P_(204)从硫酸体系中萃取铟的研究

铟不能形成单独的矿物,主要是伴生在铅、锌、铜、锡的矿石里。在冶炼铅、锌、铜、锡的过程中,铟被富集在它们的烟尘残渣里。遵照伟大领袖毛主席关于“综合利用大有文章可做”的教导,密切结合我省有色冶炼的生产实际,为采用络合萃取流程,选择最好的工业萃取条件,综合回收有价金属铟,提供一些基本的实验数据。关于用烷基磷酸酯类萃取剂,从无机酸体系里萃取铟的研究,过去国外做了一些研究,并已有了用二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA),从铅、锌、锡冶炼烟尘的硫酸浸出液中,萃取回收金属铟的工业生产。     

ZA27合金铸造工艺探索

ZA27合金在国外是一种成熟使用的合金材料，具有良好的机械性能、耐磨性能、铸造性能和加工性能，且成本低。而我国锌资源丰富，铜、锡资源短缺，因此，用锌合金代替铜合金制造耐磨零件，具有十分重要的意义。     

用Sn~(4+)-pv-CPB-N-263萃取光度法测定铜合金中的锡

应用表面活性剂——邻苯二酚紫(或苯节酮)测铜合金中的锡已有报道。但因灵敏度不高或对铜的选择性较差,对于测定铜合金中低含量的锡受到了限制。此外,把高分子胺用作萃取剂时,通常是先萃取出金属的简单络合物,经反萃后,再行显色测定,手续烦琐,操作不便,且N-263三元络合物的萃取体系用于铜合金中的锡尚未见诸报道。本文拟定用N-263的甲笨溶液把Sn(ⅳ)-pv—CpB三元络合物萃取出来,经分离和离心后,在有机相直接比色测定,萃取后,不仅保持了原三元络合物的光度性质,摩尔吸光系数ε=6.25×10~4且其对铜的选择性大为提高,不需任何铜的掩蔽剂,即可测出铜合金中含量低至0.02％的锡。方法简便,重现性好。     

N_(503)萃取锡及其机理的研究

Tatsuya Sekine 等人对锡的萃取作了综述。从盐酸体系中萃取锡的常用工业萃取剂有,甲基异丁基酮(MiBk),三异辛胺等。但 MiBk 的水溶性大,且在7MHCl 浓度时才有95.3%Sn(IV)的萃取率,8N HCl 时达到99.4%的萃取率,酸度太高。虽然三异辛胺可从4—12N HCl 溶液中定量地萃取 Sn(Ⅳ),但它的选择性较     

水体沉积物中三苯基锡的高效液相检测

以贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡为研究对象,优化沉积物中三苯基锡的高效液相检测方法.选用盐酸-乙酸乙酯为萃取体系,在140 r/min恒温振荡器中振荡加标沉积物30 min,超声萃取15 min,离心收集有机相并加无水硫酸钠脱水后,于40℃旋转蒸发至干,用V甲醇:V纯净水:V0.1%三氟酸溶液=50:45:5的流动相定容,并进行HPLC检测.当沉积物中加标的三苯基锡质量分数为0.5～75 mg/kg时,三苯基锡的工作曲线方程为y=25 354x+166 193,相关系数R为0.988.经检测贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡质量分数为(0.94±0.33)mg/kg.     

溶剂萃取法分离Sn,Zn

研究了以TBP从盐酸溶液中萃取分离锡与锌,发现如用煤油作稀释剂,则萃取过程会出现第三相。选用MIBK或癸醇作调相剂来消除第三相。作者解释了当用MIBK作调相剂,盐酸浓度大于7mol/L时,又会出现第三相的原因。萃取的最佳条件为:25%TBP-10%MIBK(或癸醇)-65%煤油;室温;6mol/L HCl;负载有机相中的杂质离子Zn~(2+)用6mol/L HCl洗涤,一次洗涤率达95%左右;负载有机相中的锡用0.24mol/L HCl反萃。实验比较了TBP萃取Sn~(4+)与Sn~(2+)的性能,解释了Sn~(4+)比Sn~(2+)略易萃取的原因。由于Sn~(4+),Zn~(2+)的竞争萃取,D_(Zn~(2+))随初始水相中[Sn~(4+)]的增加而减小,但当[Sn~(2+)]小于18g/L时,D_(Zn~(2+))几乎不变。     

