十字花科植物种子中莱菔硫烷的薄层色谱鉴别

用正己烷-醇体积比为5∶5的混合溶剂作为展开剂,碘蒸汽为显色剂,建立了十字花科植物中莱菔硫烷薄层色谱定性分析的方法。并运用相同的方法对甘蓝和白菜种子的粗提液进行鉴别,实验表明甘蓝种子中含少量莱菔硫烷,白菜种子中几乎不含这种物质;并用HPLC对其进行分析验证。该方法操作简便,专属性强,斑点清晰,无需大型仪器和特殊试剂,适用于多个样品的低价快速检测。     

莱菔硫烷通过线粒体诱导HepG-2细胞凋亡

探讨莱菔硫烷 (SFN)通过线粒体途径诱导HepG-2细胞凋亡的机制.不同剂量SFN处理体外培养的HepG-2细胞株48 h,流式细胞仪检测SFN对HepG-2细胞凋亡率影响;采用Western Blot法测定SFN对HepG-2细胞Cyt-c蛋白表达的影响;酶活性检测试剂盒测定SFN对HepG-2细胞内caspase-3和caspase-9酶活性的影响.SFN能够有效地诱导HepG-2细胞凋亡,10、20、40 μmol/L的SFN 作用于HepG-2细胞48 h后,与对照组比较凋亡率显著升高(P<0.01),并呈剂量依赖性;SFN可使HepG-2细胞胞浆中Cyt-c蛋白含量升高,与对照组比较差异显著(P<0.05);同时使细胞内caspase-3和caspase-9的活性升高,并呈一定的剂量依赖性.SFN可诱导人肝癌HepG-2细胞的凋亡,可通过促进Cyt-c的释放,进而激活caspase-9,再激活下游caspase-3,最终引起细胞凋亡.     

莱菔硫烷对人肝癌HepG-2细胞ERK信号通路的影响

研究莱菔硫烷(sulforaphane,SFN)对ERK、p-ERK蛋白表达的影响,探讨其诱导人肝癌HepG-2细胞凋亡的机制.采用Western Blot方法检测人肝癌HepG-2细胞内ERK及p-ERK蛋白的表达.结果表明,10、20、40μmol/L的SFN作用人肝癌HepG-2细胞48 h可显著下调HepG-2...     

莱菔硫烷诱导人肝癌HepG -2细胞凋亡的JNK途径

探讨莱菔硫烷(sulforaphane,SFN)诱导人肝癌HepG -2细胞凋亡过程中,JNK途径的作用.采用荧光显微镜观察凋亡细胞形态;采用Western Blot法检测人肝癌HepG -2细胞内JNK和p- JNK 蛋白的表达.结果表明,10、20、40 μmol/L的SFN作用人肝癌HepG -2细胞48 h后,...     

莱菔硫烷对HepG-2细胞Bp/GRP78、caspase-12蛋白影响

研究莱菔硫烷(sulforaphane,SFN)对内质网相关蛋白Bip/GRP78和caspase - 12蛋白表达的影响,探讨其诱导人肝癌HepG -2细胞的凋亡机制,采用Western Blot方法检测人肝癌HepG -2细胞内Bip/GRP78蛋白的表达,以及采用流式细胞仪检测caspase - 12蛋白的表达....     

疏水色谱法及其在生物大分子分离纯化中的应用

综合评述了疏水相互作用色谱法（hydrophobic interaction chromatography,HIC)的理论及其在生物大分子分离纯化方面的研究进展。     

嘌呤类化合物的反相高效波相色谱分离及其在药物分析中的应用研究

本文报道以含１０ｍｍｏｌ／ＬＮａＨ２ＰＯ４—Ｎａ２ＨＪＰＯ４（ｐＨ８．２）缓冲溶液的甲醇—水（１０：９０，Ｖ／Ｖ）作流动相，在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱上．同时分离测定了黄嘌呤（Ｘａｎ．）鸟嘌呤Ｇｕａ，）、腺嘌呤（Ａｄｅ．）、茶碱（Ｔｈｅ．）和咖啡因（Ｃａｆ．）五种碱基．并用于药物中茶碱和咖啡因的测定，标准加入回收率在９５．６—１０３．５％之间．     

微薄膜固定相的两种色谱在dsDNA分离中的应用

微薄膜固定相的阴离子交换色谱和离子对反相色谱是高效、快速分离双螺旋核酸的两种互补的技术。微薄膜固定相具有分离效果好、分析时间短、样品回收率高等优点。在这两种分离方法中，精选和优化某些色谱参数，就可调节到分离双螺旋DNA分子所需的分辨率、分析时间和检测限。与离子对反相色谱相比。阴离子交换色谱提供了更高的样品承载能力，分离后处理工作更艰巨。     

种球溶胀法制备有机聚合物色谱填料及其在纯化红景天苷中的应用

采用分散聚合法,以正丁醇为介质制成单分散的聚苯乙烯微球,应用该微球通过种球溶胀法制备聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)色谱填料。应用高压匀质机制备的活化种球和溶胀活化种球的乳液更稳定,液滴更小。该填料单分散性能优越,填装4.6 mm×150 mm的色谱柱背压低,可用作分析色谱和制备色谱。该色谱柱用于红景天苷的分离,可获得98%以上的纯品。     

