新型多酸基复合物的合成及催化合成阿司匹林的研究

以磷钼酸,含氮有机配体作为起始原料构筑多酸基复合物,对其进行结构表征和研究催化合成阿司匹林的反应活性.采用水热合成法合成目标复合物,通过单晶X-射线衍射、元素分析和红外光谱等方法对目标复合物的结构进行表征.采用紫外双波长法研究其催化合成阿司匹林的反应活性.结构分析表明复合物属于三方晶体,P-31m空间群,稳定的结构框架成功的防止了多酸的流失.新复合物对催化合成阿司匹林的最佳工艺为反应温度应为85℃,反应时间应为25min.合成了一种新型多酸基复合物[K10tz6][HPMo12O40]·4H2O,且是一种催化合成阿司匹林的绿色、高效催化剂.     

有机-无机复合物[Zn(C10H8N2)3][HPMo12O40（VO）2]的合成、晶体结构及性能研究

通过水热法合成了一种新型的有机-无机复合物[Zn(C10H8N2)3][HPMo12O40(VO)2],用X-射线单晶衍射技术及红外光谱对其结构进行了表征,并探讨了该复合物在仲辛醇选择性氧化制己酸中的催化活性.实验结果表明,该复合物是由1个金属有机配离子[Zn(C10H8N2)3]2+和1个多金属氧酸阴离子[HPMo12O40(VO)2]2-构成的,二者之间通过静电引力结合,该复合物对仲辛醇氧化制己酸具有较高的催化活性.     

两个新型的多酸基复合物的合成及催化性质研究

以硅钼酸作为起始原料,用4,4’-bipy做结构导向剂、还原剂和抗衡阳离子,在水热条件下合成了两个新型的多酸基复合物[NH(C10H8)NH]4[Si Mo12O40〗2·4H2O(1)和[NH(C10H8)NH]3[Si MoVI10MoV2O40]·2H2O(2).并通过IR,元素分析,X-射线单晶衍射仪等手段对复合物进行了结构表征.晶体结构分析表明,复合物1属于单斜晶体,P-1空间群,晶胞参数a=11.225(2),b=12.080(2),c=17.297(2),α=γ=90.000°,β=103.40°,V=2342(8)3;复合物2属于单斜晶体,Cc空间群,晶胞参数a=15.199(3),b=18.193(4),c=21.197(4),α=γ=90.000°,β=103.41°,V=5702(2)3.另外以新型复合物为催化剂,对水污染物模型-罗丹明B染料进行了光催化降解性能研究.结果表明复合物1的催化活性强于复合物2.     

双活性中心抗肿瘤仲钨酸-B化合物的合成及体外药理活性研究

采用常规水溶液法合成了一种新型过渡金属锌修饰的仲钨酸-B化合物(H3 O)6[Zn(H2 O)6]6{Zn6(C5 H11 NO)6(H2 O)6[H2 W12 O42]3}·4H2 O(简写为ZnW12),用X-射线单晶衍射、红外光谱和热重分析对化合物结构进行了表征.在化合物ZnW12中,多阴离子通过锌的桥连形成了二...     

均苯三酸和二价金属盐构筑的金属有机配位聚合物及热稳定性能研究

以均苯三酸为有机桥联配体,在水热条件下合成了两个新颖Co(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配位聚合物:{[Co3(μ3-OH)(μ2-H2O)2(H2O)5(BTC)2]·6H2O}n(1),[Cd(H2O)2(HBTC)]n(2)(H3BTC=均苯三酸),并用元素分析、红外光谱、热重分析、X-粉末衍射、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明:配位聚合物1中含有一个三核的钴氧簇,均苯三酸作为一个桥联配体连接相邻的钴氧簇形成一个一维的链状结构.配位聚合物2是一个二维的(63)层状结构.另外,研究了配位聚合物1和2的热稳定性能.     

[Mn(bipy)3]·(ClO4)2·1.875H2O的合成晶体结构及表征

合成了配合物[Mn(bipy)3]·(ClO4)2·1.875H2O(bipy=2,2'-联吡啶),并利用X-射线单晶衍射仪确定了其结构.该配合物属六方晶系,空间群为P63mc.在配合物中,每个Mn(Ⅱ)离子与3个2,2'-联吡啶的6个氮原子配位,形成了畸变的八面体结构.ClO4上的O原子与吡啶环上的H原子通过氢键连接成三维网状结构.     

H4[Co(2,2'-bipy)3][As2W18O62]·18.5H2O的水热合成及晶体结构

以Na2HAsO4·7H2O,Na2WO4·2H2O,CoCl2·2H2O和2,2'-bipyridine为原料,利用水热合成法得到了分子式为H4[Co(2,2'-bipy)3] [As2W18O62] ·18.5H2O的有机-无机复合物,并对其进行了元素分析、IR及X-射线单晶衍射表征. 结构测定表明,该化合物属于六方晶系,P-6 2c空间群,晶胞参数: a=1.290 89(8) nm, b=1.290 89(8) nm, c=2.826 6(2) nm, α=90°, β=90°, γ=120°. V=4.079 2(5) nm3, Z=2, R1=0.026 5, wR2=0.065 1. 标题化合物分子是由1个手性的[Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子, 1个孤立的[As2W18O62]6-阴离子及18.5个游离的H2O分子组成. IR光谱和X-射线单晶衍射结果表明,在固态下,杂多阴离子[As2W18O62]6-与 [Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子之间存在着相互作用.     