金属镍中痕量镉的萃取催化极谱测定

本文讨论了0.1NHCl——0.5MKI的溶液中加入2.5％的N—235二甲苯溶液萃取镉,使与干扰离子铁、镍、锡、汞等分离.然后用1.5NNaOH—0.025M酒石酸钾钠反萃取,萃取镉的总回收率大于95％。将反萃取后溶液在PH=3—6的0.04MNH_2OH.HCl—0.01M酒石酸钾钠—0.06MKI的底液中,用导数示波极谱测定.检出最低浓度为10ppb.工作曲线法定量,在20ppb—1ppm具有良好的线性关系.本法干扰少,适合于纯镍及金属镍产品中痕量、微量镉的分析.     

调心滚子轴承锌合金压铸保持架的研制

用压铸工艺研制出了调心滚子轴承锌合金压铸保持架。轴承台架寿命试验结果表明,装压铸锌合金保持架的轴承比装铅黄铜保持架轴承的寿命长,压铸锌合金保持架的耐磨性高于铅黄铜保持架。研制实践表明,锌合金压铸保持架的材料利用率高于70％,少无切削加工,生产效率高,成本低。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定海水中丁基锡

建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)检测海水中3种丁基锡化合物(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡)的方法.在优化实验条件时,选取缓冲溶液的pH值、缓冲溶液体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度等5个因素进行L16(45)正交试验设计.结果表明,一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的线性范围分别为0.05~1 000.00,0.02~1 000.00,0.02~1 000.00μg.L-1;检出限分别为50,8,8ng.L-1;加标2μg.L-1时,回收率分别为106%,89%,91%.将该方法用于涉及中国4大海域的深圳、上海、连云港、青岛、大连、烟台等6个沿海城市近海海水样品的测定,除了青岛海滨水样外,其他5个城市海水样中均检测出了不同质量浓度的有机锡.     

模具用Zn-Al-Cu合金老化问题的研究

针对目前国内使用的锌合金模具材料存在老化的问题,本文研究了不同稀土含量对锌合金(ZnAl14Cu10)老化的影响,结果表明,稀土含量(wt%)为0.1%时,为模具用耐老化锌合金的最佳稀土含量。     

锌基合金铸造艺术品的制造工艺

用锌基合金生产铸造艺术品是艺术品生产的一个新领域。本文介绍了锌基合金铸造艺术品用锌合金的配方,合金的性能,石膏型的制造工艺及锌合金的熔炼和浇注工艺。     

Al、Cu含量对锌合金机械性能的影响

在锌合金模具材料中，加入不同含量的铝、铜元素，研究其对锌合金性能的影响，结果表明：在合金中加入12％的铝和10％的铜，机械综合性能最佳。     

仲辛醇萃取锗的研究

通过用苯基荧光酮光度法测定用仲辛醇萃取锗前后溶液中锗含量来研究仲辛醇在不同条件下对锗的萃取率,并初步确定萃取剂的浓度、溶液酸度、萃取剂用量、萃取时间及助萃取剂对萃取效果的影响,找出最佳操作条件.     

槲皮素锡的合成及其生物活性研究

槲皮素在碱性甲醇溶液中与三氯化锡反应生成槲皮素锡金属配合物.用紫外光谱、红外光谱、差热分析对该配合物进行了表征,用二苯基苦基肼(DPPH)法测定了槲皮素锡清除自由基的活性.结果表明,在60℃和pH 8～9合成条件下,槲皮素锡最高收率达63%;槲皮素锡清除自由基的活性较槲皮素有所降低.     

