丙烯基硫脲与银电极表面相互作用的EQCM研究

运用循环伏安(CV)和电化学石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中银阳极溶出和阴极沉积过程以及丙烯基硫脲(ATU)对该过程的影响.实验结果表明:在酸性硝酸银溶液中,银阳极溶出和阴极沉积过程的实验测定值M w/n分别为18.3和43.4g/mol,尽管实验测定值与银1-电子过程的M w/n理论值(108g/mol)相差甚大,但考虑到酸性介质中氢电极过程的影响,仍可指认:在酸性AgNO3溶液中,银的阳极溶出和阴极沉积过程均为1-电子过程.在含有丙烯基硫脲(ATU)溶液中,Ag阳极溶出和阴极沉积过程的M w/n实验测定值分别为104.1和106.3 g/mol,与Ag的1-电子过程的M w/n理论值非常接近,指示丙烯基硫脲(ATU)并不改变银阳极溶出和阴极沉积过程的机理,但ATU阻化了氢的析出,促进了银的电极过程,加大了电极过程的可逆程度.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了Ag阳极溶出和阴极沉积过程的新数据.     

硫代氨基脲对铜阳极溶出和阴极沉积过程影响的CV和EQCM研究

Cu的阳极溶出和阴极沉积是镀铜、铜电解和有机电合成等领域中一个重要的过程.本文运用电化学循环伏安(CV)和石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中硫代氨基脲(HT)对铜阳极溶出和阴极沉积过程的影响.结果表明:在含HT的溶液中,铜阳极溶出和阴极沉积过程的M/n分别为33.0和31.6g/mol,是一个2-电子过程.实验条件下,HT能吸附在铜电极表面,阻化了铜的电极过程,但并不改变铜电极阳极溶出和阴极沉积的历程.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了Cu阳极溶出和阴极沉积过程的新数据.     

酸性介质中铜阳极溶出和阴极沉积过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安和石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中铜阳极溶出和阴极沉积过程.结果表明:铜阳极溶出和阴极沉积过程都只有一个电流峰,其M/n分别为32.0和34.2g/mol,且都是一个2-电子过程.在目前实验条件下,并未检测到Cu(Ⅰ)中间产物,这与极谱研究酸性硫酸盐溶液中Cu2 只有一个极谱波相一致.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了Cu阳极溶出和阴极沉积过程的新数据.     

酸性介质中TeCd阴极沉积和阳极溶出过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安和石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中CdTe在Pt电极上阴极沉积和阳极溶出过程.结果表明:在含或不含Cd的TeO2溶液中,本体Te沉积的机理不同,但阳极溶出过程相类似;在实验条件下,只有当阴极电位小于-0.2 V时,方可发生CdTe电沉积,其阴极电沉积和阳极溶解都是一个3-电子过程,并提出了CdTe电沉积和阳极溶出过程的机理.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了CdTe阴极沉积和阳极溶出过程的新数据.     

酸性介质中亚甲基二萘磺酸钠和Cl-对铜阳极溶出和阴极沉积过程影响的CV和EQCM研究

运用电化学循环伏安(CV)和电化学石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中亚甲基二萘磺酸钠(NNO)和Cl-对铜阳极溶出过程和阴极沉积过程的影响.结果表明,NNO和Cl-单独存在时都抑制了铜阳极溶出和阴极沉积过程,但当NNO和Cl-共存时,对铜阳极溶出和阴极沉积过程的影响却变小.     

金属氢氧化物电沉积过程电极/溶液界面pH变化的原位研究

采用自制的界面pH测量复合装置,原位研究了不同沉积电位下Ni（OH）2电沉积过程中电极/溶液界面pH的动态变化.实验结果表明,阴极过电位对电极表面pH变化起着至关重要的作用,同时电极表面沉积物使得界面微化学环境更加复杂.当阴极表面施加一定电位后,电极/溶液界面pH值快速上升后达到平衡,且阴极过电位越大,达到平衡pH值的时间越短,界面pH值越高.并结合界面pH值变化和Ni（OH）2相关热力学数据,讨论了阴极表面金属氢氧化物电化学沉积机理.     

铕离子掺杂类普鲁士蓝复合铋膜电极阳极溶出法测定痕量锌

采用预镀铋电化学沉积法制备了铕离子掺杂类普鲁士蓝复合铋膜电极,建立了阳极溶出伏安法测定痕量锌的新方法.结果表明,锌在0.03 mol.L-1的酒石酸钠(pH=4.5)溶液中可得到灵敏的阳极溶出峰;最佳实验条件下,于-1.4 V富集120 s后,锌的溶出峰电流与其浓度在10~540μg.L-1(r=0.99987)范围内呈良好的线性关系,检出限为1.38μg.L-1(S/N=3),相对标准偏差为0.94%(n=8).该法可用于奶制品和药品中锌含量的测定,回收率为99.3%~101.2%.     

阴极共沉积Ni(OH)2薄膜在碱溶液中的电化学特性

采用阴极电沉积法在镍基底上制备Ni(OH) 2 薄膜 ,循环伏安法在 1 0mol·dm-3 KOH溶液中测量了薄膜电极的催化析氧特性 .沉积Ni(OH) 2 的薄膜电极比镍基底增加了 2 0mA·cm-2 的析氧电流 (1 0VvsHg/HgO电极 ) .在制膜过程中掺杂 7?(V/V)得到的复合氢氧化镍薄膜电极在碱溶液中的析氧电流又增加了约 2 0mA·cm-2 .分光光度法和薄层扫描分析法对薄膜进行了成分分析 .     

