超稠油催化改质降粘研究

以春晖超稠油为原料,采用自制催化剂于高温高压反应釜中,模拟研究了稠油在开采过程中全温度段50~250℃下的催化水热裂解降黏反应;考察了反应温度、催化剂、供氢剂对稠油降黏率的影响,得到最佳工艺条件:反应温度为200℃,油水比为7∶3,反应时间为24 h,供氢剂为十氢萘,50℃的降黏率为98%。应用柱层析法对反应前后稠油的族组成进行了测定;并用红外光谱探索稠油反应前后胶质和沥青质的结构变化。反应后重质组分如胶质、沥青质含量明显减少,轻组分饱和分、芳香分组分显著增多;反应前后胶质和沥青质结构中部分烷烃支链断裂发生加氢反应。     

水-四氢萘混合溶剂液化蔗渣的工艺研究

在间歇式高温高压反应釜中,以水、四氢萘、水-四氢萘混合溶剂为反应介质,研究了甘蔗渣直接液化制备生物油的工艺。调查了蔗渣/溶剂的固液比、液化温度、水-四氢萘混合溶剂中四氢萘含量、碱预处理对蔗渣液化效率的影响。研究结果表明,在液化温度200~320℃范围内,单独使用水和四氢萘作为溶剂液化时最大转化率分别为68%和89%,最大液体产率分别为61%和70%,而且,水作为溶剂液化时,转化率随温度升高缓慢增加,而四氢萘液化时,在270~280℃转化率急剧地增加(增加了30%);当水-四氢萘混合溶剂中四氢萘含量大于50%时,蔗渣转化率均高于单独使用水或四氢萘液化,预示着水和四氢萘之间的协同作用;使用Na OH预处理蔗渣,大幅提高了以水和水-四氢萘混合溶剂为反应介质的转化率和液体产率。与蔗渣原料相比,液化产物显示了较低的氧含量(20.96%~27.24%)与较高的热值(27.65~30.82 MJ/kg),达到了对蔗渣脱氧和提高热值的目的。     

丝光沸石的处理对萘异丙基化反应的影响

萘和丙烯的异丙基化反应是连串反应,生成不同烷基化程度的异构体.其中,2,6-二异丙基萘(2,6-diisopropylnaphthalene,简称2,6-DIPN)是制备高分子单体2,6-萘二甲酸的前体.采用水汽脱铝丝光沸石(SDHM)进行萘的择形异丙基化反应合成2,6-DIPN,效果优于用盐酸脱铝得到的丝光沸石.综合考察了影响SDHM催化性能的主要因素,优化后的处理条件为:水汽脱铝温度450 ℃,通水汽时间1.5 h,灼烧温度450 ℃及灼烧时间6 h.同时考察了丝光沸石中Na2O含量对SDHM催化性能的影响,发现较低的Na2O含量有利于提高沸石的活性、选择性和进一步脱铝.     

脱油沥青的改性及应用初探

为提高脱油沥青反应活性,采用热处理工艺对其进行了处理,并对处理前后脱油沥青的性质进行了分析比较,采用FT-IR和1H-NMR对其官能团和分子结构变化进行了考察,。在对甲基苯磺酸催化下与交联剂对苯二甲醇反应制备了改性沥青。研究表明,脱油沥青在热处理过程中发生了热裂解反应,热处理后的脱油沥青芳香分、胶质含量增加,沥青质含量降低,残炭率升高,软化点降低,芳香氢含量增加,反应活性提高。改性沥青具有较高的残炭率和β树脂含量,由其制备的石墨复合材料具有良好的机械性能。     

热老化对不同沥青组成结构和性能的影响

为了研究热老化对沥青组成结构和性能的影响,利用色谱柱法和傅里叶变换红外光谱对不同品种沥青热空气老化前后的化学组成、分子结构和高低温性能进行了测试表征,并分析了组成结构与性能之间的相关性。化学组成和红外光谱分析表明,在热空气老化过程中沥青的饱和分含量基本不变,芳香分结构中的脂肪烃支链易断链而发生氧化缩聚,导致芳香分转化为胶质和沥青质,使沥青的脂肪族指数减少、芳香族指数以及羰基和亚砜基指数增大;随热老化温度升高,沥青的软化点和粘度升高、低温柔性降低,但不同品种沥青的抗老化性能表现出明显的差异,饱和分含量高、芳香分含量低以及芳香族指数小的沥青具有更好的抗老化性能。     