色谱法在蛋白质分离纯化中的应用

本文阐述了凝胶过滤、离子交换和疏水相互作用色谱的基本原理和操作条件，说明了它们在蛋白质纯化中的应用策略。     

RP-HPLC法分析罗红霉素含量

目的建立用RP-HPLC法分析罗红霉素药物含量的方法。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB—C18柱为色谱柱、乙腈（0．010moL／L）醋酸铵缓冲液（体积比70：30,pH=6．5）为流动相,选择220nm为检测波长;柱温40℃,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素（Roxithromyein,RM）的含量。结果罗红霉素的浓度在1．150～100．8mg,／L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．99977,平均回收率为99．57％,相对标准偏差为1．23％（n=5）。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

嘌呤类化合物的反相高效液相色谱行为研究

本文报道以含10mmol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH8.2)缓冲溶液的甲醇一水（10：90，V／V）作流动相，在Spherisorb C18柱上，同时分离测定了黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤、茶碱和咖啡因五种碱基，并用于药物中茶碱和咖啡因的测定，标准加入回收率在95％－105％之间。     

反相纸层析法分析油菜籽脂肪酸染色方法的研究

通过对纸层析法分析油菜籽脂肪酸过程中染色方法(以醋酸铜一红氨酸染色为对照)的研究，结果表明：O.001MKMnO4溶液及Ⅰ2熏蒸法等四种染色方法均可染色。但KMnO4溶液染色时间最短；Ⅰ2熏蒸法可操作性强。用这两种染色方法分析油菜籽脂肪酸组成及芥酸的高低，与对照结果一致，操作更加简便，可以代替对照染色，满足快速筛选的需要。用1.O％K3[Fe(CN)6]和2.O％FeCl3等体积混合液、Cu(Ac)2—1.0％K3[Fe(CN)6]和2.0％FeCl3等体积混合液染色；与对照分析油菜脂肪酸组成及芥酸的高低，结果一致，但与背景颜色反差小，效果一般。     

Highly sensitive detection of melamine based on reversed phase liquid chromatography mass spectrometry

In this work, we developed a highly sensitive method to detect melamine based on reversed phase liquid chromatography mass spectrometry. A mass spectrometry compatible ion pair, heptafluorobutyric acid(HFBA), was used to separate melamine by reversed phase liquid chromatography prior to electrospray mass spectrometry. The incorporation of isotope internal standard and multiple reaction monitoring improved the accuracy and linearity of quantification. Based on this strategy, the method limit of quantification was 0.1 ng/g. The limits of quantification were 8 ng/g for liquid milk and 15 ng/g for dry milk powder. This method provided a reproducible and stable approach to sensitive detection and quantification of melamine. Supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant No. 30425021) and National High Technology Research and Development Program of China (Grant No. 2007AA02Z334)     

[PECHBIm][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的性能研究

合成了一种聚合离子液体[PECHBIm][PF6],考察了其分解温度,确定了此离子液体作为气相色谱固定液的最高使用温度,测定了相对极性。以该离子液体作为固定液制作的气相色谱填充柱,对苯系混合物、烷烃混合物、醇系混合物均具有较好的分离效果。     

反相高效液相色谱法测定香茶菜籽中游离的亚麻酸含量

用反相高效液相色谱法测定香茶菜籽中游离亚麻酸的含量,方法是用C18的Kro-masil色谱柱,150 mm×4.6 mm,5μm,以乙腈∶乙酸(体积比为9∶1)作为流动相,检测波长198nm,柱温为26℃,流速:1mL.min-1,测得亚麻酸保留时间为6.2m in,使用外标法定量。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,得标准曲线:Y=62 265.33X 10 587.86,r=0.999 8,其线性范围是1~60μg.mL-1,加样回收率为100.93%(n=3).该测定方法简单、灵敏、重现性好,适合亚麻酸的质检。     

氟化表面活性剂修饰硅胶色谱固定相制备及分离性能

以1-乙烯基咪唑和1-碘-1H,1H,2H,2H-全氟癸烷为原料合成了含氟表面活性剂——碘化1-乙烯基-3-全氟辛基乙基咪唑(VIMF).进一步将VIMF作为可聚合单体,利用巯基-烯点击反应,制备了VIMF键合硅胶色谱固定相(Sil-VIMF).采用傅里叶变换红外光谱和热重分析对Sil-VIMF固定相材料进行表征,结果证明了其成功制备.保留机制考察结果表明,Sil-VIMF固定相具有亲水作用色谱保留机制.色谱分离性能研究结果表明,Sil-VIMF固定相可实现酰胺类、核苷和核碱基类、苯胺类物质的良好分离,其柱效可达79 200 N/m.进一步将Sil-VIMF固定相用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析,可实现胃癌细胞膜中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的有效分离分析,显示了良好的应用潜能.     

反相高效液相色谱测定大黄及其制剂中蒽醌类成分

建立1个同时测定大黄及其制剂中的芦荟大黄素、大黄酸和大黄素含量的反相高效液相色谱法.采用Waters Spherisorb ODS2(5μm,Φ4.6 mm×250 mm)色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.5!mL/min,柱温为40℃,检测波长为430 nm.在上述色谱条件下,芦荟大黄素、大黄酸和大黄素在10 min内得到了有效的分离和检测.方法简便、快速、灵敏、线性范围宽,可用于大黄及其制剂中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素的定量测定.     

The synthesis of a new cyclodextrin-crown ether chiral stationary phase and application in gas chromatography

A new compound of mono-6-(1′-benzo-aza-15-crown-5)-2, 3, 6-permethyl-β-cyclodextrin (BA-15C5-PM-CD) was synthesized. The structure was determined to be coincide with our anticipation by spectroscopy. As a stationary phase for capillary gas chromatography, excellent separation for enantioners and positional isomers was achieved. Supported by the National Natural Science Foundation of China(No. 29475201) Liu Min: born in 1974, Graduate student