酸性水热合成 CeO2纳米颗粒的光学和磁学性质

以CeCl3·7H2 O为铈源、NH3· H2 O为矿化剂、HCl为酸性调节剂,利用水热法成功制备了二氧化铈纳米颗粒．采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM ）、紫外‐可见分光光度计（UV‐Vis）、荧光分光光度计（PL ）、拉曼光谱（Raman）和振动样品磁强计（VSM ）等分析测试手段,对CeO2纳米颗粒的晶相、形貌、光学和磁学性质进行了表征．XRD测试结果表明样品的晶格参数略高于块状CeO2的,并随着pH值的增大而减小．所有样品的形貌均为球形．从紫外‐可见吸收光谱中,估计出的样品直接带隙值小于块状CeO2的,且此值随pH值的增加而增加．pH值为2时合成样品具有室温铁磁性,此性质的出现可能与Ce3＋和氧空位的存在有关．     

纳米稀土(Eu~(3+),Tb~(3+))三元配合物的制备和荧光性质

为了探索形貌和尺寸对配合物荧光性质的影响,以聚（乙烯基吡咯烷酮）为表面活性剂,制备了两种纳米稀土三元配合物[Eu（BA）3phen和Tb（acac）3phen]．采用元素分析、透射电镜、红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱、X射线粉末衍射及X射线光电子能谱对所制备的纳米配合物进行表征．结果表明,所制备的配合物为纳米颗粒,聚（乙烯基吡咯烷酮）的存在能有效地抑制配合物团聚而形成大的颗粒．对纳米稀土配合物的荧光性质研究发现,在紫外光激发下,这两种纳米配合物能分别发射Eu^3＋和Tb^3＋离子的特征荧光,而且纳米配合物的荧光性能优于相应的普通配合物．     

双模板法同步诱导合成硒化汞微球和纳米颗粒

利用大葱生物膜内外有别的结构特性模拟生物矿化过程，在室温下同步诱导合成出颗粒状和球状两种不同形貌的硒化汞材料，前者尺寸约为200nm的大纳米颗粒，该产物可能是由尺寸约30nm的小纳米粒子组装而成；后者尺寸约为3μm的高度致密的带花边的实心圆球，该产物可能是自发生长或由直径约1μm的小球组装而成．其结构均为立方相，晶格常数为0．608nm．通过紫外可见光谱（UV—Vis）和荧光光谱（Fluorescence，FL）对产物的光学性质进行了研究．初步探讨了硒化汞的合成机理．     

ZnS纳米球的水热法合成及其光催化性能

采用简单的一步水热法合成了立方闪锌矿结构的ZnS纳米球,直径在50～100nm．表面活性剂十二烷基磺酸钠作为模板,在ZnS纳米球的形成过程中发挥了重要的作用．采用扫描电子显微镜、透射电镜、X射线衍射对ZnS纳米球进行了表征,并测定其UV—vis光谱．通过降解甲基橙考察了ZnS纳米球的催化性能,并对ZnS纳米球可能的合成机理以及光催化机理进行了简单的推断．     

纳米银与纳米氧化锌混合物的抗菌活性

采用常温还原法合成纳米银及微波超声波组合法合成纳米氧化锌样品,运用X线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）及UV—Vis光谱对样品的组成及形貌进行表征．将纳米银与纳米氧化锌进行混合,采用菌落计数法测定混合物对大肠杆菌（E．coli）和金黄色葡萄球菌（S．a／Are／AS）的抑菌活性．结果表明,所合成样品为分散性好的5nm银颗粒及均一棱柱状结构的纳米氧化锌．二者混合物在银含量减少一半时对两种细菌的抗菌活性明显高于单独的纳米银或纳米氧化锌,表明混合物中纳米银和纳米氧化锌在抗菌时发挥了协同作用．     

氧化亚铜／壳聚糖纳米复合材料的制备及复合机制研究

采用沉淀析出法,通过加入去溶剂化试剂硫酸钠来制备壳聚糖纳米粒子．通过电化学沉积法制备了氧化亚铜／壳聚糖纳米复合材料．随着反应条件的改变,氧化亚铜能够在壳聚糖纳米颗粒上形成针状或球形氧化亚铜等不同形貌．这种复合材料通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等表征方法得以证实．并借助傅立叶变换红外光谱（FT-IR）技术对氧化亚铜与壳聚糖纳米颗粒之间-NH2和-OH的化学结合作用进行了探讨．     

Co3O4纳米颗粒的制备及表征

采用草酸盐共沉淀法成功制备了不同粒径的Co3O4纳米颗粒，用X射线衍射和透射电镜对30砌的样品进行了表征。结果表明，当烧结温度低于430℃时，产物中含有CoO杂相；430℃以上时，产物为纯相C0304纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒（30m）为立方尖晶石结构，晶胞参数a=0．80735nm。颗粒形貌基本为球形，颗粒大小分布较均匀。随着烧结温度的增加，颗粒尺寸明显增加。     

