2,7-二溴芴酮的合成研究

研究了以芴酮为原料，水作为溶剂在碘催化下直接溴代制备2，7-二溴芴酮的方法，考察了不同的溶剂、催化剂、反应时间、反应温度对产率的影响．该制备方法选择水为溶剂、碘作为催化剂，在100℃下反应4h产率为60．3％．并对所合成化合物的结构进行了红外、核磁波谱表征．     

N,N-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP)溶解性能研究

文章采用溶解平衡法,在273~333K温度范围内,测定了N,N-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP)在水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正己烷、环己烷、甲苯、苯、乙醇-水混合溶剂中的溶解度。在不同溶剂中,HPP溶解度均随温度升高而增大。相同温度下HPP的溶解度从大到小依次为甲醇、乙醇、正丁醇、水、异丙醇、苯、甲苯、环己烷、正己烷;在乙醇-水体系中的溶解度从大到小依次为33%乙醇、100%乙醇、66%乙醇、50%乙醇、水。分别采用Apelblat方程、理想溶解度方程对溶解度数据进行了关联,并获得相关关联模型的参数。利用Van’t Hoff方程估算了溶解过程的溶解焓和熵,同时测定了HPP在乙醇中的介稳区。结果表明,随着温度和搅拌速率的降低,HPP结晶介稳区的宽度增大。     

9,9-二烷-基2,7-二溴芴的合成

以芴、溴素为原料,三氯甲烷为溶剂,室温下合成得到2,7-二溴芴,然后以四氢呋喃为溶剂,在叔丁醇钾作用下与卤代烷烃反应合成目标化合物9,9-二烷基-2,7-二溴芴,总收率为56.0-62.4%.通过1H NMR,13CNMR,MS,IR和元素分析确证了2,7-二溴芴与标题化合物的结构.     

含N-己基吩噻嗪和N-己基咔唑基团的联苯乙烯类有机发光材料的合成及其性能研究

 联苯乙烯类衍生物被认为是一类具有实用价值的蓝光电致发光材料,它具有较优异的综合性能。 以联苯乙烯为基础,利用Wittig-Horner反应分别引入N-己基吩噻嗪和N-己基咔唑基团,合成了两种联苯乙烯衍生物。利用核磁共振氢谱（ 1H NMR）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、质谱（MS）和元素分析（EA）对所合成产物进行了化学结构的表征;利用紫外吸光光度法（UV）、荧光分光光度法（PL）、热重分析（TGA）、示差扫描量热法（DSC）、热台偏光显微镜（PLM）和X-射线衍射（XRD）对产物的性能进行了初步的表征。结果表明：所 合成的两个化合物在紫外光激发下均能发射高亮度荧光;具有较高的热稳定性;两个化合物均不能结晶,易溶于二氯甲烷等有机溶剂,并且容易成膜,非常适合于旋涂法制备OLED器件;其中含 吩噻嗪基的化合物在熔融或冷却过程中均能观察到近晶A型液晶织构。     

N-丙烯酰吩噻嗪-5,5-二氧化物及其异构体的量子化学研究

用量子化学从头算方法，在RHF／6－31G^**的水平上，对N－丙烯酰吩噻嗪－5，5－二氧化物分子及其异构体进行了理论计算，优化得到了它们的平衡几何构型，并计算了它们的谐振动频率。结果表明：N-丙烯酰吩噻嗪－5，5－二氧化物分子比它的异构体较稳定。这些结果对探讨N－丙烯酰吩噻嗪－5，5－二氧化物引发丙烯腈聚合的引发机理是有益的。     

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

抗氧剂3,7-二(1,1,3,3-四甲基-丁基)-吩噻嗪的合成

节能和环保的发展趋势要求润滑油具有更好的耐高温氧化性能,吩噻嗪衍生物是近年来研究较多的高温抗氧剂．采用4,4′-二（1,1,3,3-四甲基-丁基）-二苯胺和硫反应合成了3,7-二（1,1,3,3-四甲基-丁基）-吩噻嗪．利用HPLC对反应进行了跟踪,并用HPLC-MS、TLC、^1HNMR、^13C NMR和元素分析对反应的产物和副产物的结构进行了分析确认．用正交试验方法对反应条件进行了优化,优化后目标产物的产率可达91％,产物经应用实验证明,其抗氧性优于4,4′-二（1,1,3,3-四甲基-丁基）-二苯胺．     

9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成与晶体结构

以9,9-二辛基-2,7-二溴芴、硼酸三亚甲酯为原料一锅合成了9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯,运用NMR、XRD、元素分析仪、质谱等对产物进行了表征.     

