中药材良姜挥发性组分分析

通过顶空固相微萃取结合气-质联用技术,分析检测中药良姜的挥发性组分,研究萃取时间、萃取温度对良姜挥发性物质数量的影响。结果表明,当萃取时间为35 min,萃取温度为60℃时共检出53种化学组分,其中52种物质可鉴别。其主要组分是萜烯类化合物(w=40.238%)、桉树脑(w=23.066%)、α-松油醇(w=8.522%)、β-蒎烯(w=3.618%)和莰烯(w=3.001%)等。     

番石榴叶中挥发油组分的固相微萃取分析

建立了一种应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析番石榴叶中挥发油组分的方法。对固相微萃取纤维种类、萃取温度、萃取时间和样品溶液的离子强度进行了单因素优化试验,并得出了最优试验条件为:碳分子筛羧乙基/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(CAR/DVB/PDMS)萃取纤维,萃取温度65 ℃,萃取时间40 min,离子强度20%。该方法共鉴定出了47种组分,其中酮类化合物8种,醛类14种,酯类5种,醇类6种,烯烃类4种,酸类2种,剩余酚类等其他化合物8种。通过面积归一化法分析,鉴定出化合物结构的组分相对含量占总挥发油组分含量的93.97%。该方法为番石榴叶药用价值的研究提供方法及数据支持。     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物:含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚(4.36%)、二甲基三硫醚(13.36%)、1,2,4-三硫杂环戊烷(3.70%)、1-辛烯-3-醇(1.11%).     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术分析4种不同红曲黄酒中的挥发性风味组分.以色谱出峰总峰面积(乙醇除外)为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对影响红曲黄酒中挥发性风味组分萃取效果的4个因素进行优化.结果表明,最佳萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头,氯化钠质量浓度0.33 g·mL~(-1)萃取体系,萃取温度60℃和萃取时间60 min.在最优的萃取条件下萃取4种红曲黄酒中的挥发性风味组分,经GC/MS分析检测,共检出49种挥发性风味成分.通过主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析(CA),找出与4种类型红曲黄酒香气特征密切相关的挥发性风味成分.     

抗坏血酸与半胱氨酸Maillard反应的挥发性产物的提取与鉴定

以固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)技术对抗坏血酸与半胱氨酸的Maillard反应挥发性产物进行提取和鉴定.研究了萃取头类型、萃取时间、萃取温度对提取量的影响,最佳的SPME采样条件是:采用CAR/PDMS(75 μm tiffckness)萃取头在40℃萃取温度下顶空萃取样品50min.鉴定出包括酮、呋喃、噻吩、噻唑、吡嗪、吡咯、吡啶、硫醇、苯酚、多硫化物在内的共68个挥发性化合物.噻吩,噻唑,多硫化物是挥发性化合物的主要成分,占挥发物总质量的91%以上.     

固相微萃取-气质联用技术分析紫茎泽兰中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术分析中国西南地区紫茎泽兰中的挥发性物质成分,结果表明:在挥发温度为35℃时,分离出28种有机组分,鉴定出了23种化合物,包括烃、苯、酮、醚、醇、脂和醛类.1-甲基-2-(1-甲基乙基)苯、二甲硫醚、α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、2-蒈烯及冰片相对质量分数分别为28.97%, 1.04%, 0.43%, 8.27%, 0.45%, 5.87%, 0.70%,这些化合物的总相对质量分数为45.03%,它们对动物的呼吸系统、眼睛及皮肤等具有刺激性.样品的挥发温度升高分离出的有机组分增多,但其有害挥发性物质成分变化不大,在35℃时,大部分有害物质已挥发出来.     

顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物

利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)同毛细管气相色谱连用技术,建立了一种测定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响,并讨论了栽气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响,通过优化固相微萃取条件,对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价.结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于4.38%,5种组分的回收率在98.4%～101.3%,苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分别为4.18,1.14,0.42,0.41,3.95?g/L.该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法.     