一维螺旋链状钨多酸的合成及表征

利用[W10O32]4-和[Ce(H2O)(DMF)6]4+合成一种新型的化合物[Ce(H2O)(DMF)6(W10O32)](DMF)(CH3CH2OH).这种新型的化合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析、循环伏安法和单晶X-射线衍射法等对该晶体结构进行了表征.     

Co3O4/SBA-15和Co3O4-CeO2/SBA-15复合材料的直接法合成与表征

借助水热法,在酸性条件下直接加入合成体系前驱盐(Co(NO3)2·6H2O),蒸发得到复合物并通过随后的煅烧,制备了Co3O4/SBA-15复合材料. 利用X-射线粉末衍射、扫描电镜、傅里叶红外光谱进行了系统的表征. 测试结果表明:在合成原料中n(Co)∶n(Si)＜1∶3制备的材料保持高度有序的二维六角介孔结构,Co3O4分散在SBA-15基体中,部分钴离子进入了介孔材料的骨架. 直接法制备的Co3O4-CeO2/SBA-15双金属氧化物复合材料,有望作为催化剂.     

一维螺旋链状钨多酸的合成及表征

利用[W10O32]4-和[Ce(H2O)(DMF)6]4+合成一种新型的化合物[Ce(H2O)(DMF)6(W10O32)](DMF)(CH3CH2OH)。这种新型的化合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析、循环伏安法和单晶X-射线衍射法等对该晶体结构进行了表征。     

苯基侧链α-氨氧基酸型的多肽单体的合成

改进了苯基侧链α-氨氧基酸单体的合成工艺.从（S）-扁桃酸出发,通过酯化反应将其制成苄酯,然后通过Mitsunobu反应合成了含有苯基侧链的α-氨氧基酸单体,单体具有高产率和高ee（对映体过量enantiomeric excess,简称ee）值（达到96?）.对化合物进行了表征.     

三羟甲基庚烷的合成

为制备新型芳香缓释聚氨酯微胶囊合成了两亲性单体三羟甲基庚烷。以氢氧化钠为催化剂,辛醛和甲醛在较低温度下发生羟醛缩合反应生成2,2-二羟甲基辛醛。提高温度后,2,2-二羟甲基辛醛与甲醛发生康尼扎罗反应生成三羟甲基庚烷。研究了催化剂种类和用量、原料配比、羟醛缩合和康尼扎罗反应温度和反应时间对三羟甲基庚烷摩尔产率的影响。结果表明,优化的合成三羟甲基庚烷的反应条件是n_甲醛/n_辛醛=4.5,n(NaOH)/n_辛醛=1.4,羟醛缩合反应温度和时间分别为35℃和240min,康尼扎罗反应温度和时间分别为55℃和180min,摩尔产率可达88%。用¹³C核磁共振谱表征了三羟甲基庚烷的化学结构。     

杀扑磷的合成

杀扑磷是一种非内吸性有机磷杀虫剂 ,具有一定的杀螨活性 ,广泛用于防治刺吸性的食叶性害虫 ,特别是对防治介壳虫 (如柑桔介壳虫 )有很高的药效 ,对棉花的蚜螨和棉铃虫亦有一定的防治作用。对试验的所有植物无药害 ,在植物和动物机体中能迅速地代谢和排泄。我们采用以下新的合成路线 ,成功地制取了杀扑磷。　　　　ＣＨ3ＯＨ ＣＳ2ＮａＯＨ ＣＨ3ＯＣＳＳＮａ ＮＨ2 ＮＨ2 ·Ｈ2 Ｏ Ｈ2 ＮＮＨＣＳＯＣＨ3　　　　　　　　　　　　　　　　 ( 1 )　　　　　　　　　　　 ( 2 )　　　　ＣＯＣｌ2ＯＮＨＮＯＣＨ3Ｓ(ＣＨ3Ｏ) 2 ＰＳＳＨ ＨＣ…     

水钠锰矿的合成

改进了原有的水钠锰矿合成方法, 得到了单相层状水钠锰矿, 并用XRD谱和SEM等方法对合成的层状水钠锰矿化合物进行了表征. 结果表明, 在合成过程中通过提高反应物的二价锰盐溶液浓度, 可提高水钠锰矿晶体的结晶度.     

谷氨酰壳聚糖的合成

为了制备靶向型药物载体,以壳聚糖和L-谷氨酸为原料,N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为活化剂,合成了一种新化合物谷氨酰壳聚糖(GCS).采用红外光谱对GCS的化学结构进行了表征,采用热重-差示扫描量热(TG-DSC)联用仪和旋光仪分别测试了GCS的热力学性质和比旋光度,试验结果确证了GCS的化学结构,GCS具有旋光活性,其比旋光度为 19.5.     

间甲苯甲醚的合成

以硫酸二甲酯为烷基化剂,与间甲酚在碱性条件下进行反应,合成间甲苯甲醚,系统地研究了反应物用量比,反应温度,反应时间等因素对间甲苯甲醚产率的影响.在最佳工艺条件下,其产率可达99%.     

对叔丁基邻苯二酚的合成

研究了以甲基叔丁基醚为烷基化剂合成对叔丁基邻苯二酚,探讨了工艺条件对反应结果的影响,并通过正交试验选择最佳反应条件,得出反应温度为110℃,反应时间为2.5 h,邻苯二酚与MTBE和H2SO4的摩尔比为1∶1.5∶1.225时,对叔丁基邻苯二酚的收率可达到72.26%.