Cu_2O微米材料的合成及光催化性能研究

通过合理的设计与调控,利用聚乙二醇-2000(PEG-2000)作为结构导向剂,成功制备了微米结构的氧化亚铜(Cu_2O).通过调节PEG-2000的量,产物形貌可分别展现为由不规则纳米棒组成的鸟巢状Cu_2O和Cu_2O微米球.产物相组成、形貌及光学吸收性能由X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)表征.XRD谱表明,所有制备的微米结构均为纯净立方相Cu_2O.SEM和TEM结果证明,PEG-2000的加入可以有效调控Cu_2O材料的微观结构.基于Cu_2O的物理、化学性质及产物形貌等,提出不同形貌Cu_2O微米结构的形成机理.UV-Vis谱表明不同形貌产物均具有可见光吸收.利用可见光照射下罗丹明B的降解实验考察了不同形貌Cu_2O微米结构的光催化性能.结果证明,与未加PEG-2000制备的Cu_2O材料相对比,鸟巢状Cu_2O和Cu_2O微米球显示出更高的光催化降解有机染料活性.     

纳米氧化亚铜光催化降解N-甲酰吗啉的性能

采用液相还原法制备了Cu_2O粉体,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构和组分进行表征,结果表明,实验制备的产品为平均粒径在75 nm左右的纳米级多边形结构Cu_2O晶体.以自然光为光源,对N-甲酰吗啉(NFM)溶液进行光催化降解实验,实验结果证实所制备的纳米Cu_2O在可见光下具有良好的光催化活性,并表现出了很好的可重复利用性能.     

Cu2O-Ag纳米复合材料的制备及SERS性能研究

采用原位还原法成功合成了Cu_2O-Ag纳米复合材料.通过调节AgNO_3的浓度,成功控制了Ag纳米粒子在CU_2O纳米球表面的负载量.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外分光光度计(UV-Vis)对Cu_2O-Ag纳米复合材料的结构和物理性质进行了表征,并以4-巯基苯甲酸(4-MBA)作为拉曼探针分子,对比了不同Ag负载量的Cu_2O-Ag纳米复合材料作为SERS基底时的拉曼增强效果.结果表明,负载银量最高的Cu_2O-Ag3纳米复合材料表现出了最高的SERS活性.     

不同形貌纳米Cu_2O的制备

纳米Cu_2O作为一种重要的金属氧化物,在电池、传感器、催化剂及生物医药等领域应用广泛.通过水热法制备出具有不同形貌的纳米Cu_2O,考察了反应物浓度和分散剂因素对纳米Cu_2O形貌的影响,并对产物进行SEM、XRD和XPS分析表征.结果表明:当原料浓度较低时,纳米Cu_2O主要为空心球形;而当原料浓度较高时,得到的纳米Cu_2O形貌主要为多面体或多面体晶簇.     

Cu2O/CPAN/SiO2复合材料的制备及光催化还原性能的研究

为了提高材料的比表面积和光生电子-空穴的分离效率,以具有高比表面积的多孔SiO_2为载体,以价带相匹配的Cu_2O和CPAN(环化聚丙烯腈)为催化剂,通过溶液浸渍和原位热处理法制备了Cu_2O/CPAN/SiO_2复合光催化材料。利用TEM,SEM,XRD,FTIR,BET和EDS等方法对复合物的形貌、组成和结构进行了表征,通过UV-vis, DRS,PL,EIS和光电流等方法分析了复合微粒的光电性能,并以对硝基苯酚还原反应为模型,考察了Cu_2O/CPAN/SiO_2复合微粒的可见光催化性能。结果表明,多孔SiO_2载体大大提高了Cu_2O/CPAN的比表面积;Cu_2O为八面体晶型,与CPAN构筑的异质结均匀分布于SiO_2表面,显著提高了对可见光的吸收及光生电子-空穴对的分离效率。当Cu_2O的质量分数为2%、热处理温度为260℃、热处理时间为3 h时,制备得到的Cu_2O/CPAN/SiO_2复合微粒表现出最佳的光催化活性。研究结果为制备高效复合催化剂提供了方法依据。     

