谈谈有机化学实验中的重结晶

重结晶是固体有机物提纯分离的基础技术。在有机化学实验双语教学实践的基础上,指出重结晶具有结晶本身的过程纯化、不同物质间存在溶解度差、目标组分存在溶解度差三重内涵。深入理解重结晶的概念,有助于学生掌握重结晶的基本原理和操作过程,巩固实验教学效果。     

活性碳纤维法分离提纯戊二酸研究

通过活性碳纤维(ACF)处理柱来分离混合二元酸(DBA)中有色物质,然后重结晶提纯分离戊二酸.研究系统分析了吸附剂用量、温度、流速以及可再生性能对吸附效果的影响,并确定了最佳工艺参数.结果表明,采用活性碳纤维吸附能很好地去除混合二元酸中的有色物质,最后分离提纯得到质量分数为99%的戊二酸,收率可达到80.5%;确定最佳工艺条件:温度为35℃,流速为48 mL/h,活性碳用量为1 g,用于再生蒸汽温度为200℃,再生时间为10 min.     

尿囊素的提纯

考察了用水重结晶时 ,溶液 pH值、温度、加热时间对尿囊素提纯收率的影响。通过用水重结晶可以得到含量高、晶形好的尿囊素产品。并对产品经元素分析和红外鉴定 ,证明其纯度 >99%。     

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.     

偶氮染料直接灰D的提纯与纯度测试方法研究

研究了二色性偶氮染料工业直接灰D的提纯与纯度测试方法.结果表明,可以用重结晶的方法提纯,以电导法和重氮法相结合来测定其纯度,可以减小测试误差.     

混凝、熔融结晶法提纯工业纯碱

以工业纯碱为提纯研究对象,通过一系列物理处理方法,制备出纯度较高的试剂级碳酸钠,并对所得中间及最终产品进行了杂质含量分析.实验结果表明,通过混凝、熔融结晶法提纯工业纯碱,目的产品的杂质含量达到分析级水平.     

用重结晶法提纯野麦畏技术的研究

根据野麦畏在常温下易结晶的特性,通过结晶法与重结晶法的比较,溶剂选择、溶剂与野麦畏原药的不同配比及结晶温度的实验研究,确定了利用重结晶法提纯野麦畏的技术。试验确定了溶剂、野麦畏原药的配比溶剂与结晶温度,得到了纯度达到90%以上野麦畏的结晶体,总产率达到67.63%。     

碱性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

通过原料提纯、定性分析、定量分析、均匀性试验、稳定性试验、联合定值和不确定度评定等方法对碱性橙Ⅱ的纯度标准物质进行了研究.对市售的碱性橙Ⅱ原料进行重结晶,制备了候选标准物质.候选物经提纯、干燥后,封装在棕色玻璃瓶中.采用分层随机抽样的方法,选取数个样品瓶进行均匀性和稳定性的研究,结果表明所制备的碱性橙Ⅱ标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性.利用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振H谱确证了碱性橙候选标准物的化学成分.联合了7个资质实验室进行了合作认证.采用质量平衡法(含液相色谱法面积归一化分析、含水率、灰分含量及残留溶剂分析)对其进行了纯度分析.结果表明,该标准物质的纯度认证值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2).该纯度标准物质已被鉴定为国家二级标准物质,编号为GBW(E)100372,可望用于食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定.     

试剂钼酸铵生产中的提纯方法——沉淀结晶法的研究

试剂钼酸铵是常用的化学试剂,通常是用工业钼酸铵提纯,使之符合国家规定的技术标准。因此,研究合适的提纯方法是试剂钼酸铵生产中的重要课题。本文论述了沉淀结晶法、提纯、生产试剂钼酸铵的有关技术。本方法操作简便,效果很好,产品质量稳定,与重结晶法相比,大大降低了能耗,缩短了生产周期,提高了效益,本方法是一种行之有效的提纯方法。     

粗食盐提纯中除去CO_3~(2-)需要控制pH值范围

基础无机化学实验课往往通过制备、提纯物质来掌握有关化学实验的基本操作和基础理论,本文从粗食盐的提纯来深刻理解其基础化学理论的应用。     

粗食盐提纯中除去CO2-3需要控制pH值范围

基础无机化学实验课往往通过制备、提纯物质来掌握有关化学实验的基本操作和基础理论,本文从粗食盐的提纯来深刻理解其基础化学理论的应用.     

季戊四醇的热分析研究（Ⅱ）

用水重结晶方法，提纯工业纯的双季戊四醇。采用沸水抽取和离心分离除去杂质的方法，提纯工业纯的三季戊四醇。用示差扫描量热（ＤＳＣ）法测得提纯的三季戊四醇的熔点为２２９．９℃。应用热分析方法，测定了双季戊四醇和三季戊四醇的热谱图和二元体系的相图。该体系也是简单低共熔混合物的类型。     

高纯度茶皂素的制备方法研究

分别采用重结晶法和大孔树脂吸附法进行高纯茶皂素的制备,比较了两种方法的实验结果。结果表明：经两种方法提纯得到的茶皂素初读均在96%以上,但大孔树脂吸附纯化法的茶皂素产品纯度和得率均高于重结晶法,并且大孔树脂吸附纯化法工艺简单,试剂用量少,纯化成本低,更适于高纯茶皂素的工业化生产。     

粗食盐提纯中除去CO3^2-需要控制pH值范围

基础无机化学实验课往往通过制备、提纯物质来掌握有关化学实验的基本操作和基础理论，本文从粗食盐的提纯来深刻理解其基础化学理论的应用。     

同离子效应原理在物质提纯中的应用

应用化学中的同离子效应原理进行物质提纯的化学方法,用以替代现有的物理提纯法,有利于提高物质纯度指标,并降低生产成本。     

固相研磨法合成2-(2,4-二氯苯亚甲基)-2,3-二氢-1-茚酮

该文以2,3-二氢-1-茚酮、2,4-二氯苯甲醛及固体氢氧化钠为原料,采用固态无溶剂研磨反应制备2-(2,4-二氯苯亚甲基)-2,3-二氢-1-茚酮,通过乙醇和水的混合溶剂重结晶提纯产物。该实验具有操作简单,原料易得,反应中不需有机溶剂,对环境友好等特点。     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

应用2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成十一种偶氮化合物

以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为底物,先对其进行重氮化,再与一些活性芳环偶联,得到十一种偶氮化合物.经以不同有机溶剂重结晶和/或薄层谱分析提纯,测定了溶点及光谱数据.     

模糊鲁棒控制器在结晶过程中的应用

结晶是提纯物质的重要方法,广泛应用在制药和化工工业中,但结晶是一个具有多变量、时变性、不确定性的复杂过程,不同阶段有不同的控制要求,结晶罐温度和液位控制间又存在一定的耦合,传统PID控制难以达到较好地控制效果,因此针对这一复杂过程提出了模糊鲁棒控制的方法,首先通过串联解耦消除青霉素结晶过程中存在的耦合,然后建立系统的T...     

不同链长黄原酸钾的制备和提纯

利用直接合成法制备乙基、丁基、辛基、十二烷基、十六烷基黄原酸盐,通过丙酮-石油醚溶解、重结晶法提纯.产品纯度除十六烷基黄原酸盐为92.7%外,其他各种长链的黄原酸盐均可达到99%以上.利用各种黄原酸盐为前驱体分别成功地制备出硫化镉和硫化锌纳米粒子并对其进行表征.