白豆蔻香气成分研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用相结合的方法萃取和分析鉴定了白豆蔻果实的香气成分.使用CAR/PDMS萃取柱时共检测出27种挥发性成分,鉴定出25种成分,占总挥发性成分的99.659%;使用PDMS萃取柱时,共检测出25种挥发性成分,鉴定出21种成分,占总挥发性成分的98.615%.在解析出的所有成分中,绝大部分成分为萜类化合物.主要成分是单萜化合物1,8-桉树脑(两种萃取头分别为63.649%和56.859%)、β-蒎烯(15.479%和20.874%)和α-蒎烯(5.569%和8.610%).     

野蔷薇根挥发油超声-微波协同提取工艺优化及GC-MS分析

研究野蔷薇根挥发油超声-微波协同提取的最佳工艺和挥发油的化学成分.在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken设计对野蔷薇根挥发油超声波协同微波提取工艺中的液料比、微波时间和微波功率3因素的最优化组合进行了定量研究,建立并分析了各因素与得率关系的数学模型,并通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行了分析.最佳的工艺条件为液料比9.88 m L/g,提取时间156 s和微波功率276 W,经试验验证此条件下得率为3.88%,与理论计算值3.82%基本一致.说明回归模型能较好地预测野蔷薇根挥发油的提取得率.从野蔷薇根挥发油中共分离出104个峰,鉴定出49个化学成分,采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量.     

响应面法优化莲子低聚糖超声波辅助提取工艺

采用响应面分析法对超声辅助提取莲子低聚糖工艺参数进行优化.研究了超声波功率(300～500 W)、料液比(g/mL)1∶15～1∶25和提取时间(30～50 min)对超声辅助提取莲子低聚糖得率的影响,对实验数据进行回归分析,优化工艺参数.结果表明:超声辅助提取各试验因素对莲子低聚糖得率的影响次序为料液比超声波功率提取时间.优化所得莲子低聚糖超声波辅助提取较佳工艺参数为:超声波功率320 W,液料比1∶25,提取时间48 min,在该条件下,低聚糖得率为1.13%.与热回流提取法和微波辅助提取法相比,超声辅助提取法使莲子低聚糖得率分别提高66.18%和29.88%.     

盐析辅助水蒸气蒸馏法制备红松壳挥发油研究

采用盐析辅助水蒸气蒸馏法(salt out-assisted steam distillation,SOSD)制备红松壳挥发油,探讨无机盐对蒸馏方式的影响,通过单因素试验研究了蒸馏时间、固液比、无机盐、磷酸氢二钠的质量浓度、萃取剂等因素对红松壳挥发油提取率的影响,并采用气相色谱-质谱联用技术对红松壳挥发油成分进行分析。结果表明:SOSD法最佳制备工艺条件为蒸馏时间3 h,固液比1:9(g/mL),盐析效果最好的无机盐为4×10^-3 g/mL磷酸氢二钠,在此条件下红松壳挥发油提取率为0.9%,是水蒸气蒸馏法(steam distillation,SD)制备红松壳挥发油提取率(0.64%)的1.4倍。红松壳挥发油成分分析表明:SOSD法提取红松壳挥发油共分析出17种可能成分,而SD提取红松壳挥发油共分析出16种可能成分,两种方法提取结果有9种相同可能成分,如反-α反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇、苯甲醛、左旋樟脑、2-茨醇、(1R)-(+)-诺蒎酮、2,6,6-三甲基双环[3.1.1]庚-2-烯、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、4,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-3-烯-2-酮、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮等,其相对百分含量差别不大。     

民族药三角咪的SPME-GC-MS研究

采用固相微萃取技术(SPME)提取三角咪中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其挥发性化学成分进行分离与分析.结果表明:从三角咪植株根、茎、叶中共分离鉴别出104种挥发性成分,根中分离鉴定出了40种,茎中分离鉴定出了50种,叶中分离鉴定出了60种,挥发性物质含量分别为42.91%、71.11%和92.22%.其中三角咪各部位均含有的挥发性物质有13种,三角咪植株中主要的成分有:水杨酸甲酯(17.04%)、(S)-4-甲基-3-乙基-1-戊醇(7.29%)、α-紫罗酮(3.72%)、14-甲基十五酸甲酯(2.90%)、alpha.-金合欢烯(2.39%)等.     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐的合成、表征及脱硫研究

