三维结构二苯基锡2,6-吡啶二羧酸酯的合成及晶体结构

利用二苯基氧化锡与2，6-吡啶二羧酸反应，合成了新的二有机锡杂环二羧酸酯[Ph2Sn（2，6-pdc）（H2O）]。（pdc=吡啶二羧酸），并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了袁征．结果表明，该化合物通过配位水分子和羰基氧原子间的氢键作用，形成了三维超分子结构．     

具有二维结构有机锡化合物三丁基锡2,5-吡啶二羧酸的合成及晶体结构

利用双三丁基氧化锡与2,5-吡啶二羧酸反应,合成了斯的有机锡化合物[（^nBuaSn）2（2,5-pdc）∞（pdc=吡啶二羧酸）,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化舍物进行了表征．结果表明,该化合物为二维网状结构．     

三维聚合物双(三丁基锡)戊二酸酯的合成及晶体结构

用三丁基氯化锡与戊二羧酸二钠以2:1摩尔比反应,合成了双（三丁基锡）戊二羧酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定.X-射线单晶衍射法测定表明,化合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=13.984（3）,b=16.164（3）,c=16.894（3）A,β=107.457（3）°,V=3 642.9（11）A3,Z=4,Dc=1.251g/cm3,μ=1.394mm-1,R1=0.050 0,wR2=0.087 4,F（000）=1416.晶体结构中存在2种化学环境不同的三角双锥构型的锡原子,由于配体中2个羧基在不同方向的交联作用,使化合物呈现三维立体骨架结构,并且在骨架结构中存在沿a、b、c轴3个方向伸展的规则的大环直孔道.     

三七中2－（1‘,2’,3‘,4’－四羟基丁基）－6－（2^〃，3^〃，4^〃－三羟基丁基）吡嗪的分离、纯化和结构鉴定

从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物,该化合物经MS,NMR,^1H-^1HCOSY,^13c-^1HCOSY,HMBC等鉴定其结构为2－（1‘,2‘,3‘,4‘-四羟基丁基）－6－（2^〃,3^〃,4^〃－三羟基丁基）－吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照,进一步证明了该化合物的结构。     

含硫吡嗪类香料的合成及其研究

合成了异丙基糠硫基吡嗪（Ⅰ）、异丁基糠硫基吡嗪（Ⅱ）、异丙基甲硫基吡嗪（Ⅲ）和异丁基甲硫基吡嗪（Ⅳ）。其中Ⅰ和Ⅱ为新化合物。经红外光谱、核磁共振谱、质谱和Ｃ、Ｈ、Ｎ元素分析及对其质谱断裂规律作了研究，证明其结构与预期的一致。     

二维配位聚合物Co（PDC）·2H2O的水热合成与热性能研究（PDC=3，5-二羧酸吡啶）

在413K下,3,5-二羧酸吡啶和CoCl2·6H2O的混合物在水热条件下反应得到标题化合物Co（PDC）·2H2O（PDC=3,5-二羧酸吡啶）。单晶X射线衍射表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群为C2／c,晶胞参数为a=0．9902（2）nm,b=1．1981（2）nm,c=0．73997（15）nm,β=105．18（3）°,Z=4。具有2-D层状结构的Co（PDC）·2H2O中包含钴阳离子和3,5-二羧酸吡啶,其中每个钴阳离子被1个吡啶环上的氮原子、2个羧基上的氧原子以及2个水分子上的氧原子配位。热分析结果表明该化合物在330℃以下保持热稳定。     

离子液体中 Sc（OTf）3催化下苯并［f ］喹啉-1，2-二羧酸酯的合成

在离子液体中，以芳醛、2-萘胺和丁炔二酸酯为原料，在 Sc（OTf）3催化下，通过 Povarov 反应，一步合成了3-芳基苯并[f]喹啉-1，2-二羧酸酯衍生物。产物结构均经红外、氢谱和高分辨质谱确定。与其它方法相比，该方法具有反应条件温和、产率较高和环境友好等优点。     

纳滤膜提纯2,3-二羧酸吡嗪的研究

以氯化钾和硫酸钠溶液为原料，测定了纳滤膜的性能，结果表明：在相同浓度下，纳滤膜对二价SO4^2-离子的截留率大于一价离子；随着SO4^2-和Cl^-浓度的上升，纳滤膜的截留率下降；随压力的增加，膜通量下降。以2，3-二羧酸吡嗪为原料进行分离处理，结果证明，纳滤膜在脱Cl^-离子方面有效果，实验中2，3-二羧酸吡嗪对膜有污染，但污染不严重，可采用水洗法进行处理。     

配合物{[Pr(pdc)(Hpdc)(OH2)2]·3H2O}n的合成和结构表征

利用硝酸镨和2,6-二羧酸吡啶反应,得到了一维链状配位化合物{[Pr(pdc)(Hpdc)(OH2)2]·3H2O}n.通过X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热失重分析对其结构进行了表征.中心错离子的配位数为9,配齿原子来自三个2,6-二羧酸吡啶配体和两个水分子,其中一个羧酸配体起到桥连作用,从而形成一维链状化合物.     

四邻氟苄基二锡氧烷的合成及晶体结构表征

利用（o—F—C6H4CH2）2SnCl2与氢氧化钠在95％乙醇溶液中以摩尔比1：1反应，合成了化合物{[o—F—C6H4CH2）2ClSnOSnCl（o—F—C6H4CH2）2]2·（H2O）2}．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征．结果表明，该化合物为三斜晶系，空间群PI^-，a=10．624（2），b=10．875（2），c=14．157（2）A，z=1，V=1502．3（4）A^3，Dc=1．722Mg·m^-3，u=1．889mm^-1，F（000）=760，R=0．0273，wR=0．0716．该化合物中内、外环锡原子均为畸变的五配位的三角舣锥构型．CCDC：622351．     

二苯基锡水杨醛-2-噻吩甲酰腙的合成及晶体结构

利用二苯基氯化锡与水杨醛-2-噻吩甲酰腙反应,合成了新的二有机锡希富碱衍生物Ph2Sn(C12H8N2O2S),并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.测试结果表明,该化合物是单体结构,在化舍物中锡原子为五配位的三角双锥配位环境.     