纳米金刚石颗粒粒度的测量

对用负氧平衡炸药在密闭容器内爆轰制备的纳米金刚石，用X射线衍射线线宽法(谢乐公式)、透射电镜观察法(TEM)、激光喇曼散射法、比表面积法和X射线小角散射法等手段，对合成的纳米金刚石颗粒粒度进行了测量，表明用炸药爆轰法制备的纳米金刚石具有立方金刚石结构，颗粒呈球形或椭球形，平均粒径为6．7nm。在5种测量方法中，用X射线衍射线线宽法(谢乐公式)得到的平均粒径值最小，而用其他4种测量方法所得到的粒径值基本一致。     

简单蛋清溶液法制备KFeO2纳米粒子的合成、表征及磁性能

铁酸钾（KFeO₂）是一种有趣的碱金属铁氧体，已广泛用作脱氢催化剂[12]和钾离子电池正极材料，而根据合成方法的不同，它经常会显示出有趣的特性。在本文中我们报道了一种简单，低成本，环保的通过蛋白溶液合成KFeO2纳米颗粒的方法。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线近边吸收光谱(XANES)对合成的KFeO₂的晶体结构、形貌、化学成分和价态进行了表征。用振动样品磁强计(VSM)对合成的KFeO₂纳米粒子进行测量，以确定其磁性能。研究结果表明，采用简单的蛋清溶液法，在空气中分别在773、873和973 K焙烧2 h，可以合成铁酸钾(KFeO₂)纳米颗粒。XRD和TEM研究结果分别表明，通过改变煅烧温度，结晶度和形态（包括粒度）发生了变化。值得注意的是，发现合成KFeO₂粒径的减小对磁性能有显著影响。在室温下，873 K温度下合成的KFeO₂纳米粒子表现出最高的饱和磁化强度（M_S），为 2.07 × 104 A·m?1。此外，随着煅烧温度增加到 973 K，矫顽力（H_C）从 3.51 增加到 16.89 kA·m?1。零场冷却（ZFC）结果表明，773 和 873 K下合成的KFeO₂纳米颗粒的阻塞温度（T_B）分别为 125 和 85 K。蛋清溶液法可以有效制备KFeO₂纳米颗粒，且该方法简单、经济、环保。     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

纳米粒子在生物膜上的成核和生长

通过室温液相浸渍优化技术,新鲜的蛋膜材料依次在醋酸铅和硒代硫酸钠溶液中进行浸渍处理,在蛋膜载体上均匀析出硒化铅纳米晶粒并组装成一定形状的纳米团簇.并用X-射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电镜(TEM)对产物形貌和结构进行了表征.     

PVP-assisted laser ablation growth of Ag nanocubes anchored on reduced graphene oxide(rGO) for efficient photocatalytic CO_2 reduction

Metallic nanoparticles loaded graphene nanocomposites have been widely studied for various scientific and technological applications. In this study, a facile method was reported to realize a straightforward growth of shape and size-controllable of metallic nanoparticles, and the subsequent hybridization with graphene in solution by strategically coupling wet-chemical route and laser ablation. By mixing graphene oxide(GO) with a tunable concentration level of polyvinylpyrrolidone(PVP) in aqueous solution, Ag nanocubes with a face-centered cubic crystal structure were generated by pulsed laser ablation and then mounted on GO nanosheets with the assistance of PVP. The preferential adsorption of PVP to Ag(100) crystal face led to the production of Ag nanocubes with exposed(100) facet. The result showed that the morphological yield of spherical particles decreased with the increase in PVP concentration. X-ray diffraction(XRD) and UV–visible spectroscopy analyses confirmed that GO was partially reduced. In the reduction of CO_2 gas, the photocatalytic conversion rate could achieve 133.1 μmol g~(-1) h~(-1) in 6 hrs for cubic Ag-loaded reduced GO composites.     

电化学自组装法制备透明ZnO薄膜及性能研究

以低浓度的Zn(NO3)2为电解液、KCl为支持电解质,采用电沉积自组装法在氧化铟锡(ITO)玻璃基片上成功制备了尺寸可控、性能优异、具有强的C轴择优取向生长的纳米柱ZnO薄膜;并进一步获得了六方晶体纳米结构的ZnO薄膜的优化沉积工艺.同时,结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜测试(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外吸收光谱(UV-vis)等测试手段对薄膜的形貌、晶形及光学性能进行了系统表征.结果表明,制备的ZnO薄膜为六方纤锌矿结构,且沿[002]方向的择优生长趋势明显、物相纯正;该薄膜的透射率最大值可达75%,禁带宽度接近于3.28 eV.     

Effects of PSMA and experimental conditions on the morphologies of BaCO_3 whiskers

Effects of PSMA and experimental conditions on the morphologies of BaCO_3 whiskers     

对称二环己基取代六元瓜环与对咪唑苯胺自组装实体的晶体结构

本文以(CyH)2Q[6]为主体分子和4-(1H-咪唑-2-基)苯胺盐酸盐为客体分子,通过X-射线单晶衍射方法研究发现,主体与客体分子之间通过离子—偶极作用,客体分子的苯胺部分包结在(CyH)2Q[6]的疏水性空腔内,形成(CyH)2Q[6]部分包结客体分子的1:1主客体包结配合物.又通过离子-偶极作用和氢键互相作用,...     