黑暗条件下Cu_2O/Ag_x复合催化还原Cr(Ⅵ)的研究

采用一步液相还原法合成了系列Cu_2O/Ag_x复合催化剂,使用X射线衍射谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、电子顺磁共振谱(EPR)等分析手段对样品进行表征和分析.结果显示,复合催化剂Cu_2O/Ag_x表面附着大量的纳米金属Ag,形成无数的纳米岛,使得样品的表面等离子体共振效应大幅增强,导致催化剂在紫外、可见和近红外光谱区域的光吸收非常强.在无超声分散、黑暗条件下Cu_2O/Ag_x催化剂可以有效地还原Cr(Ⅵ),其中Cu_2O/Ag_(0.15)样品的催化还原效率最高.当存在0.01 mol/L的柠檬酸缓冲液(pH 5.0)时,100 mg/L的Cr(Ⅵ)在黑暗下于30 min内被完全还原为Cr(Ⅲ).另外,对Cu_2O/Ag_x体系催化还原Cr(Ⅵ)的机理以及柠檬酸的作用进行了初步探讨.     

Cu_2(OH)_3NO_3/Ag复合物的制备及性能研究

以商业硫氰酸亚铜(CuSCN)粉末为原料,与氢氧化钠(NaOH)溶液反应制备出氧化亚铜(Cu_2O)纳米线;在超声波作用下Cu_2O与硝酸银(AgNO_3)溶液反应,合成了碱式硝酸铜/银(Cu_2(OH)_3NO_3/Ag)复合物粉体材料.通过多种表征手段对复合物的组成、结构、微观形貌、导电性和吸附性能进行表征测试.研究表明复合物由六边形薄片状Cu_2(OH)_3NO_3和纳米带状Ag组成,具有良好的导电性,其导电性可以通过AgNO_3的用量来控制.该制备过程在室温下进行,方法简单、易于批量化生产.     

纳米(CeO_2)_(0.86)(Sm_2O_3)_(0.14)的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,搀杂稀土氧化物Sm2O2,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,制备出纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14.并采用TEM、XRD等方法对其热分解所得纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明:随着柠檬酸加入量的增加,焙烧生成的纳米(CeO2)0.86 (Sm2O3)0.14颗粒的形貌从纳米线向类球形颗粒变化,所得(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14为立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

掺纳米Sm2O3的ZrO2(3Y)固体电解质的密度、晶相和电性能

在纳米ZrO2(3Y)粉中,加入不同摩尔分数(0.0-10%)的纳米Sm2O3粉进行复合掺杂.1300℃烧结样品的致密度在88%以上,Sm2O3掺入量2.0%时有最大致密度,为98.1%.Sm2O3的掺入使样品晶相从四方相向立方相转变,掺入量为5.0%以上时成为立方相.掺1.0%Sm2O3样品电导率稍有下降,掺入量为2.0%时电导率增大,5.0%时达到最大,1000℃电导率为5.2×10 S2cm-1,高于相同条件下8%摩尔氧化钇全稳定立方相氧化锆ZrO2(8Y).     

KTa0.77Nb0.23O3纳米片的微结构和Raman光谱研究

以Ta2O5,Nb2O3和KOH为原料,采用水热法合成边缘尺寸约100nm,厚约10 nm的KTa0.77Nb0.23O3(KTN)单品纳米片.X线衍射(XRD)结果表明,产物为立方相钙钛矿结构;X线荧光光谱(XRF)显示,纳米片中K、Ta和Nb的比例约为1:0.70:0.22,与KTa0.77Nb0.23O3化学计量...     