金光菊内酯的全合成研究(Ⅱ)——5,8-二甲基-3a,4,9,9a-四氢薁并[6,5-b]呋喃-2(3H)-酮的合成

以5,8a-二甲基-3a,4,8,8a,9,9a-六氢萘并[2,3-b]呋喃-2,6(3H,7H)-二酮为原料,经脱氢,光重排,还原和脱水制得5,8-二甲基-3a,4,9,9a-四氢(?)并[6,5-b]呋喃-2(3H)-酮.反应产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱和元素分析得到了证实.     

大环希夫碱铈(Ⅳ)配合物的合成及表征

在水合硝酸铈（Ⅳ）的存在下,２,９－二甲醛－１,１０－邻啡咯啉与２,２′－（亚乙二氧基）双苄胺在ＴＨＦ介质中形成了配合物Ｃｅ（ＮＯ３）４Ｌ．７Ｈ２Ｏ（Ｌ是相应的希夫碱大环）,且进行了元素分析,摩尔电导,红外光谱和ＴＧ－ＤＴＡ分析等性质表征,结果表明,铈（Ⅳ）可作为２０员希夫碱大环的有效反,配合物的可能结构式建议为「Ｃｅ（Ｈ２Ｏ）２（ＮＯ３）３Ｌ」ＮＯ３．５Ｈ２Ｏ,其中铈（Ⅳ）的配位数为１２。     

亚异丙基D—核糖及其衍生物的合成和聚合反应

在酸和氯化锌催化下D-核糖的亚异丙基化反应中得到的反应混合物,经柱色谱及重结晶分离,除获得产物1,4-脱水-2,3-氧-亚异丙基吡喃核糖外,首次分离出1,5-2,3-双-氧-亚异丙基核糖。测定并比较了这两种产物的~1H和~(13)C核磁共振谱。聚合试验结果表明这类双亚异丙基化核糖与单亚异丙基化脱水核糖不同,它不具有正离子开环聚合活性。     

双核二丁基锡双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙配合物的合成及晶体结构

利用二丁基二氯化锡与双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙反应,合成了双核二丁基锡双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征．     

簇合物Co6(μ3-S)2(μ4,η2-SPR)(CO)14(R=Fc,naphthyl

用P2S5分别与萘和二茂铁反应，得到两种配位基前体：(L1，C10H7为naphthyl萘基)和(L2，Fc为二茂铁基).L1和L2分别与Co2(CO)8反应，得到两种新的含S、P桥基的六核钴羰基簇合衍生物：Co6(μ3-S)2(μ4,η2-SPC10H7)(CO)14(Ⅰ)和Co6(μ3-S)2(μ4,η2-SPFc)(CO)14(Ⅱ).L1与Ru3(CO)12反应得到Ru3(μ3-S)(μ-H)2(CO)9(Ⅲ)和Ru4(μ3-S)(μ3-PC10H7)(CO)10(Ⅳ).通过元素分析和谱学表征，对簇合物Ⅰ～Ⅳ的结构进行了推测.     

2,2''''—二苯基—[2,3''''—联—1H—吲哚]—3(2H)—酮的过氧酸氧化反应

2，2’—二苯基—[2，3’—联—1H—蚓跺]—3（2H）—酮（1）的过氧苯甲酸氧化反应主成2—苯基—3H—吲哚—3—酮（3）和（或）2—苯基—4H—3，1—苯并嗪—4—酮（6），对反应机理进行了探讨．     

三(2-甲基苯并咪唑)-锰配合物的合成、表征及对催化H2O2岐化反应活性的增强作用

在乙醇溶剂中,通过Mn(Ⅱ)盐与N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺(NTB)反应合成了[Mn(NTB)(Im)]Cl2、[Mn2(NTB)2(H2NCONH2)]Cl4*3H2O、[Mn(NTB)(NO3)](NO3)*3H2O和[Mn(NTB)(HO-phen-OH)]Cl2 4种新配合物,并运用元素分析、摩尔电导、红外光谱和紫外光谱进行了表征.研究了配合物对H2O2岐化反应的催化活性,以及对过氧化氢模拟酶[Fe(NTB)Cl2]Cl*3H2O对H2O2岐化反应活性的影响.实验表明,所合成的锰配合物具有明显的活性增强作用.     

三苯基锑二茂铁乙酮肟配合物的合成及晶体结构

利用三苯基二氯化锑与二茂铁乙酮肟反应,合成了三苯基锑二茂铁乙酮肟配合物[C5H5FeC5H4C(CH3)=NO]2SbPh3,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.     

有机锡(IV)配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2的合成、表征和晶体结构〖DK)〗

 以N-苯基邻氨基苯甲酸与二丁基氧化锡反应, 制得新配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为 P-1, 晶胞参数a =1.173(2) nm,b = 1256(2) nm, c= 1329(2) nm, α= 8229(3)°,β = 71.83(3)°,γ= 65.36(3)°, V= 1.690(5) nm3, Z = 1, μ= 1.509 mm-1,Dc= 1.425 Mg·m-3, F(000) = 736,R = 0.056 9, wR = 0.1589, GOF = 1.074。测试结果表明, 它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构。内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。