.通过研究催化剂用量、反应时间、搅拌时间、光照时间对产率的影响,提出了较佳反应条件,使产率提高了7.3%,反应易于控制,分离步骤简单,成本降低。     

固相催化合成伪紫罗兰酮

研究了用固体Al_2O_3-KF作碱性催化剂催化丙酮与柠檬醛合成伪紫罗兰酮的反应.探讨了催化剂的组成比、用量以及反应温度、反应时间等对产率的影响.表明该催化剂具有产率高(色谱分析达96%)、催化剂与产物易分离、反应条件温和、操作简便等优点。     

杂多酸(盐)异构体催化合成乙酸异戊酯

研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸异戊酯的反应,探讨了不同催化剂、催化剂用量、原料配比、反应时间、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.结果表明,以杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备,反应后易处理,污染小.在适宜工艺条件下,酯化率高达96.28%.催化剂的重复使用表明杂多酸(盐)是合成乙酸异戊酯的优良催化剂.     

TBAB催化合成乙酸异丙酯

利用相转移催化剂四丁基碘化铵（TBAB）催化合成乙酸异丙酯，最佳反应条件如下：催化剂用量0.38g/0.1mol乙酸，醇酸比1：2，反应时间1h，收率87.2%。实验证明，相转移催化对该酯化反应是高效、低成本和实用的合成方法。     

铌酸催化合成乙酸异戊酯

研究了铌酸催化乙酸与异戊醇的酯化反应，考察了反应时间、催化剂用量、酸醇比、反应温度、带水剂等因素对酯化反应的影响。结果表明，在最佳反应条件下，产品收率可达９２．７％，选择性为１００％。     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了以杂多酸催化合成三醋酸甘油酯的反应,探讨了催化剂的种类、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.实验表明,杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备、反应后易处理、污染小.在适宜工艺条件下,以H4SiW12O40为催化剂,酯化率高达97.2%.催化剂的重复使用表明杂多酸是合成三醋酸甘油酯的优良催化剂.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,固载杂多酸TiSiW12O40/TiO2为催化剂,合成乳酸正丁酯.经实验确定最佳反应条件为醇酸摩尔比1.11,其中乳酸0.1mol,催化剂用量为5%(以酸质量为基准),带带水剂环己烷5ml,反应时间1.5h,酯化率可达98.2%.     

维生素C环境友好催化合成阿司匹林

讨论了将维生素C作为催化剂用于阿司匹林的合成中,其催化剂用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响.当水杨酸用量为4.0 g,醋酸酐用量为8.5 mL,维生素C用量为0.1～0.2 g,温度为60～80oC,反应时间为10～25 min,为最佳反应条件.纯化阿司匹林的收率可以达到80.5%,产品系纯白色结晶.结果表明,维生素C对该反应具有良好的催化作用,最佳产品收率可达到80%以上,是合成阿司匹林的优良催化剂.     

硫酸氢钠催化合成乙酸正戊酯

研究以一水硫酸氢钠为催化剂合成乙酸正戊酯 ,探讨了诸因素对收率的影响 .实验表明 ,硫酸氢钠对本反应具有良好活性 ,最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1 .3 1 ,催化剂用量占反应物料总量(m)的 2 .3% ,反应时间为 1 .5h ,反应温度为 1 30～ 1 40℃时 ,收率可达 99.3% .     

二芳基乙烷的合成研究

采用共沉淀法制备了复合型固体超强酸SO42 - /TiO2 -Fe2 O3,并将其用于二芳基乙烷的合成 .制备该催化剂的最佳条件为 :钛铁摩尔比为 1∶2 ,浸泡其用的硫酸浓度为 0 .5mol/L ,焙烧温度为 5 5 0℃ ;其催化活性和稳定性都优于单氧化物固体超强酸 .该催化剂催化合成二芳基乙烷的最佳条件为 :苯乙烯与二甲苯之比为 1∶7.5 ,催化剂用量为 1 %(总投料质量百分比 ) ,反应时间为 3h ,反应温度为回流温度 ,产率可达 92 .1 %.     

乳酸乙酯合成新方法的研究

本文报道了以卤化物为催化剂，以乙酸乙酯为溶剂合成乳酸乙酯的新方法。研究了醇酸摩尔比、催化剂、溶剂的用量对乳酸转化率的影响，结果表明该方法工艺简单、产率高、产品易分离、无工业废物，是生产食用香料增效剂的理想方法。     

杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了用杂多酸为催化剂催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯的反应 .对实验条件如原料比、催化剂用量、酯化时间、反应温度等进行了探索 ,提出适宜的酯化条件 .在杂多酸 0 .2g ,柠檬酸 3 0g ,酸醇摩尔比为 1∶3 4 ,反应时间为 3h ,反应温度为 1 45～ 1 5 0℃的条件下 ,酯化率可达到97 0 4 %.实验表明 ,用杂多酸作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高 ,而且产品纯度高、质量好 ,反应后处理简单 ,而且催化剂又可以重复使用 ,从而开拓了柠檬酸三丁酯酯化催化剂的新领域 .