二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ的含量测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dionex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相为甲醇-水(52:48),流速为0.8ml/min,检测波长为440nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果:西红花苷Ⅰ在33μg～330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),西红花苷Ⅱ在62μg～310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为103.73%,RSD为1.68%(n=6)。结论:本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ含量。     

二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ的含量测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DionexC18柱（250ram×4．60mm,5um）;流动相为甲醇-水（52：48）,流速为0．8ml／min,检测波长为440nm,柱温为250C;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果：西红花苷I在33μg-330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,西红花苷Ⅱ在62μg-310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为103．73％,RSD为1．68％（n=6）。结论：本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ含量。     

HPLC法测定蒙药吉祥安坤丸中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立蒙药吉祥安坤丸中羟基红花黄色素A的高效液相色谱含量测定方法.方法：采用Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）为分离柱，流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72），检测波长为403 nm,流速1.0 mL·min-1，柱温30℃.结果：羟基红花黄色素A在0.068～0.408μg范围内与峰面积值线性关系良好（r=0.9997）.平均回收率为101.68%，RSD为1.68%.结论：本法简便、准确、重复性好，为吉祥安坤丸的质量标准制定及含红花蒙成药制剂的定量分析提供参考.     

藏药二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A及汞盐等重金属含量测定

藏药二十五味珊瑚丸处方中的木香在流通和使用过程中存在与含马兜铃酸的青木香混用现象。文章建立RP-HPLC法(流动相:甲醇-0.05%冰醋酸(62:38);检测波长:250nm;柱温:30℃;流速:1m L/min)测定处方中马兜铃酸A的含量,并采用2010年版《中国药典》重金属检查法第二法、硫氰酸铵滴定法,分别测定了二十五味珊瑚丸处方样品中的重金属总量和硫化汞的含量,采用一般鉴别试验对可溶性汞盐进行检查,控制其质量,保证临床使用安全性。马兜铃酸A和可溶性汞盐在样品中均未检出;所检测样品中重金属总含量在200~225ppm之间;硫化汞平均含量为29.75 mg?g-1,RSD为0.56%。结果表明,藏药二十五味珊瑚丸中木香的来源控制较好;重金属总含量较高,有必要进一步分析重金属成分是否为本品的活性必需成分以及是否具有毒性。本研究中硫氰酸铵滴定法测定硫化汞的含量方法简便、结果准确、重复性好,可用于藏药二十五味珊瑚丸的质量控制。     

羟基红花黄色素A稳定性研究

羟基红花黄色素A为红花黄色素制剂中活血化瘀的主要有效成分,为了保证该制剂中有效成分的含量,利用高效液相色谱法研究了温度、光照、抗坏血酸、EDTA、微量金属离子等对羟基红花黄色素A稳定性的影响。结果显示:光照和温度对羟基红花黄色素A的稳定性影响比较大。当温度高于60℃,加热一定时间后,羟基红花黄色素A就会发生水解;在避光条件下,羟基红花黄色素A有较好的稳定性。Fe3+,Fe2+对羟基红花黄色素A的含量都有不同程度的影响;微量的EDTA和抗坏血酸可明显的提高羟基红花黄色素A的稳定性。     

藏药十三味红花丸中木香烃内酯含量的HPLC法测定研究

目的 建立用HPLC法测定十三味红花丸中木香烃内酯的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C18柱(4.6mm × 250mm);流动相为甲醇-水(64:36);流速为1.0ml/min;柱温为室温；检测波长为225nm.结果 木香烃内酯进样量在0.2008μ g～1.2048μg呈良好的线性关系,回收率为10...     

高效液相色谱测定二十五味松生等丸中乌头碱的含量

旨在建立一种高效液相色谱法,用于测定藏药二十五味松生等丸中乌头碱的含量.对HPLC法的色谱条件进行了优化,流动相为甲醇-0.5％的三乙胺(70∶30),色谱柱为Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为235 nm,流速为1.0 mL/min,进样...     

HPLC法测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量

建立十六味马蔺子丸中没食子酸的高效液相色谱法的含量测定方法.方法:采用反相HPLC测定十六味马蔺子丸中没食子酸的含量,采用kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:水溶液(0.04%的磷酸)=5:95为流动相,流速1ml.min-1,柱温35℃,检测波长为274nm.结果:线性范围:0.0103~0.2064μg.平均回收为97.84%,RSD=1.50%(n=6).结论:该法简便,灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

HPLC测定和胃平肝丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.方法:采用高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(11∶89);检测波长:232 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃.结果:芍药苷与其他成分分离良好;芍药苷进样量在0.12~0.60μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.12%.结论:该方法简便、准确,重复性好.     

高效液相色谱法测定益肾蠲痹丸中的马兜铃酸A

建立一种灵敏度高,重现性好的马兜铃酸A含量测定方法,用于益肾蠲痹丸中的马兜铃酸A的限度检查.采用高效液相色谱法.色谱柱:填料为Diamonsil C_(18),5μm,4.6×250 mm柱,迪马公司;流动相:甲醇-水-冰醋酸(69∶30∶1);流速:1.0 m L/min;柱温:3 5℃;检测波长:250 nm.马兜铃酸A在0.011~0.304μg之间时,线性关系良好.的回归方程Y=5 308 818Χ-4 676,相关系数r=0.9999,方法的回收率(n=9)为99.31%.建立的含量测定方法准确、灵敏,专属性强,重现性好.     