暴露于三丁基锡的杂色鲍血液中总锡含量及生物富集作用

用氯化三丁基锡分别在0、0.01、0.1、1、10和100ng/L浓度下对杂色鲍(Haliotisdiversicolorsupertexta)进行暴污和恢复,在不同时间(第2、6、14、26、44、64d以及恢复期第8、20d)取血液样.用微波消解样品、ICP MS法测定其血液中总锡的含量,并计算总锡的生物富集系数,结果表明,随着三丁基锡浓度的上升,血液中总锡的含量也升高,100ng/L组在44d总锡含量就达到了最高;在20d恢复期内0.01ng/L浓度组总锡浓度继续保持缓慢上升,0.1ng/L浓度组总锡浓度基本不变,其余浓度组总锡浓度有所下降但无法恢复到对照组的水平,各浓度组总锡的生物富集系数随着浓度的上升反而降低.本文揭示了杂色鲍的血液是锡的蓄积库之一.     

硅对ZA-27锌合金耐磨性的影响

研究了硅对铸造耐磨锌合金（ZA－27）组织及耐磨性的影响，结果表明硅在铸造耐磨锌合金中主要以角块状初晶硅的形态存在于α枝晶间，并且有很高硬度，随着硅含量增加，使耐磨性能明显提高。综合考虑其耐磨性、力学性能及铸造组织的均匀性，在ZA－27锌合金中加入1－3％硅时具有较为理想的组织和性能。     

溶剂提取和超临界流体萃取百合中的秋水仙碱

分别用有机溶剂和超临界二氧化碳流体萃取百合中的秋水仙碱,再用高效液相色谱法测定提取物中秋水仙碱的含量.研究了提携剂、萃取压力、萃取温度对萃取的影响,并对2种萃取方法进行了比较.研究结果表明:超临界二氧化碳流体萃取秋水仙碱的效果较好,有机溶剂提取秋水仙碱的效果较差;百合经氨水碱化后,在40℃和18 MPa下,用乙醇作提携剂,用超临界二氧化碳流体萃取秋水仙碱时,秋水仙碱浓度可从植物中的0.049%升高到6.38%.     

多孔锌合金孔隙率及通孔率的测定方法研究

多孔体中所有孔隙的体积与总体积之比称之为孔隙率。要测定孔隙率必须要知道所有孔隙的体积,即开孔孔隙率和闭孔孔隙率。通过测定开孔孔隙率,计算闭孔孔隙率,进而可以求得多孔体的孔隙率。通孔率表征了材料对液态介质的流通特性。研究多孔锌合金的孔隙率和通孔率,可以为多孔锌合金的性能评价提供依据,进而改进多孔锌合金的研制方法。     

胺醇萃取剂TAB—194萃取钯的研究

本文研究胺醇萃取剂ＴＡＢ－１９４在盐酸介质中萃取钯时稀释剂、萃取剂浓度、萃取平衡时间的影响。用ＨＮＯ３反萃取钯。用连续变化法、饱和法及元素分析法确定了萃取物的组成。萃取体系的界面性质研究表明，萃取反应主要在界面上进行。通过红外光谱、紫外光谱确定了萃取机理为离子缔合。     

微波萃取-气相色谱/质谱联用法测定大蒜中大蒜新素

建立了用微波萃取技术提取大蒜中的大蒜油的方法,并对提取物中的大蒜新素进行气相色谱-质谱分析,用外标法测定其含量。通过对萃取条件的选择,得出微波萃取大蒜油的最佳条件选二氯甲烷为萃取剂,萃取剂用量为200 mL,萃取时间为30 s。实验结果表明利用微波萃取技术对样品处理以及使用GC/MS法测试大蒜中大蒜新素,该方法具有快速、萃取剂用量少、精度好、回收率高、准确可靠等优点。