腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法。研究了腐乳样品的净化方法，选择合适的沉淀剂使腐乳凝结。再调节清液的pH值，在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质，在酸性条件下，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留。苯甲酸和山梨酸在1．0～20μg/mL范围内，相关系数分别为γ=0．9991和γ=0．9993(n=6)。最低定量限(LOQ)均为2．0mg／kg。标准添加回收率均大于85％，相对标准偏差均小于4．64％。     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

新型抗菌剂——α-呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性

为了研发新型抗菌剂,用微波法合成了新型固体碱催化剂KF/γ-Al_2O_3,考察了不同质量比KF/γ-Al2O_3的催化效果差异,利用KF/γ-Al2O_3催化帕金(Perkin)应合成α-呋喃丙烯酸,确定了优化的工艺条件为:糠醛、乙酸酐和吡啶的摩尔比为1:3 :1,质量比为20%的KF/γ-Al2O_3用量为14 g,反应温度140℃,反应时间40 min,产物最终收率可达90.4%.抑菌试验表明,在pH5.25、使用浓度0.3 g/L时,α-呋喃丙烯酸对大肠杆菌的抑制效果明显优于常用食品防腐剂山梨酸和苯甲酸.     

高效液相色谱法测定联苯甲酸异构体的含量

建立了3位和4位联苯甲酸同分异构体混合物的高效液相色谱法(HPLC)含量测定.色谱柱为Symmetry C18,检测波长254 nm,流动相为甲醇-磷酸二氢钾(1.2 mol/L),流速1 mL/min.3-联苯甲酸的线性范围是48～720 mg/L,4-联苯甲酸线性范围是21～685 mg/L;最低检出质量浓度均为0.01 mg/L,相关系数分别为0.999 2和0.999 8;平均回收率分别是99.4 %和98.8 %(n=6),RSD分别为0.87 %和0.93 %.     

毛细管电泳法检测饮料中的防腐剂

建立了毛细管电泳同时测定山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯4种防腐剂的分析方法.以20 mmol/L硼酸-硼酸钠（pH值10.0）为缓冲液,在有效长度为41 cm、内径为50 μm的石英毛细管中,当分离电压为15 kV时,4种防腐剂在9 min内完全分离.在该条件下,分析物的峰面积与其质量浓度在10～1000 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率范围为95.4%～103.7%,多次测定结果的相对标准偏差小于4.5 %.实验表明,该方法应用于饮料中山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的分离检测时,简单快速且结果可靠.     

高效液相色谱法测定槟榔中的糖精、苯甲酸和山梨酸

用高效液相色谱法测定槟榔中的糖精、苯甲酸和山梨酸 ,选用C18柱 (柱温 30℃ ) ,以体积比为 30∶70的甲醇、磷酸缓冲液 (pH5·5 )混合液为流动相 ,在 2 30nm波长检测。该法研究了槟榔中糖精、苯甲酸和山梨酸的提取条件 ,其回收率分别为 95 8%～ 10 4 % ,最小检出限为 15、6、2ng     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的几种添加剂

建立了适合测定碳酸饮料中的添加剂——山梨酸、苯甲酸和糖精钠的高效液相色谱方法。样品经过简单处理后使用高效液相色谱仪——二极管阵列检测器进行分析,外标法定量。实验结果表明线性相关系数为0.999 55~1.000 00,回收率在99.9%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD)小于0.5%,最低检测限为0.040~0.053μg.mL-1。     

HPLC法测定酸奶中苯甲酸和山梨酸

用HPLC法对酸奶中的苯甲酸和山梨酸进行测定;醋酸铅、草酸钾一磷酸氢二钾溶液处理样品,C18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)分离,流动相:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH6.7)=1:9,紫外检测器于227nm检测。该方法能对酸奶中苯甲酸和山梨酸很好分离,RSD分别为1.69%和2.2%,平均回收率分别是95.8%和99.6%,结果满意。     

核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量

建立了用核磁共振内标法准确、快速测定乙基麦芽酚对照品含量的方法。采用Varian Inova 600 MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代DMSO-d6为溶剂、苯甲酸为内标,在25℃条件下采集乙基麦芽酚和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以乙基麦芽酚中化学位移在δH6.34和苯甲酸中化学位移在δH7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.805 8x+0.087 3,相关系数R=0.999 0。测得3批乙基麦芽酚的质量分数分别为99.47%,99.34%和99.51%。在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于乙基麦芽酚对照品的含量测定和质量控制,同时可作为一种在没有对照品的情况下化合物含量测定的有效方法,为测定其他化学对照品的含量提供一定的参考。     

紫外光度法测定食品添加剂苯甲酸

本文研究了利用乙醚萃取分离紫外分光光度法测定食品添加剂苯甲酸的可能性,选择了最佳工作条件,拟出最新分析方法。样品分析结果表明:本方法简便、快速、准确。工作曲线线性良好,相关系数r值为0.999。检出限为0.0012mg/ml,回收率97%,测量相对误差为-3%,测定3～5件样品,在1～1.5小时内可完成。     

单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品-单体酸的化学组成的GC—MS分析方法,样品首先用质量浓度为140g／L KOH—MeOH进行甲酯化,然后用GC—MS进行分析和鉴定,共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10-甲基月桂酸、12-甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质,总脂肪酸的质量分数占76．71％,其中饱和酸占66．36％。不饱和酸占10.35％,其中直链酸占饱和脂肪酸的41．02％,支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58．98％。     