多孔氧化铝成膜条件的研究及其应用

为了研究多孔氧化铝的成膜条件,以0.3 mol/L草酸为电解液,通过两次阳极氧化制备出多孔氧化铝模板.通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)对模板形貌进行观察,研究了多孔阳极氧化铝的制备和成膜条件.以制备的氧化铝膜为阴极,铂电极为阳极,硝酸锌和六亚甲基四胺为电解溶液,采用溶液沉积制备点阵列氧化锌晶体并讨论发光性能...     

电沉积镍-储氢合金复合电极的析氢电催化性能

采用电沉积方法制备了镍-稀土储氢合金(Ni—AB5)复合电极，利用稳态极化曲线及电化学交流阻抗技术研究了该电极在28％KOH溶液中的析氢电催化性能，并用扫描电镜观测了电极的表面形貌．结果表明，与电沉积纯Ni电极相比，Ni—AB5复合电极具有较低的析氢过电位和电化学反应阻抗以及较大的交变电流密度和比表面积，在纯Ni及Ni—AB5电极上析氢反应的标准活化自由焓分别为74．2kJ／mol和39．8kJ／mol，即Ni—AB5复合电极表现出较高的析氢电催化活性．复合电极在碱性溶液中的析氢反应符合Volmer—Heyrovsky历程，电化学脱附为反应速度的控制步骤．     

酸性介质中Te电沉积和阳极溶解过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安和石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中Te在Pt电极上电沉积和溶解过程.结果表明:Te的电沉积过程比较复杂,在不同电位区间,其电沉积可以是4-电子、1-电子或者2-电子过程;在较负电位下,Te可进一步还原成H2Te;本体Te阳极溶解过程先为4-电子,后为6-电子过程.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了Te电沉积和溶解过程的新数据.     

Pt电极上1,4-丁二醇吸附和氧化过程的CV和EQCM研究

运用电化学循环伏安(cv)和电化学原位石英晶体微天平(EQCM)方法研究了0.1mol·L~(-1)H_2SO_4溶液中1,4-丁二醇(1,4-BDL)在Pt电极上的吸附和氧化过程.结果表明:1,4-丁二醇电氧化行为与电极表面氧物种有着密切关系.正向电位扫描中1,4-丁二醇在Pt电极上氧化产生2个氧化电流峰,峰电位和峰电流分别为0.62V、3.87A·m~(-2)和1.00V、13.2A·m~(-2);负向电位扫描中还出现一个1,4-丁二醇氧化电流峰,峰电位和峰电流为0.39V、12.0A·m~(-2),说明1,4-丁二醇在Pt电极上氧化遵循双途径过程.本文还从电极表面质量定量变化的角度提供了1,4-丁二醇反应机理的新数据。     

Pt电极上S吸附原子对甲酸电催化氧化性能的影响

运用电化学循环伏安(CV)和电化学原位石英晶体微天平(EQCM)研究了Pt电极表面不可逆吸附S原子的电化学特性以及Pt电极上S吸附原子对0．1mol^-1H2SO4溶液中甲酸电催化氧化性能的影响．研究发现，当扫描电位的上限Eu≤O．70V(SCE)时，Sad可以稳定地吸附在Pt电极表面；通过控制电位扫描上限和扫描圈数剥离部份S可方便地得到Sad的不同覆盖度；Pt电极表面S吸附原子的氧化会消耗表面氧物种，抑制了甲酸的电氧化．本文从表面质量变化提供了吸附原了电催化作用的新数据。     

碱性介质中正丁醇在Pt电极上氧化和吸附的EQCM研究

用电化学循环伏安和石英晶体微天平研究了碱性介质中正丁醇(1-BL)在Pt电极上氧化和吸附过程。结果表明正丁醇的氧化与溶液酸碱性关系密切。酸性介质中正丁醇在Pt电极上的CV曲线有两个正向氧化峰，而碱性介质中只有一个正向氧化峰，第二个氧化峰的消失可能是由于碱性介质中电极钝化引起的；负向电位扫描中正丁醇在碱性介质中观察不到负向氧化峰，而酸性介质中正丁醇的氧化出现阳极支与阴极支相互交错的伏安行为，表明碱性介质中正丁醇在Pt电极上氧化不遵循双途径机理，本文还从表面质量定量变化的角度提供了碱性介质中正丁醇反应机理的新数据。     

Pt电极上1,2-丙二醇吸附和氧化过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安法(CV)和电化学原位石英晶体微天平(EQCM)方法研究了0.1mol·L~(-1)H_2SO_4溶液中1,2-丙二醇在Pt电极上的吸附和氧化过程。结果表明:1,2-丙二醇电氧化行为与电极表面氧物种有着密切关系,正向电位扫描中1,2-丙二醇在Pt电极上氧化产生三个氧化电流峰,而一元醇的氧化仅产生二个氧化峰,说明1,2-丙二醇在Pt电极上电氧化过程的复杂性;负向电位扫描中1,2-丙二醇氧化出现阳极支与阴极支相互交错的伏安行为,表明1,2-丙二醇在Pt电极上氧化遵循双途径过程。本文还从表面质量变化的角度提供了1,2-丙二醇反应机理的新数据。     

非晶态Ni—P合金在碱性介质中的阳极行为

用动电位极化方法研究了3种不同化学镀工艺得到的Ni-P非晶态合金镀层,在1mol/1NaOH碱性介质中的阳极极化行为,并通过XPS分析了不同极化电位下的表面膜.结果表明:在所研究的体系中不存在随P增加阳极溶解电流下降的规律;尽管合金表面存在H_2PO_2~-和PO_4~-离子,但并没有有效地抑制Ni-P合金的阳极溶解。P的强烈的水化作用可能是导致非晶态Ni-P合金的阳极溶解电流比纯Ni更大的主要原因。