HPLC法测定蒙药巴特日七昧丸中没食子酸的含量

目的:建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.应用Sphefisorb C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液(15:85)为流动相;流速为0.8ml·min-1;检测波长为273nm;柱温为25℃.结果:没食子酸在0.102μg～0.306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.89%、RSD为1.41%(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴 特日七味丸中没食子酸的含量测定.     

红花注射液体外抗凝血、抗氧化活性初步研究

为了研究红花注射液体外抗凝血及抗氧化活性,以及抗凝血活性、抗氧化活性的化学物质基础。以体外延长人正常血浆活化部分凝血活酶时间(APTT)为评价指标,分别评价了7个企业生产的红花注射液抗凝血活性;采用清除DPPH·体外筛选模型,研究了红花注射液的体外抗氧化活性;利用福林酚法和AlCl3比色法测定了红花注射液的总多酚和总黄酮含量;高效液相色谱法测定了红花注射液主要化学成分羟基红花黄色素A的含量。比较分析了红花注射液体外抗凝血及抗氧化活性与其总黄酮、总多酚及羟基红花黄色素A含量之间的相关性。结果表明:不同生产企业的红花注射液对APTT具有明显的延长作用(P0.05),并具有较强的清除DPPH·活性。相关性分析表明,总黄酮含量与APTT延长百分率、总多酚含量与DPPH·清除率存在显著相关性。羟基红花黄色素A含量与APTT之间无明显量效关系。这说明红花注射液具有体外抗凝血及抗氧化活性。体外延长APTT活性的化学物质基础可能为黄酮类成分,体外抗氧化活性的化学物质基础可能为多酚类物质。     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

HPLC法测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量

目的:建立蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS色谱柱(6.0×150mm,5μm);流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠(750:250:20g),流速为1.0ml/min;检测波长为215nm;室温.结果:氧化苦参碱在0.200～1.600μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.4%,RSD为0.4%(n=5).结论:该方法操作简便、准确、专属性好,可以用于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量.     

高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮Ⅱ A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(75∶25);柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml/min;进样量10μl。结果:丹参酮ⅡA在0.0041～0.410 0μg/L范围内线性关系好,r=0.9999(n=6),平均回收率为98.59%,RSD为1.05%。结论:该方法准确、快速、灵敏,可用于滇丹参的质量控制。     

HPLC法测定蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的含量

目的：建立蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的高效液相色谱含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇（96：4）;检测波长为273 nm;流速为1.0ml/min,柱温30℃的条件下进行含量测定.结果：没食子酸在0.135～0.810μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系.回归方程为Y=2557.2X-14459,r=0.9997,加样回收率为99.05%,RSD为0.83%（n=6）.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药胡日查-6味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.     

星形胶质细胞调控下红花黄色素对Aβ_(1-42)介导的海马神经元突触损伤的保护作用研究

目的探讨星形胶质细胞存在下红花黄色素对Aβ_(1-42)诱导的神经元突触损伤的保护作用。方法采用Aβ_(1-42)损伤海马神经元模拟体外AD,不同浓度(0.01、0.1、1 g/L)红花黄色素进行干预,MTT法测定细胞存活率选择最佳浓度。建立纯化海马神经元培养体系(NE-S)和星形胶质细胞和神经元共混合培养体系(MIX-S),两种培养体系分别设立正常对照组、Aβ_(1-42)(15μmol/L)模型组、红花黄色素给药组。倒置显微镜下观察细胞形态;Western Blot检测神经元内SAP102蛋白表达水平。结果 (1)红花黄色素(0.01、0.1、1 g/L)能够显著提高神经元的存活率,且具有剂量依赖性;(2)神经元形态结果显示在MIX-S的模型组中神经元突触萎缩状态较NE-S的模型组稍微有所改善。红花黄色素(1 g/L)能明显改善NE-S和MIX-S中的神经元突触萎缩状态,但NE-S和MIX-S中的红花黄色素1 g/L给药组神经元形态没有差异性;(3) Western Blot结果显示在MIX-S的模型组中SAP102蛋白表达较NE-S的模型组有所增加。在NE-S和MIX-S中的红花黄色素1 g/L给药组SAP102蛋白表达都明显上调,但NE-S和MIX-S中的红花黄色素1 g/L给药组SAP102蛋白含量没有差异性。结论星形胶质细胞的存在可增加Aβ_(1-42)损伤的神经元突触蛋白的表达,但并不提高SY对神经元突触损伤的保护作用。     

红花中羟基红花黄色素A含量的紫外分光光度法测定

采用超声辅助提取法对新疆产红花药材中黄色素进行了提取，以羟基红花黄色素A为对照品，采用紫外分光光度法测得其含量为8．07％，平均回收率为97．32％，RSD为1．5％(n=5)。     

黔产红花龙胆药材HPLC指纹图谱及芒果苷含量分析

目的:建立黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱测定方法,并测定分析其主要成分芒果苷的含量,分析评价黔产红花龙胆药材的质量。方法:采用HPLC-DAD技术,色谱柱为DIKMA Diamonsil spusil-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为242 nm,柱温25℃;指纹图谱采用相似度评价软件,结合聚类分析和主成分分析进行分析。依照2015年版《中国药典》红花龙胆质量标准中的芒果苷含量测定方法。结果:建立了黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱,标定17个共有峰,11批红花龙胆药材相似度为0.589～0.993,聚类分析和主成分分析结果归为3类,11批红花龙胆药材中芒果苷的平均含量为1.8%。结论:该指纹图谱测定方法重复性良好,构建的黔产红花龙胆HPLC指纹图谱可全面反映其化学成分信息,为该药材的质量控制和质量评价提供了参考。