尿素均相沉淀法制备菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子

以尿素为沉淀剂,稀土氯化物为原料,采用均相沉淀法制备Eu~(3+)掺杂的Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子,经过煅烧后得到Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粉。利用扫描电镜(SEM)对纳米粒子的形貌和粒径进行表征,采用X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对纳米粒子的成分进行分析,研究了回流时间对纳米粒子的形貌和粒径的影响。结果表明:在回流结晶的过程中无定形的球形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子逐步转化为菱形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米晶,煅烧后转化为立方相的Gd_2O_3:Eu~(3+),且在煅烧过程中它们的氧化物继承其碳酸盐前驱体的形貌。荧光测试表明,该菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子在253 nm紫外光激发下,其发射主峰位于611 nm,表现出强烈的红光。     

Ni-Cu合金的脱合金制备及其析氢电催化性能

通过真空熔炼与固溶处理相结合的方法获得Ni_(30)Mn_(70)和Ni_(20)Cu_(10)Mn_(70)前驱体合金,经电化学脱合金化法制备纳米多孔Ni及Ni-Cu合金,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析合金相组成和微观结构,运用线性扫描伏安法、交流阻抗、方波电位法及计时电位法研究电极的析氢电催化性能.结果表明:纳米多孔Ni-Cu合金电极具有较高的电催化析氢性能,在0.1 A/cm~2电流密度下,析氢过电位仅19 mV,具有较好的电化学稳定性.     

无表面活性剂条件下微波液相Cu2O合成及其光催化性能

在不添加任何表面活性剂的条件下,采用微波辅助液相还原法,以五水硫酸铜为铜源,葡萄糖为还原剂,通过调节葡萄糖的用量,制备了3种形貌的亚微米Cu_2O材料,实现了球体、八面体和正方体形Cu_2O超细晶颗粒的可控合成,利用XRD、TEM、SEM和光催化性能对Cu_2O的微观结构、表面形貌进行了表征.由XRD分析可知,3种形貌的Cu_2O纯度均很高.BET分析表明,球体Cu_2O具有较高的BET比表面积,可以提供更多的活性位点,具有更高的降解能力.光催化降解亚甲基蓝(MB)的结果表明,3种形貌的Cu_2O均表现出较高的光催化活性,在40 min时降解率均达94%以上.其中球体亚微米Cu_2O颗粒对MB模拟废水的降解更为彻底,降解率达97%以上,其一级反应速率常数分别为八面体和正方体Cu_2O的2.10倍和1.58倍.     

SnO_2-NiO多孔纳米纤维负极材料的电化学性能

通过静电纺丝包含聚丙烯腈(PAN)、SnO_2和NiO前驱体的溶液及其随后的煅烧过程制备出SnO_2-NiO多孔纳米纤维.使用XRD、SEM、TEM、氮气吸附脱附、循环伏安测试以及充放电测试对制备的多孔纳米纤维的形貌、晶体结构、孔结构以及电化学性能进行测试,结果表明:多孔纳米纤维由四方相SnO_2和立方相NiO纳米粒子构成,纳米粒子的尺寸为~5nm,纳米粒子之间孔隙为~5nm;SnO_2-NiO多孔纳米纤维具有良好的电化学性能,在50mA/g的电流密度下循环100圈后,其可逆容量保持在637mA·h/g,未出现明显的容量衰减现象,电流密度提高至800mA/g,其可逆容量仍有505mA·h/g,其良好的电化学性能是因为其具有多孔的一维纳米结构.     

Cu_2O的生成对CuO纳米薄膜电极锂离子电池特性的影响

以铜箔为基底,采用一步水热法制备CuO纳米结构薄膜,通过XRD、SEM、XPS对所制薄膜的形貌、成分进行分析,并测试CuO薄膜电极的锂离子电池特性,研究铜基底与CuO薄膜之间生成的Cu_2O对电池性能的影响。结果表明,较高反应温度有利于铜基底和薄膜之间Cu_2O的生成,且利于改善CuO薄膜纳米结构;140℃反应温度下生长出的CuO薄膜电极,其比电容和电容保持率均高于80℃反应温度下生长出的CuO薄膜电极,其电池循环能力更强,这与铜基底和CuO薄膜之间产生的Cu_2O层有关。     

