纳米铜酞菁及其衍生物的合成与表征

采用无模板简便易行的溶剂热方法合成了纳米铜酞菁(CuPc)及其衍生物硝基铜酞菁(TNCuPc)和苯氧基铜酞菁(PhCuPc),并采用电子扫描电镜、XRD、红外光谱及紫外-可见光谱对其进行了表征.结果表明:所制得的铜酞菁及其衍生物产品纯度高,产率大;取代基不同,产物的形貌不同.     

纳米金属酞菁MPc(M=Fe,Co,Ni,Cu和Zn)的合成与表征

采用溶剂热方法以邻苯二甲腈为原料、乙二醇为溶剂在反应釜中合成了各种形貌的Fe,Co,Ni,Cu和Zn纳米金属酞菁化合物,并对它们进行了电子扫描电镜、XRD、红外光谱及紫外-可见光谱表征.结果表明,产品纯度高,产率大,形貌独特.     

超纯水对溶剂合成纳米TiO_2粒径的调控及其表征

以钛酸四丁酯和甘氨酸为钛源和模板剂,研究超纯水的添加量对溶剂热法合成纳米TiO2粒径的影响,来调控纳米TiO2粒径.并通过SEM、EDS、XRD、FT-IR以及N2吸附-脱附实验对产物进行了形貌、结构及成分的表征.结果表明,SEM表征表明超纯水的添加量对TiO2纳米粒子粒径形成有较大影响,当超纯水的添加量为3.5mL时,制备的纳米TiO2最小粒径小于10nm;EDS表征表明其Ti∶O原子百分比为1∶1.89;XRD表征表明其为锐钛矿型单晶;FT-IR表征表明其含有典型的Ti-O键,且比表面积及孔径分析表明其比表面积和平均孔径分别为109.444m2/g和37.087nm.研究结果证明,通过调节超纯水的添加量可以有效控制TiO2纳米粒子的粒径.     

层状磷酸锆的溶剂热合成与表征

用溶剂热法合成了α 磷酸锆 (α ZrP)晶体 ,并采用XRD、IR、TEM和TG/DSC等方法对其进行了表征 ,结果显示 ,用该法制得的α ZrP ,具有良好的结晶度 ,层间距达到7.6 3 .α ZrP晶体的结晶水在 1 2 5℃到 430℃之间被脱除 ,其层板羟基在 430℃开始缓慢脱除 ,直到 5 80℃才完全脱除 ,表明其热稳定性较高 .得到了溶剂热法合成α ZrP的优化实验条件为 :体系中磷酸浓度为 5M至 1 0M和 1 80℃下反应 48h以上 .     

碱式氧化铝纳米晶的水热合成及表征

利用Al2O3粉末和水之间的水热反应合成了纯相-γAlOOH纳米晶.XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等分析测试结果表明:在180℃水热反应10~24 h所得纯相-γAlOOH的形貌从开始的小方块状逐渐转变为薄片状;在200℃水热反应24h所得纯相-γAlOOH的形貌为薄片状.探讨了AlOOH纳米晶在该水热体系中的形成机理.     

微纳米氧化亚铜的合成与表征

利用溶剂热法,通过改变溶剂异丙醇的浓度成功合成氧化亚铜微晶,并对合成的氧化亚铜微晶进行粉末X射线衍射（XRD）分析以确定物相,扫描电镜（SEM）观察产品结晶形态．     

溶剂热合成纳米Fe_3O_4及其性能表征

采用溶剂热还原方法,以FeCl3.6H2O和乙二醇为原料,采用双表面活性剂,在180℃条件下合成了粒径从72 nm到447 nm的纳米Fe3O4粒子,研究了NaAc.3H2O在体系中的作用,探讨了反应时间,铁源浓度和表面活性剂等反应条件对产物的影响.利用X射线粉末衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析和表征.结果表明NaAc.3H2O在反应中起着引导产物生成和分散剂的作用,Fe3O4粒径受反应时间,铁源浓度和表面活性剂的影响.合成的Fe3O4粒子显示出高的磁性能,在生物医药方面具有潜在的应用价值.     

