高温下页岩水化损伤的各向异性实验研究

为了研究高温页岩水化损伤的各向异性特征,以龙马溪页岩为例,利用FEI Qemscan 650F型矿物定量分析-热场发射环境扫描电子显微镜(EDS-FESEM),系统观察不同温度、压力和浸泡时间下页岩平行层理和垂直层理面特征黏土矿物及微观结构变化特征.研究结果表明,龙马溪页岩细观尺度的各向异性引起页岩水化特征存在明显区别,即平行层理面表现为大量微纳米溶蚀孔伴生发育的原生裂隙膨胀、闭合、塌陷的损伤模式,而垂直层理面表现为大量微纳米长石矿物溶蚀孔隙的损伤模式.相同浸泡时间和压力下,温度越高页岩细观结构的水化损伤越快;相同温度和压力下,随着浸泡时间增加,页岩细观结构的水化程度先增大后逐渐趋于平缓,温度升高减小了页岩水化特征时间,其内在联系需进一步开展实验探讨.     

黏土矿物微观孔隙结构的分形特征

以深部软岩中黏土矿物为研究对象,运用Image-proplus专业图像分析软件,对黏土矿物微观结构SEM图像进行处理,提取孔隙信息,结合分形理论,对微观孔隙结构进行分形数值分析。研究表明：软岩中黏土矿物微观孔隙结构分布具有分形特征,试样的分形维数在1~2。具有不同微观结构形态的相同类型黏土矿物和具有同种微观结构形态的不同类型黏土矿物,其分形维数均有差异。孔隙分布均匀程度与分形维数成反比。     

聚胺页岩黏土水化膨胀抑制剂NH-1作用机理研究

从黏土矿物水化类型和作用力出发,结合NH-1的分子结构,研究了聚胺页岩黏土水化膨胀抑制剂NH-1的作用机理。研究结果表明,聚胺页岩抑制剂NH-1对页岩黏土水化膨胀的抑制作用包含4个方面:一是强吸附作用,抑制黏土的表面水化;二是离子交换作用,抑制黏土离子水化和渗透水化;三是插层作用,NH-1插入到蒙脱石001晶面中,抑制黏土水化膨胀;四是减弱地层的毛细管力,抑制黏土水化膨胀。并分别通过红外光谱、X射线衍射、表面张力及接触角测量验证了NH-1的抑制机理。用岩心渗透率实验测定了聚胺页岩抑制剂NH-1对低渗透地层的伤害,结果表明NH-1的加入对低渗透地层无伤害。     

四川盆地周缘牛蹄塘组页岩微观孔隙结构特征

以四川盆地周缘地区下寒武统牛蹄塘组富有机质页岩为研究对象,通过X衍射全岩分析、低温液氮吸/脱附等实验方法技术对研究区页岩储层微观孔隙结构进行了系统研究;并探讨了控制纳米尺度微观孔隙结构的主要原因。结果表明:四川盆地周缘牛蹄塘组富有机质页岩矿物组分中石英、长石等脆性矿物含量较高,其次是黏土矿物;页岩微孔结构复杂,多为开放型空隙,以管状孔和平行壁的狭缝状孔为主;微观孔隙孔径主要分布在2~10 nm,以微孔为主。通过分析控制该区页岩储层微观孔隙结构的主要因素,认为有机碳含量是控制纳米级孔隙发育的主要因素,同时也是页岩气赋存的重要物质基础。     

四川盆地长宁地区龙马溪组上、下段页岩储层差异研究

以四川盆地宜宾长宁地区露头页岩为研究对象,综合利用矿物组成测试、有机碳含量测试、阳离子交换容量测试、低压氮气吸附测试、分形理论等方法,对比分析龙马溪组页岩上段和下段的矿物组成分布、有机碳含量分布及孔隙结构的差异,并讨论这种差异对龙马溪组页岩储层特征的影响。研究结果表明,四川盆地长宁地区龙马溪组页岩上段和下段的矿物组成主要以石英和黏土矿物为主,其中上段石英含量低于下段石英含量,上段黏土矿物含量高于下段黏土矿物含量,下段有机碳含量高于上段有机碳含量;相比龙马溪组页岩上段,龙马溪组页岩下段有较低的黏土矿物含量和较高的石英含量,使其水化膨胀能力较低及其有较高的脆性特征;相比龙马溪组页岩上段,龙马溪组页岩下段富含更多的有机质,使其比表面积和总孔容较高,分形维数较大,孔隙结构复杂,吸附气体能力强。     