9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮的合成与表征

在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56％,纯度＞99％,其结构经1H NMR、13C NMR、MS和元素分析确证.     

N，N-二(3-氯-2-羟丙基)十二胺对菱镁矿浮选脱硅性能的影响

通过浮选实验研究了N，N-二(3-氯-2-羟丙基)十二胺(NCDA)作用下石英、菱镁矿和白云石的浮选行为.通过zeta电位测试、基团电负性判据和量子化学计算等分析研究了NCDA的性能及作用机理.浮选实验结果表明:在矿浆自然pH值条件下，加入同等用量的捕收剂，NCDA对石英的捕收能力比十二胺(DDA)强，对菱镁矿和白云石的捕收能力明显弱于DDA.zeta电位测试结果表明，NCDA与石英表面发生静电吸附和氢键作用.基团电负性、水油度和前线轨道能计算结果表明，相比DDA，NCDA具有更好的捕收性能和起泡性能，更容易与石英表面发生相互作用.     

2-O-(庚氧基-2-羟丙基)-β-环糊精的制备及其包埋性能

为了改善β–环糊精的包埋效果和保护能力,以正庚基缩水甘油醚和β–环糊精为原料,在1.5%的氢氧化钠碱性介质中反应,合成单取代烷基缩水甘油醚β–环糊精,并用FTIR、1H NMR、TGA进行了结构表征.分别用β–环糊精和2–O–(庚氧基–2–羟丙基)–β–环糊精对辣椒红色素进行包埋,结果表明:2–O–(庚氧基–2–羟丙基)–β–环糊精的包埋率比β–环糊精的多1倍,保护能力也得到有效提高.     

N-羟丙基二乙烯三胺的制备研究

研究了以环氧丙烷和二乙烯三胺为原料制备N—羟丙基二乙烯三胺的方法。二乙烯三胺与环氧丙烷、硫酸、水的摩尔比为1∶0.6∶1∶4.5,在30~35℃反应6 h,反应混合物经过中和、过滤、常压蒸馏得到粗产物,然后减压蒸馏,收集160~164℃/1.3 kPa馏分20~30g,收率为36%~54%。并探讨了投料比、滴加环氧丙烷的速度、反应温度等因素对反应收率的影响。     

N-(1,4-二取代吡唑基)-1,2,3-噻二唑酰胺类化合物的抗植物病毒活性研究

[目的]吡唑和噻唑类化合物是一类具有广泛生物活性的化合物,为了寻找到高活性的杂环酰胺类化合物,对此类化合物做进一步研究.[方法]对已合成的16个N-(1,4-取代吡唑基)-1,2,3-噻二唑酰胺类化合物分别进了抗烟草花叶病毒(TMV)和黄瓜花叶病毒(CMV)生物活性测试.[结果]初步生物活性表明,部分目标化合物在500 μg/mL浓度下对烟草花叶病毒(TMV)和黄瓜花叶病毒(CMV)有一定的治疗活性,其中化合物TM-1在浓度为500 μg/mL时,对TMV和CMV的治疗抑制率分别为41.75％和41.25％;化合物TM-13在浓度为500 μg/mL时,对CMV的治疗抑制率分别为45.72％,比对照药剂宁南霉素58.72％略低,具有进一步研究的价值.     