溶剂热合成一维纳米结构的氧化钇前驱体粉体及其研究

无机材料的溶剂热合成研究近些年得到飞速发展，在这里我们用溶剂热法来合成得到一维纳米结构的粉体。通过选择不同的有机溶剂来观察溶荆对产物形貌、结构等的影响。利用XRD、扫描电镜对产物的结构与形貌进行表征。     

Bi2S3纳米棒的可控合成和表征

采用水热法,以Bi(NO3)3·5H2O和Na2S·9H2O为前驱体,通过不同的反应条件合成出不同形貌的Bi2S3纳米棒.所得产物用XRD和TEM进行了分析和表征.结果表明,当Na2S·9H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为2∶1,水热合成温度为l50℃,前处理模式为超声振荡时,所得Bi2S3纳米棒结晶度较高,...     

Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

硫化镉量子点的可控制备及荧光性能研究

采用溶剂热法,以Cd(NO3)2·4H2O和升华硫为镉、硫来源,油胺为反应溶剂和表面活性剂,制备了硫化镉量子点(CdS QDs),并研究了反应温度、反应时间对硫化镉量子点尺寸的影响.通过X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所制备产物的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的硫化镉量子点结晶度较高,单分散性好,尺寸均一.通过紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)表征了硫化镉量子点随反应温度和时间的变化,结果发现,随反应温度的升高和反应时间的延长,其吸收峰出现了明显的红移,即通过控制反应温度和时间可以控制硫化镉量子点的尺寸和发光颜色.     

InP纳米针和纳米管的合成及机制探讨

采用溶剂热法以金属In和白磷为原料合成出了InP纳米针;采用溶剂热法以金属In和红磷为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂合成出了InP纳米管。然后,分别采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等技术对InP纳米针和纳米管的形貌及晶体结构进行了表征。最后,探讨了InP纳米针和纳米管的形成机制,本工作将为InP半导体纳米材料在发光二极管、光纤通信等领域的应用提供一定帮助。     

纳米ZnO阵列的制备及荧光特性

使用结构简单的恒温管式炉设备,以ZnO及无定形碳粉末为原料,高纯Ar气为载气,在单晶硅和Al2O3基底上,用化学气相沉积技术,在600～1100℃范围内翻备了择优取向的纳米ZnO晶体阵列．用扫描电子显微镜（SEM）和荧光光谱（PL）等方法对ZnO薄膜阵列的结构和性能进行了表征,讨论了生长条件对纳米ZnO晶体阵列性能的影响．     

氯化锌存在时硫化锌热氧化法制备氧化锌绿色荧光粉

在氯化锌存在下,通过硫化锌的热氧化制备具有六方纤维锌矿结构的氧化锌绿色荧光粉;研究煅烧温度对荧光粉的激发光谱和发射光谱的影响并测定了荧光粉中硫、氯元素含量.研究结果表明:氯化锌的存在有利于改善ZnO的结晶性和硫、氯元素的共掺杂,形成更多的缺陷,进而大大提高合成产物的荧光发射强度;合成ZnO的荧光光谱表明氯的掺杂不仅可以提高荧光发射强度,而且具有淬灭激子发射的作用,使荧光发射只有1个峰值为506 nm的绿色宽带发射,在800 ℃时有最强的发射作用,同时还明显强化了电子从价带到带隙缺陷中心跃迁对荧光发射的贡献;该峰的位置随煅烧温度从700 ℃升高到1 000 ℃而在378～386 nm变化,与紫光二极管的光输出波长相匹配,有望应用于白光二极管.     