龙马溪组硬脆性页岩水化实验研究

硬脆性页岩水化对页岩气开发井壁稳定有重要的影响,为此,对龙马溪组硬脆性页岩进行水化实验研究,包 括矿物组成、微观结构、水化应力、自吸吸水率及岩芯浸泡等方面实验研究,探讨分析了硬脆性页岩水化过程与机理。 研究结果表明,页岩黏土矿物以伊利石为主,黏土矿物呈片状且定向排列,层理和微裂纹发育,为水化提供作用空间 和流动通道;页岩水化应力和自吸吸水率随浸泡时间增加而先上升后趋于稳定,页岩组构对上升速率或幅度有重要影 响;浸泡过程中,岩样表面主要形成平行层里面的裂缝,随着浸泡时间增加,岩样保持完整性或水化剥落成碎块,页岩 组构和胶结程度对页岩水化程度有重要影响;页岩水化是物理化学作用和力学作用相互耦合结果,前者使岩石断裂韧 性下降,后者使I 型裂纹应力强度因子增大,当应力强度因子大于岩石断裂韧性时,裂纹将扩展或增宽,逐渐形成宏观 裂纹,可进一步扩展成裂缝。     

南华北二叠系太原组泥页岩孔隙特征及其影响因素分析

以南华北盆地河南中牟页岩气勘查区二叠系太原组泥页岩为研究对象,联合运用氩离子剖光-扫描电镜技术、低温氮吸/脱附实验以及压汞-吸附联合法对研究区泥页岩孔隙特征进行系统研究,并分析孔隙发育特征的影响因素。结果表明:研究区泥页岩微观孔隙结构复杂,孔隙类型多样,以有机质收缩缝、黏土矿物粒间孔和微裂缝最为发育,对页岩气的渗流和赋存具有重要意义;泥页岩孔隙孔径分布形态多样,发育单峰型、双峰型、三峰型和多峰型,孔隙大小分布不均匀,但以中孔为主;孔隙形状多为两端开口的平行板状孔和狭缝形孔,也存在一定量墨水瓶状孔、锥形结构的平行板孔、两端开口的锥形管孔以及圆锥形孔隙和一端封闭的不透气性孔。通过分析研究区泥页岩孔隙特征影响因素,认为孔隙特征主要控制因素是有机质和黏土矿物,同时也受到其他因素的影响,是多因素共同作用的结果。     

川中地区大安寨段页岩储层孔隙结构特征与主控因素分析

通过场发射环境扫描电镜观察页岩表面纳米级孔隙微观形态,并通过低温氮气吸附法测定页岩的氮气吸附脱附等温线,利用高压压汞实验进一步研究页岩储层孔隙结构,以探究研究区页岩储层的微观孔隙特征。同时,对压汞法和液氮吸附法进行归一化,使用聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)对页岩有机质孔隙进行三维重构,从而对页岩孔径微孔到大孔进行准确测量。研究结果表明,研究区页岩储层孔隙处于纳米级,孔隙类型可分为有机孔、晶间孔、黏土矿物粒间孔、粒内孔、微裂缝5种类型。页岩孔径分布复杂,含有大量的中孔(2~50 nm)和微孔(2 nm),同时也含有少量的大孔( 50 nm);微孔和中孔提供了大部分比表面积和孔体积;有机孔连通性较好,形成一个孔隙网络。有机碳含量(TOC)、黏土矿物含量、热演化程度(RO)和地层压力等4类参数是影响研究区大安寨段页岩孔隙结构的主要因素。     

黑色页岩化学风化过程的微观机制及演化

针对黑色页岩化学风化系统的复杂系统演化问题,通过X射线衍射(XRD)试验、扫描电子显微镜和X射线能谱(SEM-EDS)试验,从风化过程的微观结构变化和非平衡热力学过程出发,对黑色页岩化学风化剖面中不同风化层的矿物成分和微观结构变化进行对比分析,探讨黑色页岩化学风化的微观机制,同时利用非平衡态热力学理论和耗散结构原理分析黑色页岩化学风化系统的耗散结构的形成过程及化学风化演化规律。研究表明:在黑色页岩化学风化过程中酸性水的侵蚀作用下,易溶性矿物溶解、次生矿物生成及离子交换吸附作用,促使矿物成分发生转变;同时矿物颗粒间的连接方式发生了改变,也促使岩石内部产生大量微孔隙。黏土矿物和含水硫酸盐矿物的吸水膨胀及失水收缩过程,使岩石内部产生不均匀应力,进一步改变岩石内部的微孔隙,促进化学风化进程。黑色页岩化学风化系统是一个开放的复杂系统,利用非平衡热力学计算认为该系统是不可逆过程,且经历了近平衡阶段和远离平衡阶段,最终可形成具有一定稳定性的耗散结构。     

