2－（p－叠氮苯基）苯并噻唑的合成

用邻氨基硫酚锌盐与对氨基苯甲酸缩合得到２－（ｐ－氨基苯基）苯并噻唑，经重氮化，叠氮化获得２－（Ｐ－叠氮苯基）苯并噻唑，用元素分析和波谱分析证实了其结构。     

2—（p—叠氮苯基）苯并噻唑的合成

用邻氨基硫酚锌盐与对氨基苯甲酸缩合得到２－（ｐ－氨基苯基）苯并噻唑，经重氮化，叠氮化获得２－（ｐ－叠氮苯基）苯并噻唑，用元素分析和波谱分析证实了其结构。     

邻氨基苯甲酸荧光猝灭法测定四环素

基于盐酸四环素能够猝灭邻氨基苯甲酸的荧光且荧光猝灭程度与四环素的量成正比,建立了一种测定微量四环素的方法.在pH 9.0的硼砂缓冲溶液中,邻氨基苯甲酸的激发波长λex=321 nm、发射波长λem=405 nm.四环素的吸收波长在枷啪与邻氨基苯甲酸的荧光发射谱重叠,能有效转移邻氨基苯甲酸的荧光能量导致邻氨基苯甲酸荧光的猝灭.四环素的浓度在3.0×10-6～2.0×10-5mol·L-1与荧光猝灭程度成线性关系,方法检出限为7.8×10-7 mol·L-1.该方法可用于片剂中四环素的测定.     

苯并噻唑偶氮-5-二甲氨基苯甲酸及其衍生物作为分析试剂的研究Ⅱ.——2-[2-(6-溴-苯并噻唑偶氮)]-5-二甲氨基苯甲酸和2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍反应的研究

研究了2-〔2-(6-溴-苯并噻唑偶氮)〕-5-二甲氨基苯甲酸(Br-BTAMB)和2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)作为显色剂与镍的反应。在Triton X-100存在时,Br-BTAMB与镍反应生成1:3的蓝色络合物。在654nm时其表观摩尔吸光系数高达1.6×10~5。镍含量在从0到10μg/25ml范围中符合比尔定律。对反应动力学进行了研究。     

邻氨基苯甲酸改性β-环糊精的合成及钯催化水相Heck偶联反应

以邻氨基苯甲酸与β-环糊精(β-CD)为原料,合成了单-(6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-CD。采用核磁共振氢谱(~1H NMR)和核磁共振碳谱(~(13)C NMR)对单-(6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-CD进行了表征,以其为配体,醋酸钯(Pd(OAc)_2)为钯源,高效原位催化了水相Heck偶联反应。探索了催化剂用量、缚酸剂、温度、反应时间对催化反应的影响,并分析了催化反应的底物普适性。试验结果表明:以碘苯和苯乙烯为底物,K_2CO_3为缚酸剂,当催化剂物质的量分数为0.20%时,130℃反应10 h,碘苯几乎可以完全转化。在最优催化条件下,底物的偶联产率可达80%以上,底物的空间位阻及电子效应对产率有一定的影响。     

含氨基苯并噻唑刚性链节环氧树脂材料的制备及热稳定性研究

基于2-氨基苯并噻唑和N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯基甲烷,制得一种含氨基苯并噻唑刚性基团耐热环氧树脂材料.FTIR和DSC显示,在低于227℃归属于伯氨基和仲氨基与环氧基的加聚交联反应,而高于227℃是在叔胺催化下羟基与环氧基的反应.DMTA和TGA结果表明,固化物具有优异的热稳定性,玻璃化转变温度达到222°C,氮气氛中起始热降解温度为286.1℃,热降解质量分数5%或10%和最大热降解速率分别对应326.8,342.2和370.1℃.因此,这聚合物基体材料可适用于耐高温的技术领域.     