酸性膨润土催化合成乙酰水杨酸研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,在自制酸性膨润土催化下合成了乙酰水杨酸;探讨了催化剂的结构特征及最佳合成条件 结果表明:酸性膨润土对乙酰水杨酸的合成具有良好催化活性;在水杨酸与乙酸酐投料比为 1∶3. 6,酸性膨润土加入量等于 5%水杨酸投料量(质量)和 85~90℃下,催化反应 0. 5~1. 0h,产物收率可达 90. 44%     

天冬氨酸与谷氨酸共聚反应研究

以天冬氨酸（A）和谷氨酸（G）为单体,在1,3,5-三甲苯（TB）和环丁砜（SUL）混合溶剂中,分别进行两者均聚及共聚反应,考察了溶剂配比、催化剂用量、单体配比、反应温度和时间等因素对产率、聚合物分子量和分子量分布的影响,并用FTIR和¹³C-NMR 对聚合产物进行了结构表征。结果表明,随着混合溶剂中TB含量增加、催化剂用量增加、反应温度升高和时间延长,产率和聚合物的分子量均增加。但催化剂用量过多和反应温度过高对聚合是不利的。天冬氨酸的反应活性大于谷氨酸,两者可以进行共聚反应,产率、共聚物的分子量及分子量分布随单体配料中A含量的增加而增大。不同A/G配比下得到产物的GPC谱图曲线为较窄的单峰分布,分子量分布指数（M_w/M_n,MWD）从1.34到1.87,数均分子量（M_n）范围从6000到11900。     

氢氟酸在湿法磷酸净化中的应用研究

采用氢氟酸和碳酸钠作为沉淀剂,对湿法磷酸进行了脱除金属杂质的试验研究.考察了氢氟酸和碳酸钠的添加量、搅拌速度、反应时间和温度以及静置时间对湿法磷酸中铝、镁、铁脱除率的影响.研究表明,在反应温度为40℃,搅拌速度为50 r/min,反应时间为10 min,氢氟酸和碳酸钠的添加量分别为化学计量的1.2倍和0.2倍,静置时间为1 d的工艺条件下,铝、镁和铁的去除率分别为49.2%,26.9%和21.9%,磷酸的回收率可达到90.7%.     

链霉菌转化阿魏酸生产香草酸

选育一株链霉菌Streptomyces 2036，能将阿魏酸转化为香草酸。通过培养基和发酵条件的优化，确定较适培养条件为：葡萄糖5g/L，酵母粉5g/L；最佳发酵条件为：pH5.0，摇瓶装液量50mL/250mL，转速130r/min，发酵温度30℃。在该条件下，链霉菌可在转接培养16h后添加阿魏酸溶液，经12h可将1g/L的底物阿魏酸转化为0.261g/L的香草酸，摩尔转化率为30.2%。     

二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的代谢和生理机能

二十二碳六烯酸（简称ＤＨＡ）和二十碳五烯酸（简称ＥＰＡ）是鱼油中的生理活性物质．本文回顾了近几十年关于ＥＰＡ和ＤＨＡ的代谢及生理机能的研究．阐述了ＥＰＡ和花生四烯酸（简称ＡＡ）的两个重要代谢途径：环氧化酶途径和脂氧酶途径,指出ＥＰＡ和ＤＨＡ能抑制ＡＡ在这两个途径中的代谢．归纳了ＥＰＡ和ＤＨＡ主要生理作用：ＥＰＡ和ＤＨＡ能抑制血栓形成、降低血胆固醇和血脂、抗炎症;ＤＨＡ能抑制肿瘤的生长和抗过敏反应;ＤＨＡ可增加脑和神经系统的活性．     

丙烯酸制备乳酸的工艺研究

以丙酸为原料，经合成2－氯丙酸的中间步骤，成功地制备了乳酸。讨论了每一步反应的实验方法及结果，设计了相应的定性和定量检测方法。为该工艺路线的工业化提供了实验依据。     

硫酸代替部分甲酸合成 284蓝染料的工艺研究

以2-氨基-5-硝基苯酚、HC l、NaNO2为原料,发生重氮化反应得到重氮盐,该重氮盐与5-羟基-α-萘磺酸钠盐偶合得到中间体1#Base,与间羟基-N,N-二乙基苯胺偶合得到中间体2#Base,再以硫酸代替部分甲酸与重铬酸钠反应生成甲酸铬,甲酸铬与1#Base的1∶1络合物再与2#Base络合得到酸性284蓝染料。同时研究了硫酸替代甲酸的量对1∶1络合物产量及酸性284蓝染料产量和色光的影响。     

HPLC法快速测定软饮料中苯甲酸、糖精钠、山梨酸的含量

采用反相高效液相色谱法（HPLC）对碳酸饮料、冰红茶、橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行了测定。建立了快速分析这三种添加剂的方法,最佳色谱条件为;柱温35℃,流动相体系为甲醇与0．02M,乙酸铵液比例20＋80。采用外标法定量,得到了良好的线性关系。回收率在90—110％之间,相对标准偏差小于2％。     

单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。