页岩纳米孔隙表面分形特征及其影响因素

明确页岩纳米孔隙表面分形特征有助于深化对页岩吸附机理与吸附模型的认识。以五峰组/龙马溪组、延长组页岩为研究对象,基于氮气吸附法孔隙结构参数,计算了页岩纳米孔隙表面分形维数,并与泥岩、致密砂岩分形维数对比,揭示了有机质、黏土矿物等对孔隙表面分形特征的影响。研究表明,五峰组/龙马溪组页岩纳米孔隙表面分维值为2.7~2.9,延长组页岩为2.3~2.7,其分维值取决于10 nm以下孔隙累计表面积大小;页岩分维值与有机质成熟演化阶段正相关,而与有机质含量关系复杂;有机质孔与黏土矿物晶间孔表面均具有明显的分形特征,该孔隙发育是页岩具有表面分形特征的根本性原因,但前者的分维值显著大于后者。有机质与黏土矿物表面呈现高度粗糙性,严重偏离光滑平整特性,因此,甲烷在页岩纳米孔内的吸附属于典型的非均匀固体上的吸附。     

鄂尔多斯盆地南部长7陆相页岩基质孔隙发育类型及影响因素

为了探究鄂尔多斯盆地南部长7陆相储层页岩基质孔隙发育影响因素,应用氩离子抛光-扫描电镜、X射线衍射能谱仪、有机碳测定、有机质成熟度测定、高压压汞和Image J图像处理等分析测试处理技术对其进行了系统研究。研究表明:长7陆相页岩中的基质孔隙类型主要包括长石和碳酸盐矿物粒内溶孔、粒间溶孔和黏土矿物层间孔,其中页岩孔隙中65%为溶蚀孔,20%为黏土矿物层间孔,其余为有机孔、微裂缝和残余粒间孔;页岩中黏土矿物含量最高;页岩中溶蚀孔的比例随有机质成熟度升高而增大。有机质热演化过程中产生的有机酸促进了基质孔隙发育,脆性矿物和胶结物充填了基质孔隙不利于孔隙发育,黏土矿物含量越高基质孔隙发育程度越低。     

黏土矿物吸附水蒸气特征及对孔隙分布的影响

页岩原始储层普遍具有一定的含水饱和度,水分的赋存方式很大程度上影响页岩孔径分布特征、吸附能力和产气机制。选用页岩常见黏土矿物蒙脱石、高岭石和伊利石,开展不同湿度环境下的水蒸气吸附试验和低温氮气吸附-脱附试验,研究水分在黏土矿物上的吸附行为,揭示纳米孔隙中水的赋存方式和分布特征,分析含水饱和度对孔隙分布的影响。结果表明:GAB模型能够很好地描述黏土矿物水蒸气吸附曲线,随着湿度的增加,水蒸气的吸附机制存在单层-多层-凝聚的转变;黏土矿物中水分的赋存特征随孔隙尺度而变化,并进一步对孔隙分布产生影响,以蒙脱石为例,当含水饱和度接近50%时,水分以吸附水(束缚水膜)形式存在于大孔隙中,以凝聚水的形式存在于小于5 nm的孔隙中并导致该尺度孔隙从孔径分布曲线上消失,同时造成微小孔隙(孔径小于10 nm)贡献的比表面积下降幅度超过80%,而干燥情况下明显夸大了微小孔隙对页岩气的吸附及流动的作用。     

马朗凹陷芦草沟组泥页岩储层微观孔隙特征及地质意义

通过CT扫描、比表面积及孔径分析、脉冲渗透率测试等实验手段,对马朗凹陷芦草沟组泥页岩储层微观特征及其地质意义进行研究。芦草沟组泥页岩微观储集空间类型多样,大小在几纳米到十几微米不等,其中以宏孔为主,无机矿物和有机质中均可发育较大孔隙;芦草沟组二段中部的微孔隙开放程度最高,岩石基质渗透性也相对最好;黏土矿物可明显增加岩石的比表面积,碳酸盐岩、长石的质量含量与比表面积成反比,有利于分布集中、直径较大的孔隙形成。石英(包含自生石英)可通过增强泥页岩的脆性形成微裂缝,抵抗压实作用保护微孔隙,明显改善了泥页岩物性,其有利作用要大于因自生石英形成而阻塞孔隙产生的不利影响。马朗凹陷芦草沟组泥页岩的微观地质条件有利于游离态页岩油的富集与渗流,是该区建成页岩油产能的重要微观地质原因。     