N-(2,4-二甲苯基)亚胺基甲酸乙酯的合成研究

本文研究了在酸催化下,2,4—二甲基苯胺和原甲酸乙酯反应,合成N—(2,4—二甲苯基)亚胺基甲酸乙酯。通过提高反应温度,增加原甲酸乙酯对2,4—二甲苯胺的配比,以盐酸作催化剂,用常压代替减压,从反应混合物中及时蒸出生成的乙醇,使产品收率从文献报导的70%增加到90%以上。过量的原甲酸乙酯能够回收和继续使用。付产物N,N′—双(2,4—二甲苯基)甲脒和乙醇分别用于合成N—(2,4—二甲苯基)亚胺基甲酸乙酯和原甲酸乙酯。     

芴-吩噻嗪衍生物共聚物的光电性能研究

有机/聚合物电致发光器件涉及材料学、发光学及微电子学等不同的学科领域.聚合物电致发光材料具有机械性能好、加工制备容易、易于实现柔性显示、可制成大面积器件等优点[1],并可望用于有机场效应管、有机光伏电池、有机激光、有机化学与生物传感器等领域.理想的电致发光材料应     

N-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-2,4-二氯苯氧乙酰胺的合成及其生物活性测定

由2,4-二氯苯氧乙酸经酰化后得酰氯,再与2-氨基-4,6-二取代嘧啶反应制得9个未见文献报道的N-（4,6-二取代嘧啶-2-基）-2,4-二氯苯氧乙酰胺．目标化合物结构经元素分析,IR和^1H NMR确证．进行了除草活性筛选,其中2个目标化合物对单子叶和双子叶的供试杂草均显示高效的除草活性．     

N-(二乙基二胺)全氟辛酰胺的反应动力学研究

研究合成N-(二乙基二胺)全氟辛酰胺反应动力学特征.利用溶剂法,以二乙烯三胺和全氟辛酸为原料,以CATP为催化剂,二甲苯为溶剂,合成了N-(二乙基二胺)全氟辛酰胺,并研究该反应的反应机理和反应动力学.当反应温度为130℃,反应时间3h时,收率可达96%,反应速率常数k=0.700 7×10-3s-1,该合成反应符合质子化缩合反应机理和一级反应动力学特征.     

HPLC测定N-(3-溴苯基)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺

建立了测定N-(3-溴苯基)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺(BDM)水解反应的高效液相色谱分析方法。采用Hypersil ODS-C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),检测波长249nm,流速为1mL/min,外标法定量测定。结果表明,BDM质量浓度在5～100mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标准品的回收率为101.83%～105.70%,RSD 1.50%(n=6),并具有较好的精确度和重现性,该方法可用于测定该化合物的水解反应。试验证明BDM在酸性介质及较高的温度条件下能迅速水解,例如在50℃,pH值为1.3,反应24h后BDM完全水解。     

N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺的合成及其反应

在碳酸氢钠存在下，用一步法以苯并咪唑、甲醛、盐酸羟胺为原料，合成了N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺（Ⅰ）；苯并咪唑、甲醛与甲胺在甲苯溶液中回流分水，得到N，N-双-（苯并咪唑基甲基）甲胺（Ⅱ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与格氏试剂反应合成了4个N，N-双取代羟胺（Ⅲ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或反-丁烯二酸二乙酯发生1，3-偶极环加成反应，得到2－（苯并咪唑基甲基）异唑啉-5-羧酸酯或2-（苯并咪唑基甲基）异唑啉-4，5-二羧酸酯．用IR，1HNMR和元素分析确定了它们的结构．     

1-(芘-1-基)-2-(苯并噻唑-2-基)乙烯的合成和性能研究

1-芘甲醛与2-甲基苯并噻唑在50%Na OH溶液的催化下,微波辐射反应5 min,缩合得产物1-(芘-1-基)-2-(苯并噻唑-2-基)乙烯,通过核磁、红外、质谱和元素分析对其结构进行表征,测定了紫外光谱,同时通过热重曲线分析了热稳定性.结果表明,目标产物熔点大于200℃,热稳定性好,分子中推拉电子结构的大π共轭体系符合非线性光学性质表现要求,可作为潜在非线性光学材料得到应用.