特殊形貌Cu_2O的制备及其光催化性能研究

以Cu(NO_3)_2为铜源、葡萄糖为还原剂,利用不同种类模板剂,制备出不同形貌的Cu_2O.讨论了NaOH用量对产物晶相的影响;还原剂用量、模板剂种类对产物晶相、形貌及光催化活性的影响.研究发现还原剂用量、模板剂种类对制备出的Cu_2O的形貌有很大影响,而对晶相影响不大;所制备出的催化剂对甲基橙则表现出一定的降解率及显著的吸附性.由于制备出的Cu_2O光催化活性不高,于是在制备Cu_2O过程中加入异丙醇钛,得到Cu_2O-TiO_2复合催化剂.研究发现Cu_2O-TiO_2的光催化性能与纯Cu_2O相比有所提高.     

热注入法合成米粒状Cu_2ZnSnS_4

以乙酸锡(Sn(OAc)_4)、CuCl_2·2H_2O和ZnCl_2为金属前驱体原料,正十二硫醇(1-DDT)作为硫源,油胺(OAm)作为溶剂,采用热注入法合成铜锌锡硫(Cu_2ZnSnS_4,CZTS)纳米晶体,考察反应温度、反应时间、溶剂和离子掺杂对晶体形貌、尺寸的影响。将产物用无水乙醇洗涤后分散到正己烷中制成胶体溶液,采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见近红外光谱仪(UV-Vis)、拉曼光谱仪和能谱仪(EDS)对合成的纳米晶体进行表征。结果表明:米粒状产物属于纤锌矿Cu_2ZnSnS_4,粒子长度为10～30 nm,它对应的禁带宽度为1. 52 eV。     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍

文中采用Ni(NO3 ) 2 ·6H2 O为主要原料 ,CO(NH2 ) 2 为沉淀剂制备了球片状纳米NiO粒子 ,并研究了反应物料配比、反应温度以及煅烧温度等条件对产品粒径和产率的影响。采用热重 差热 (TG DTA)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射 (ED)、X射线衍射 (XRD)等分析手段对产物性能进行了表征。结果表明中间产物从 32 0℃开始分解 ;粒子形貌基本呈球状 ,平均粒径 1 5nm左右 ,分散性良好 ;制得的纳米NiO粒子结晶性完好 ,属纯度较高的立方晶系结构 ,晶型完整     

ZrO2基固体氧离子导体的Y2O3、Gd2O3复合掺杂

在纳米Y2O3稳定ZrO2粉中,加入不同摩尔分数(0.0-10%)的纳米Gd2O3粉进行复合掺杂.当Y2O3和Gd2O3与ZrO2的摩尔比之和小于8%时,烧结样品为四方相或四方/立方混合相;超过8%,完全为立方相.复合掺杂Y2O3和Gd2O3的ZrO2固体氧离子导体的电导率优于单独由Y2O3稳定的ZrO2固体氧离子导体.当Y2O3和Gd2O3与ZrO2的摩尔比之和为8%-9%时,样品电导率有最大值.在1000℃时,掺3.0%Y2O3和5.0%Gd2O3的1300℃烧样品的电导率为5.1×10-2Scm-1.     

In掺杂对Cu_2SnS_3结构和电输运性能的影响

通过固相合成法制备In掺杂p型Cu_2SnS_3的致密块体Cu_2Sn_(1-x)In_xS_3,考察其晶体结构和电输运特性。结果表明:In置换Sn引入空穴极大地提高电导率,且增加价带顶的简并度(三重),进而得到合适的赛贝克系数。x=0.20时Cu_2Sn_(0.8)In_(0.2_S_3的功率因子在673 K时达到0.75 mW/(m·K~2)。随着In掺杂量的增大,Cu_2SnS_3的晶体结构从有序的单斜相向无序的立方相和四方相结构转变,有效地抑制声子传播。利用理论最低晶格热导和Wiedemann-Franz定律计算的电子热导估算量纲为1的热电优值(ZT),在673 K时Cu_2Sn_(0.8)Zn_(0.2)S_3的ZT高达0.8,显示Cu_2SnS_3作为新型环保型热电材料的巨大潜力。