页岩储层渗吸特性的实验研究

页岩含有大量黏土矿物,遇水会导致页岩中黏土矿物水化、膨胀,为研究页岩吸水特性及探究页岩气井返排率的影响因素。开展了页岩动态渗吸及静态渗吸实验;并对实验结果进行了详细的分析。研究表明:页岩水化作用主要发生在页岩与水或水基溶液接触的表层附近,液体侵入深度十分有限;不同的液体介质下页岩的吸水能力各不相同;页岩吸水量由表面水化吸水量、渗透水化吸水量和毛管吸水量组成,而且水化吸水量基本无法排出,在一定程度上降低了页岩气井压裂液的返排率;相同的成藏条件下页岩的渗透水化吸水量及表面水化吸水量相同;页岩水化能力及压裂效果是影响返排率的主控因素。     

川南地区龙马溪组页岩孔隙结构的分形特征

分形维数是多孔介质不规则程度的度量。对川南下志留统龙马溪组页岩的氮气吸附法测量结果分析,采用基于FHH模型的分形维数计算模型,得到龙马溪组页岩孔隙的分形维数。川南龙马溪组页岩具有明显的分形特征及较大的分形维数,分形维数变化范围在2.600 5~2.648,平均为2.625 2。页岩分形维数与页岩比表面积和孔容呈正相关,且页岩中的微孔对页岩分形维数有重要影响。有机质、石英和黏土矿物对页岩分形维数影响较大,长石和碳酸盐对页岩分形维数影响较小;页岩分形维数与有机碳含量和石英含量呈正相关,而与黏土矿物含量呈负相关,其中黏土矿物中伊利石和绿泥石对页岩孔隙结构影响不同。页岩分形维数越大,页岩孔隙结构越复杂或孔隙表面越粗糙,页岩的吸附气体能力越强,但页岩气的解吸、扩散及渗流变得越困难。     

渝东南下志留统龙马溪组不同岩相页岩的孔隙结构与分形特征

下志留统龙马溪组是中国重要的页岩气勘探开发层位.其中页岩气主要产自下部含黏土硅质海相页岩.为探究渝东南地区各井段勘探效果差异性,压裂段产气不均等问题,以YC-6井为例,通过矿物组分将页岩样品划分为含硅黏土质页岩和含黏土硅质页岩,结合有机碳含量(total organic carbon,TOC)测试,镜质体反射率测试,X射线衍射分析(X-ray diffraction,XRD),低压氮气吸附及高压压汞(mercury intrusion capillary pressure,MICP)实验,分析了YC-6井龙马溪组两种不同岩相页岩的孔隙结构特征.并基于Frenkel-Halsey-Hill(FHH)模型计算了不同岩相页岩的孔隙分形维数.结果表明:YC-6井龙马溪组整体含气量低.下部含黏土硅质页岩平均TOC为4.31％,高于上部含硅黏土质页岩(1.13％),同时总孔体积和比表面积也高于后者.不同岩相页岩的分形维数D2均大于D1,表明孔隙结构复杂程度大于孔隙表面.分形维数与总孔体积和比表面积均呈正相关关系,表明具有大比表面积,大孔容的孔隙结构更复杂.TOC和矿物组分含量是页岩孔隙分形维数的重要影响因素.TOC与分形维数呈正相关关系,有机质含量越高,在热演化过程中将生成更多微小的孔隙,从而使孔隙结构更加复杂;黏土矿物含量越多,分形维数越低,黏土矿物在成岩过程中受到压实作用,使得黏土矿物颗粒排列更为紧密,孔隙更加规则,均质性更强,分形维数更低;海相页岩中的石英多为生物成因,其自身的不规则性将使孔隙结构复杂,分形维数变大.     