催化缩聚法制备萘沥青和中间相沥青

萘在催化剂作用下经非脱氢聚合，结构中含有大量环烷结构和脂肪侧链，以萘沥青为原料可制备出低软化点、低粘度、高可熔性、高产率的中间相沥青。     

萘呋胺酯草酸盐相关化合物的合成研究

采用四氢糠醇为原料,通过酰化反应得到了对甲基苯磺酸四氢糠醇酯,对甲基苯磺酸四氢糠醇酯与丙二酸二乙酯烷基化反应得到中间体四氢糠基丙二酸二乙酯.在此基础上合成了3-(1-萘基)-2-四氢糠基丙酸、3-(1-萘基)-2-四氢糠基丙酸乙酯、3-(1-萘基)-2-(1-萘甲基)丙酸-N,N-二乙胺基乙酯草酸盐、2-(2-萘甲基)-3-(2-四氢呋喃基)丙酸-N,N-二乙胺基乙酯草酸盐等相关的化合物;两步合成四氢糠基丙二酸二乙酯的产率为77.4%,该方法较已有合成方法产率有较大提高且避免了高压下催化加氢操作,反应更简便,得到的相关化合物达到标准品纯度.     

沙柳在混合供氢溶剂中的液化工艺及产物特性

 采用单因素和正交实验, 考察了沙生灌木沙柳在苯酚和四氢萘混合供氢溶剂中液化的反应时间、反应温度、催化剂用量、苯酚用量和四氢萘用量等工艺参数对液化产物残渣率的影响, 得到沙柳在混合溶剂中的最优化工艺是: 反应温度120℃, 反应时间2 h, 催化剂(98%的浓硫酸)1 mL, 苯酚15 g, 四氢萘5 mL, 此条件下的液化率可达97.51%。各因素影响次序为: 反应温度> 反应时间> 催化剂用量> 四氢萘用量> 苯酚用量。不同反应时间下的沙柳液化液体产物红外谱图表明, 在反应时间30 min 前产生新峰, 在30 min 后谱图特征相同; 固体残渣红外谱图表明, 沙柳组分中的木质素和半纤维素首先发生了降解, 木质素结构单元中的酚醚键断裂先于木质素芳香核之间的碳碳键的断裂, 且液化反应的最终固体残渣中含有吡喃糖环和缔合羟基; 液化固体残渣热重分析表明, 产物中的有机质随液化的进行逐步减少, 且热分解反应分为2 个阶段, 表现出明显的阶段性。     

陶瓷先驱体聚硅烷的合成与表征

以甲基氢二氯硅烷为单体,利用超声波条件下Wurtz聚合的方法,合成了可溶性聚硅烷,研究了对二溴苯和萘对反应的影响,并用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)对产物进行了表征.结果表明:对二溴苯和萘均能使聚合反应平稳进行;在含有对二溴苯的反应体系中,所得聚硅烷的分子量较大,聚硅烷的陶瓷产率较高.对聚合机理作了初步探讨.     

多环芳烃(萘)污染对南四湖狐尾藻生理指标的影响

通过盆栽试验研究了萘污染对南四湖狐尾藻(Myriophyllum verticillatum)生理指标的影响.结果表明,萘对狐尾藻具有某些毒害作用,且随着浓度的增加(1.2-16.1 mg/L)显示出明显的负效应,呼吸强度受到抑制,叶绿素含量降低.另外,狐尾藻的过氧化物酶(POD)活性整体上逐渐升高;狐尾藻丙二醛(MDA)含量随萘浓度增加先升高后降低.因此叶绿素含量、POD活性及MDA含量可以作为水生植物受萘污染的指标,狐尾藻可以选作萘污水处理净化的备选水生植物.     

化学法精制萘的研究

采用醛类净化法精制工业萘，对醛类试剂进行了筛选，对试剂用量、催化剂种类、催化剂添加量进行了探索。结果表明：甲醛是一种比较好的反应试剂，催化剂Ａ 是一种比较好的无机酸催化剂，当甲醛和催化剂Ａ 用量分别占原料用量的１．５％ 时，可以得到结晶点为７９．７０℃，萘含量ｗ ｎａｐｈ＝ ０．９９６ 的一级精萘。     

萘系高效减水剂的合成和性能研究

浓硫酸滴加到萘中生成β－萘磺酸，在甲酸作用下合成出聚萘磺酸盐，并对它们的结构性能和作用机理进行了研究，结果表明，聚萘磺酸盐是一种优良的高效减水剂，在一定的条件下能合成出具有２０％－３０％减水率的高效减水剂，另外发现合成条件对建筑土的净浆流动性有着很大的影响。     