钯催化的苯甲酸邻位碳氢键氟化反应研究

含氟有机分子通常具有一些独特的物理、化学以及生物学性质,因而在材料科学和药物化学中有着重要的应用价值。利用惰性碳氢键的活化来实现有机分子的官能团化近年来受到了极其广泛的关注,因此通过碳氢键的氟化反应来合成含氟有机分子也是有机合成中重要且具有挑战性的研究方向。以苯甲酸作为反应底物、以羧基作为导向基,通过对反应的添加剂、溶剂、氟化试剂和配体等进行筛选,实现了苯甲酸邻位碳氢键的氟化反应,以最高13%的分离收率得到了相应的单氟化产物。     

对二茂铁基苯甲酸的合成和表征

以对－氨基苯甲酸为原料与亚硝酸钠和盐酸在低温下反应，制备出对－氨基苯甲酸的重氮盐， 再让其与二茂铁（摩尔比 1∶ 1）在低温和相转移催化剂的存在下反应，再由水蒸气蒸馏分离，合成出对－二茂铁基苯甲酸。通过多步实验确定出最佳合成条件，并用元素分析、红外光谱、质谱对产物进行表征。     

两种可聚合荧光标记单体的合成与性能

在碳酸钾存在下，使邻氨基苯甲酸或邻氨基苯甲酰胺与3－氯丙烯反应合成了可聚合荧光标记单体N－烯丙基邻氨基苯甲酸和N－烯丙基邻氨基苯甲酰胺，用红外、元素分析、核磁等手段对其组成和结构进行了表征，荧光测定表明，在乙醇溶液中N－烯丙基邻氨基苯甲酸的最大激发和最大发射波长分别为348mm和415mm；N－烯丙基邻氨基苯甲酰胺的最大激发和最大发射波长分别为345nm和425nm。其要作为苊烯的受体或大分子荧光标记物。     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

氟代呋喃-噻吩齐聚物的合成与表征

呋喃噻吩齐聚物具有优异的性质,主要采用stille交叉偶联合成。有机氟化合物在各个应用领域都显示出独特的性能,目前合成氟代呋喃环的方法非常有限。由于氟原子较强的电负性,将氟原子引入芳香环使得邻位的C-H键易于接受亲核试剂的进攻,从而使简单的氟代化合物能够转变成较为复杂的结构。该研究发展了合成单氟呋喃类化合物的方法,以2-噻吩乙炔为起始原料,在碱的作用下合成单氟呋喃环骨架,并通过溴封端的噻吩-氟代呋喃-噻吩中间体与硼酸酯反应制备氟代呋喃-噻吩齐聚物,考察了氟代呋喃-噻吩齐聚物的结构等对样品的光谱吸收范围、发光波长和热稳定性能的影响。     

稀土生产硫酸废液含氟量的测定研究

研究了以高氯酸为介质,用水蒸气将氟分离出来,以碱液吸收,然后以氟试剂分光光度法测定稀土硫酸废液中的氟含量的方法,讨论了络合物显色体系的最佳条件,对稀土硫酸废液中氟含量作了实际测定,并作了加标回收率实验,结果表明,氟的加标回收率在94.5%-100.2%之间,变异系数为0.96%-2.43%。     

多卤代1,3-苯二腈的水解研究

 通过百菌清(1a)及其2种含氟衍生物(1b-c)的水解反应,制备了相应的酰胺化合物(2a-c),其中2b为一新化合物,以上产物均得到IR,MS,NMR等数据的证实.     

煤矿含氟矿井水处理的试验研究

研究利用聚硅酸铝(PSAA)混凝剂对煤矿含氟矿井水进行处理结果表明:用PSAA作混凝剂是行之有效的经此工艺处理后,氟、SS和COD的去除率分别为85%、98%和95%,处理后的水质可达到排放标准或矿井除尘生产用水此工艺具有很好的应用前景,尤其适合缺水矿区图4,参8     

麻花秦艽化学成分的研究

通过硅胶柱层析及薄层层析方法对甘肃产麻花秦艽(Gentiana straminea Maxim)根醇提物进行分离,得到7个化合物,应用核磁共振等光谱方法及与对照品对照鉴定结构分别为龙胆苦苷(gentiopicroside,Ⅰ),熊果酸(ursolic acid,Ⅱ),胡萝卜苷(β-sitoseteryl-3-O-β-D-glucopyranoside, Ⅲ),β-D-葡萄糖乙苷(ethyl-β-D-glucopyranoside, Ⅳ),N-正二十五烷-2-羧基苯甲酰胺(N-pentacosy-2-carboxy-benzoylamide,Ⅴ),乌苏醇(uvaol,Ⅵ)和2'-(邻,间-二羟苯甲酰)獐牙菜苷(2'-(o,m-phenylglycin)sweroside,Ⅶ)。其中化合物Ⅳ为从该属中首次分离得到的化合物,化合物Ⅴ,Ⅵ和Ⅶ为该植物中分离得到的化合物。     