黔北地区二叠系龙潭组页岩微观孔隙特征及其储气性

为了深入研究黔北地区海陆过渡相页岩储层微观孔隙结构特征,选取了二叠系龙潭组钻井岩心页岩样品进行氩离子抛光-场发射扫描电镜实验、氮气吸脱附实验、及相关地化和等温吸附等测试,研究页岩微观孔隙类型及孔隙结构特征,并探讨微观孔隙对页岩储气性能的影响。研究结果表明,龙潭组页岩储层的孔隙类型主要包括粒间孔、粒内孔、有机质孔、微裂缝4种,以矿物颗粒粒间孔和黏土矿物粒内孔最为发育,有机质孔发育较少,这主要是因为Ⅲ型干酪根显微组分为结构稳定的镜质组和惰质组在生烃过程中不易产生有机质孔;氮气吸附实验结果显示龙潭组页岩孔隙类型复杂,主要表现为两类：细颈广体的墨水瓶孔隙和四边开口的平行狭缝型孔隙,孔径主要介于3～5nm,以发育中孔为主,BET比表面积平均为15.846m2/g,BIH总孔体积平均为0.01258ml/g;龙潭组页岩样品吸附气含量较高（平均为2.37m3/t）,页岩储层微观孔隙对吸附性能有重要的影响,其中吸附气含量与页岩的孔径呈负相关关系,与页岩的比表面积、孔体积呈较好的正相关关系,页岩的纳米级孔隙为烃类气体的赋存和运移提供了有利条件。     

黔北地区龙潭组海陆过渡相页岩微观孔隙特征及其储气性

为了深入研究黔北地区海陆过渡相页岩储层微观孔隙结构特征,选取了二叠系龙潭组钻井岩心页岩样品进行氩离子抛光-场发射扫描电镜实验、氮气吸脱附实验及相关地化和等温吸附等测试,研究页岩微观孔隙类型及孔隙结构特征,并探讨微观孔隙对页岩储气性能的影响。研究结果表明,龙潭组页岩储层的孔隙类型主要包括粒间孔、粒内孔、有机质孔、微裂缝4种,以矿物颗粒粒间孔和黏土矿物粒内孔最为发育,有机质孔发育较少,这主要是因为Ⅲ型干酪根显微组分为结构稳定的镜质组和惰质组在生烃过程中不易产生有机质孔;氮气吸附实验结果显示龙潭组页岩孔隙类型复杂,主要表现为两类:细颈广体的墨水瓶孔隙和四边开口的平行狭缝型孔隙,孔径主要介于3~5 nm,以发育中孔为主,BET比表面积平均为15.846 m~2/g,BJH总孔体积平均为0.012 58 mL/g;龙潭组页岩样品吸附气含量较高(平均为2.37 m~3/t),页岩储层微观孔隙对吸附性能有重要的影响,其中吸附气含量与页岩的孔径呈负相关关系,与页岩的比表面积、孔体积呈较好的正相关关系,页岩的纳米级孔隙为烃类气体的赋存和运移提供了有利条件。     

川南地区下古生界海相页岩微观储集空间类型

为探明不同成因的孔隙对页岩气储集的贡献,基于多种分析测试手段,对川南地区下古生界海相页岩微孔类型与分布、孔隙定量表征进行研究,并探讨页岩中微观储集空间的成因及影响因素。结果表明:下古生界页岩微观储集空间分为矿物基质孔、有机孔和微裂缝3大类,并可进一步细分为9种类型;龙马溪组页岩主要发育有机质孔和黏土矿物层间孔,五峰组页岩主要发育有机质孔和溶蚀孔、缝,九老洞组页岩有机质孔极少,多见溶蚀孔、缝;下古生界3套页岩孔隙类型与分布特征的差异与矿物组成、有机质丰度和成岩演化作用有关;龙马溪组底部页岩微孔发育,比表面积大,为页岩气的吸附提供大量储集空间,是有利的页岩储层发育段。     

南堡油田硬脆性泥页岩地层井壁失稳原因实验

冀东南堡油田中深层硬脆性泥页岩地层钻井过程中,井壁垮塌现象频发。为充分认识中深层硬脆性泥页岩井壁失稳机理,减少此类事故的发生,通过开展研究目标微观结构、理化特征以及钻井液对其力学特性影响的实验研究,定量研究了该区块影响井壁失稳的因素。结果表明:东二段至沙河街组泥页岩的矿物以黏土、石英为主,具有一定的脆性特征;阳离子交换容量高,岩石水化能力较强;宏观层理、裂缝、微观裂纹均较发育,应力释放及钻具扰动易使岩石发生劈裂或滑移;液相沿裂缝侵入地层导致岩石水化膨胀,降低泥页岩结构强度;在钻井液正压差作用下,产生水力尖劈作用,导致地层破碎,诱发井壁失稳。因此,预防此类泥页岩地层井壁失稳需严格控制钻井液滤失量,加强钻井液的封堵能力。针对该区块的室内实验研究,为该区块硬脆性泥页岩的安全、高效钻进提供了理论支撑,同时也为同类型地层的井壁失稳机理研究提供了技术参考。