天然水中萘光转化作用的影响因素研究

研究了氙灯照射下萘在纯水以及天然松花江水中的光转化作用.考察了萘的初始浓度、光强、初始pH值和共存离子等因素对萘光转化作用的影响.结果表明:在纯水和江水中萘均可以发生光转化,并且萘在纯水中的光转化较江水中快.在纯水和江水中,萘的转化率均随其初始浓度的增加而降低;萘的转化率随光强的增加而增加;初始pH值对纯水中萘光转化的影响不明显,但强酸性条件促进了江水中萘的光转化,强碱性条件抑制了江水中萘的光转化;在纯水中,Fe2+和Fe3+促进了萘的光转化,而NO2-,NO3-和Mn2+对萘光转化的影响不明显,在江水中,Fe2+和Mn2+抑制了萘的光转化,而NO2-,NO3-和Fe3+对萘的光转化的影响不明显.     

1,5-二硝基萘的合成与分离纯化

报道了一种简单、温和、经济、有效的合成1,5-二硝基萘的新方法.首先以65%~68%的硝酸和较少量浓硫酸作硝化剂来替代高浓度的混酸硝化剂或其它复杂且使用不便的硝化剂,无需添加其它助剂及有机溶剂,在温和条件下能以94.4%的收率得到1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物.然后利用该混合物在丙酮中溶解性的差异,通过调控丙酮的用量及温度可方便地将1,5-二硝基萘进行分离纯化,收率可达42.3%.     

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定萘，1－甲基萘和蒽

用偏最小二乘法（ＰＬＳ）进行校正和预测，不经分离同时测定了混合体系中的萘，１－甲基萘和蒽。萘，１－甲基萘和蒽的浓度分别在０～２８ｍｇ／Ｌ，０～４０ｍｇ／Ｌ和０～４０ｍｇ／Ｌ的浓度范围服从比耳定律。对合成样品中这三种组分进行分析，结果令人满意。     

活性炭对萘吸附的研究

通过对普通煤质活性炭进行酸碱改性处理,研究了不同活性炭加入量、吸附时间、溶液pH值、温度等条件下,对萘溶液的吸附规律。结果表明：活性炭对萘的吸附量随着萘初始浓度的增大而增大;随温度升高,吸附量呈略下降趋势,且温度对吸附影响并不大;溶液pH值对活性炭的吸附量影响也不明显;对萘吸附在30min内达到饱和,饱和吸附量较大,约为200mg／g;由吸附等温公式拟合结果显示为物理吸附,吸附能力顺序为：酸碱改性活性炭〉酸改性活性炭〉未改性活性炭。此外,还考察了用无水乙醇对吸附萘达饱和的未改性活性炭洗脱效率与时间的关系,浸泡90min,洗脱率达98％。     

3,4-二氨基苯甲酸固-液萃取分光光度法测定铂

以熔融萘作稀释剂,用3,4-二氨基苯甲酸测定Pt是一种有效的分光光度法.Pt与3,4-二氨基苯甲酸(DBA)在90 ℃生成蓝绿色的配合物,在pH 10.0～12.5范围内,配合物定量地被萃取进入熔融萘中.有机相溶解于无水CHCl3中,在715 nm处以试剂为空白测定其吸光度,在Pt浓度为(0.1～2.0)×10-6 mol/L范围内服从比耳定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为1.2×106 L/mol*cm和 0.000 41 mg/cm2.实验确定了操作条件,考察了各种干扰离子的影响,并测定了混合样品中的Pt含量.     

紫外光度偏最小二乘法同时测定联苯、萘和1-甲基萘的研究

对联苯、萘和1-甲基萘的混合体系的测定问题进行了研究，采用偏最小二乘法（PLS）进行校正和预测，用紫外分光光度计测定其吸光度，不经分离同时测定三种组分的含量，对合成样品的分析，结果令人满意。     

脱酚酚油中萘回收工艺的研究

通过分析脱酚酚油回收萘的加工现状，得出回收萘的三种新工艺、选取了合理的最佳方案，并给出由此产生的理论效益。     

颗粒尺寸等对多孔结构对流传质影响的实验研究

采用萘升华技术研究了圆柱状颗粒随机堆放构成的床层中颗粒与气流之间的传质规律，考察了颗粒尺寸及床层高度对传质过程的影响。实验研究的范围是Ｒｅ＝７．４５×１０２～１．８３×１０４．本文提供了两个对流传质的实验准则方程，可供有关工程设计参考。