金银花化学成分的研究

为了研究用简单的方法从金银花中分离化合物,采用选择性萃取法从金银花浸膏的乙酸乙酯萃取部位分离得到化合物Ⅰ,然后经过硅胶柱层析分离得到化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。通过理化方法和MS、IR、H-NMR、C-NMR等谱学技术对分离得到的4种化合物进行结构鉴定,分别鉴定为3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、绿原酸(Ⅳ)。其中化合物Ⅰ为首次从该属植物中发现,并且是经过选择性萃取分离得到的。该方法简单快捷,较之柱色谱法有较大优势。     

大麻药化学成分研究

 研究大麻药Dolichos falcata Klein的化学成分.大麻药用70%酒精进行提取,然后采用反复硅胶柱色谱法进行分离,根据理化性质和波谱分析数据解析化合物结构.从大麻药中分离得到7个化合物,分别为stig-mast-7,22-dien-3β-ol(Ⅰ),stigmast-7,24-dien-3β-ol-3-O-β-D-glucoside(Ⅱ),大麻药苷A(Ⅲ),十六碳酸(Ⅳ),二十五碳酸(Ⅴ),尿囊素(Ⅵ)及β-胡萝卜苷(Ⅶ).化合物Ⅰ～Ⅱ,Ⅳ～Ⅵ为首次从该属植物中分离得到.     

Synthesis of Bridged Dianiline Containing Fluorine

0 IntroductionSicnyccelic P ecdreorwsnen ertehpeorrt aendd th set usdyinetdh etshise o sfp tehciea lfi rasftfi nmitaycr oo-fmacrocyclic crown ether with alkali and alkaline earth cationsin 1967[1], the characteristics of macrocyclic crown ethershave attracted much attention. Many newcrown ethers of dif-ferent structures have been synthesized[2-4].But the synthesisof the macrocyclic crown ether containing fluorine has rarelybeen reported.In 1938 , Tsumaki found that oxygen could becarried by t…     

二氟甲基化反应研究进展

由于向有机化合物中引入氟原子或含氟官能团会引起其理化性质、生物活性等性能的显著改变或提升,而且有机氟化合物在医药、农药和新材料等方面发挥着不可或缺的作用,因此开发各类有机氟化反应具有重要的学术和应用价值。其中,向分子中引入二氟甲基是氟化学的热门研究领域。近年来,各类二氟甲基化试剂以高效、安全、经济的优点应用于二氟甲基化反应中。本文将各类二氟甲基化反应根据其使用的不同二氟甲基化试剂分为含氟甲烷类、TMS类、含氟羧酸及羧酸衍生物类、含氟磷酸酯、含氟砜类、二氟甲基金属试剂以及其他类,较为详细地介绍了近五年来报道的烷烃、芳烃、杂原子等的直接、自由基、卡宾等机制的二氟甲基化反应研究。     

镇北油田长8油层有机膦酸酸液增注体系研制及应用

酸化技术是储层改造最为常用的技术之一。根据镇北油田长8层的储层物性特征,研制并优化适合该储层的酸化增注体系。研究表明,有机膦酸酸液体系主要成分为有机膦酸和含氟化合物,通过酸液添加剂的筛选与研究,确定了酸液体系配方。主体酸配方:2%NH4F+10.0%有机膦酸+0.5%柠檬酸+1.5%乙酸+0.5%助排剂TF-1+2%缓蚀剂SJC;前置酸配方:12%HCl+3%乙酸+0.5%柠檬酸+1%缓蚀剂SJC+2%防膨剂PDMD。岩心伤害试验结果表明有机膦酸体系对镇北油田长8层岩心的渗透率显著提高。2014年9月至12月,应用有机膦酸酸液分别对镇北长8层镇2x井、镇3x井和镇9x井进行现场试验,累计增注2 219 m3,平均降压5.77 MPa。