Unexpected carbon-oxygen bond cleavage of THF promoted by guanidinate titanium complex/lithium diisopropylamide： Synthesis and crystal structure

An unexpected carbon-oxygen bond cleavage of THF （THF = tetrahydrofuran） promoted by guanidinate titanium complex was described. Guanidinate lithium [Pr2 ^1NC（NCy）2]Li （Cy = cyclohexyl） formed in situ reacted with TiCl4（THF）2 in a 2：1 molar ratio to produce the guanidinate titanium chloride [Pr2 ^1NC（NCy）2]2TiCl2 （1） in good yield. The reaction of [Pr2 ^1NC（NCy）2]2TiCl2 with lithium diisopropylamide in THF afforded an unexpected [Pr2 ^1NC（NCy）2]2Ti（OBu^n）2 （2）, which was formed by the cleavage of carbon-oxygen bond of THF. Complexes 1 and 2 were fully characterized by elemental analysis, NMR and IR spectroscopies, and X-ray crystal structure determination for complex 2.     

Property variation of ionic liquid [Bmim][AuCl4] immobilized on carboxylated polystyrene submicrospheres with a small surface area

In order to understand the effect of surface chemical groups on the immobilized species, Au-containing imidazolium-based ionic liquid (IL) [Bmim][AuCl4] was intentionally immobilized on polystyrene (PS) submicrospheres (d～300 nm) with a very small surface area (4-10 m2/g), which possess carboxyl-moiety (COONa or COOH) on the surface. The behavior of immobilized [Bmim][AuCl4 ] on the two types of submicrospheres was investigated by transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC), and powder X-ray diffraction (XRD). It was revealed that the melting points (Tm) of [Bmim][AuCl4 ] that had been immobilized on PS-COONa and PS-COOH submicrospheres were decreased by 2.7 and 4.1℃, respectively. The interaction mechanism between the IL and submicrosphere surface moieties was further analyzed by X-ray absorption fine structure (XAFS) analysis. The data indicated that the coordination environment of Au species changed markedly when [Bmim] [AuCl4] was immobilized on the surfaces of PS-COONa and PS-COOH submicrospheres, as illustrated by the decrease in white line peak intensity. The effect of surface COOH groups on Tm depression and the white line peak intensity of the XANES spectrum is more pronounced than that of COONa groups, most likely due to the possible hydrogen bond formation between the COOH group and [Bmim]+.     

三组分高效合成吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物

以氨基吡唑、芳酮醛水合物和丙二腈为原料,醋酸为溶剂,在100℃微波辐射下高效制备一系列吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物。此制备方式具有反应快(反应时间为20~30 min)、操作简单、选择性高和环境友好等优点。产物的结构可通过高分辨质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行表征;其中化合物6-氨基-4-(4-氯苯甲酰基)-1,3-二甲基-1H-吡唑[3,4-b]吡啶-5-腈4a的结构经由X射线单晶衍射进一步确认。     

六元瓜环与La(Ⅲ)离子在不同阴离子Cu(Ⅱ)盐诱导作用下的晶体结构

在CuCl2或Cu(NO3)2存在条件下,分别合成了六元瓜环(Q[6])与La(NO3)3形成的配合物,并通过单晶X-射线衍射方法对其结构进行了测定。结果表明,在两种不同阴离子铜(Ⅱ)盐诱导作用下,Q[6]与La3+离子都直接配位形成了"半分子胶囊"结构的配合物。进一步研究表明,在CuCl2溶液中,六元瓜环(Q[6])与La(NO3)3形成的"半分子胶囊"通过结晶水分子形成了一维超分子链。而在Cu(NO3)2溶液中,六元瓜环(Q[6])与La(NO3)3形成的"半分子胶囊"则通过共用硝酸根阴离子形成了一维超分子链。     

Co掺杂对ZnO纳米棒阵列的结构和性质的影响

通过70℃水热反应制备高密度排列的Zn1-xCoxO(x=0.05,0.10和0.15,统记为ZnCoO)纳米棒阵列,用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线光电子能谱(XPS)和光致发光光谱(PL)进行表征.结果表明:Co2+替代Zn2+掺入了ZnO的晶格中,纳米棒沿[0001]方向垂直生长在含ZnO种子层的玻璃上,纳米棒平均直径约为150nm,长4.5μm.ZnO种子层和Co掺杂在ZnCoO纳米棒成核和择优生长中起着重要作用.PL光谱是由宽紫外光带(UV)和可见光(VL)构成.ZnCoO纳米棒阵列UV峰位与纯ZnO的相比发生了蓝移.随着Co含量的增加,UV峰明显宽化并发生红移.文中对紫外峰的宽化和红移起因以及ZnCoO阵列的形成机制进行了讨论.