N-甲基咪唑与氯代正丁烷亲核取代生成产物氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐([BMIM]Cl),其分子结构经FT-IR、13C-NMR、UV、MS等表征手段得以确认.用单因素分析法考察了萃取时间、萃取温度、含硫化合物种类、剂油体积比对萃取脱硫效果的影响.结果表明,在剂油比为1∶1,萃取时间为30 min,萃取温度为40℃的温和反应条件下二苯并噻吩(DBT)的单级萃取脱除率为56.2%.多级萃取和萃取-氧化耦合脱硫操作研究表明:在最优单级萃取条件下,DBT经四级连续萃取脱除率可达97.6%;萃取-氧化耦合脱硫体系对3种含硫物质均能实现85%以上的脱除.     

响应曲面法优化超声协同复合酶法提取广金钱草多糖工艺

采取超声波协同复合酶法探究广金钱草多糖的最佳提取工艺.采用加权评分法,以广金钱草多糖的得糖率和含糖量的综合得分为评价指标,考察液料比、超声时间、超声温度、酶解pH、酶解温度和酶解时间因素对广金钱草多糖综合得分的影响,在单因素试验基础上,筛选对广金钱草多糖综合得分影响较大的因素,根据Box-Behnken试验设计原理,优化广金钱草多糖的最佳提取工艺.实验研究表明,在复合酶提取(质量比木瓜蛋白酶:纤维素酶:果胶酶=1:1:1),酶添加量固定为1％的条件下,超声协同复合酶法提取广金钱草多糖的最佳提取工艺为:液料比为50:1(g/mL),超声时间为86 min,超声温度为50℃,酶解时间为60 min,酶解温度为60℃,酶解pH为5.5.在此条件下,得到多糖的综合得分达92.02,与响应面模型的预测值相符合.此方法可以很大程度提升广金钱草多糖的提取量,表明利用响应面法优化广金钱草多糖的提取工艺是可行的,可为其工艺提取提供参考.     

聚α-烯烃航空润滑基础油超高温产物结构组分分析

以聚α-烯烃航空润滑基础油(PAO)为原料,借助高温高压反应釜装置研究了超高温(350℃和400℃)作用对PAO性能的影响,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术从分子水平上分析了反应产物的结构组分差异.结果表明:聚α-烯烃在超高温作用下发生深度热裂解,尤其在400℃作用下几乎完全裂解.裂解产物经GC/MS分析,共检测出178种化合物,包括19种正构烷烃(NAs)、43种异构烷烃(IPs)、56种烯烃(OFs)、17种环烷烃(CAs)、15种芳烃(AHs)、4种含杂原子化合物(HCCs)及24种α-烯烃的聚合体(PMs).350℃和400℃下裂解生成的小分子化合物的相对含量分别达到37.236%和65.160%,这些小分子化合物的大量产生是导致油品粘度变稀的主要原因,然而环烷烃、芳烃及杂原子化合物等含生色/助色基团化合物则是油品颜色加深的主要因素之一.     

云南肺衣中活性物质提取工艺与抗氧化性能研究

对云南肺衣活性物质提取工艺与抗氧化活性进行了研究,结果表明,云南肺衣抗氧化活性物质最佳提取工艺为:70%乙醇,料液比为1∶5,温度60℃,提取时间3.0 h,提取液对·OH清除率为96.9%,IC50为14.7 mg/m L.     

表面活性剂协同微波提取布渣叶总黄酮

采用表面活性剂协同微波法提取布渣叶中总黄酮,考察表面活性剂的种类和浓度、微波辐射时间、料液比、pH等因素对提取总黄酮的影响,结合正交实验进行优化.结果表明:最佳工艺条件为表面活性剂选择0.12％的十二烷基硫酸钠,微波辐2.5 min,料液比1∶35 g/mL,pH 5.5.在最佳工艺条件下,黄酮得率为11.33％.与其他提取方法相比,文中方法具有节能省时、黄酮得率高等优点.