四硫基．联吡啶合锌的合成与性能研究

标题化合物采用锌粉 ,硫粉及联吡啶在N ,N—二甲基甲酰胺中直接反应 ,最后得到橙黄色晶体 ,它不溶于水、醇和二硫化碳 ,可溶于DMF .通过元素分析 ,表明其化学式为ZnS4 (C10H8N2 ) .对标题化合物进行红外光谱归属 ,同时进行热重分析、循环伏安分析、紫外光谱分析及荧光性能研究 .结果表明 ,在λEm=2 82nm处有荧光效应 .     

多元金属硫化物的溶剂热合成研究进展

介绍了多元金属硫化物的合成研究现状与发展历史,讨论了采用溶剂热法合成3个系列多元金属硫化物时,影响合成过程的一些因素,如模板剂、螯合剂和溶剂等,并提出今后用溶剂热法合成多元金属硫化物的设想.     

开放骨架稀土羧酸配合物的合成与结构表征

采用H2O/DMF混合溶剂热技术,选择咪唑羧酸衍生物和草酸混合配体与稀土金属铽配位合成了具有开放骨架结构的稀土咪唑羧酸配合物:[Tb(HpyimdC)(C2O4)0.5(H2O)]·(H2O)3(配合物1).X-射线单晶衍射等测试结果表明配合物1结晶在单斜晶系,C2/c空间群(No.15);草酸与稀土铽螯合配位形成一维zigzag链,再通过异位吡啶基咪唑羧酸的配位作用连接形成配合物1的三维开放骨架结构,沿y,z轴具有穿插超大孔道,客体分子位于孔道中.     

淀粉保护的银纳米粒子的合成及表征

用液相过程制备纳米银粒子.制备过程中淀粉作保护剂、柠檬酸钠作还原剂,得到了Ag纳米粒子.利用透射电子显微镜（TEM）和紫外-可见吸收（UV-Vis）光谱,对Ag纳米粒子的形貌、粒度及其分布进行了性能表征,结果表明：在所选择的实验条件下制备了形貌呈球形,颗粒分散较为均匀,粒度分布集中,且粒径大约在20 nm左右的银纳米粒子;并讨论了淀粉在一定的浓度范围内能有效地防止纳米银颗粒的团聚,其保护作用显著.     

Synthesis and characterization of semiconductor zinc sulfide nanotubes by soft-template method

ZnS nanotubes have been successfully synthe-sized from solutions containing a surfactant, Triton X-100(t-octyl-(OCH2CH2)χOH, χ=9, 10). X-ray diffraction (XRD),transmission electron microscope (TEM) and selected areaelectron diffraction (SAED) are employed to characterize thestructure and morphology of as-synthesized product. XRDand SAED pattern indicate that as-obtained products consist of pure polycrystalline cubic-phase ZnS structures. TEM images reveal that most of the products are tubular struc-tures, with diameters ranging between 37--52 nm andlengths up to 3 μm. The wall thickness of as-obtained ZnSnanotube is around 9 nm. The growth mechanism of ZnSnanotubes has also be proposed.     

TiO_2介孔球的形貌控制及其在染料敏化太阳能电池中的应用研究

本文通过简单溶胶-凝胶和溶剂热后处理反应,以价格低廉、相对环保正己胺作结构向剂合成尺寸分均匀、孔径为18.9nm、比表面积为89.76m2g-1锐钛矿相TiO2介孔球.通过使用不同烷基碳链长度有胺作为结构向剂合成介孔球研究表明：较长烷碳链,有利于形成质量较高的TiO2介孔球;但是,只有当有胺烷碳链长度适中时,能获形貌最佳TiO2介孔球.改变水与钛源摩尔比可实现TiO2介孔球直径在300-1400nm间有效调节.延长反应时间,球表面越来越光滑,直径逐渐增加,最后可达近1400nm.选用正己胺为结构向剂、添加水、反应18h并经溶剂热后处理TiO2介孔球作为染料敏化太能电池光极料,吸附N719染料后敏化太能电池光电转化效率达5.56%,与相同条件下用P25作光极料效率（5.27%）相比提高5.5%,初步显示了TiO2介孔球在太能利用领域中应用潜力.