影响旋光法测定2-酮基-D-葡萄糖酸含量的因素

用旋光法测定发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸含量。详细考察了2-酮基-D-葡萄糖酸浓度、试液酸碱性和测试温度对2-酮基-D-葡萄糖酸含量测定结果的影响。结果表明,测试液中2-酮基-D-葡萄糖酸的含量在2.5~5.00g/100 mL,pH在酸性范围内,测定结果较为准确。利用有机化学原理从理论上对相关现象进行了解释。     

2-酮基-L-古龙酸转化维生素C钠的研究

利用2-酮基-L-古龙酸与甲醇生成2-酮基-L-古龙酸甲酯,然后加入碳酸钠与2-酮基-L-古龙酸甲酯反应转化为维生素C钠,系统地研究了转化过程中反应温度、反应时间、碳酸钠用量等对转化反应的影响.实验结果表明,碳酸钠可以显著地改善反应的条件,提高维生素C钠质量.在反应温度为62℃时,转化率提高到96.01%.在转化反应中...     

裂解气相色谱质谱法研究Lyocell纤维裂解作用

加热裂解Lyocell纤维,采用气相色谱质谱联用仪研究裂解过程.750℃时,鉴定了其中59种裂解产物,主要的裂解产物为二氧化碳、醛、酮、酸和酯类、呋喃类杂环化合物和糖类化合物等.1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(左旋葡聚糖)是Lyocell纤维的重要裂解产物.Lyocell纤维裂解过程中,发生侧基消去水反应,转糖苷作用引起链剪切作用,逆醛醇缩合反应的链剪切作用.经过分子重排,次级反应等形成了各种裂解产物.     

6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的合成

本文报道了以Meldrum酸为原料经两步合成6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的方法:将文献中酸催化关环,加热脱羧两步反应改进为在溶剂中回流一步完成.     

2-酮基-D-葡萄糖酸产生菌Ac9抗噬菌体菌株的选育

以2-酮基-D-葡萄糖酸产生菌Ac9为出发菌株,采用紫外线诱变与添加噬菌体进行筛选相结合的方法,获得了两株抗性菌株Au4-2和Af3.在种子培养基中含有噬菌体的条件下,31℃,摇瓶培养24 h,抗性菌株Au4-2与Af3的菌体生长光密度值OD650×20分别为0.74,0.55.镜检显示菌体量多,呈短杆状;而对照菌株Ac9的菌体光密度值则为0.14,镜检显示菌体量少,呈球状.在发酵培养基中添加噬菌体的条件下,31℃,摇瓶培养72 h,抗性菌株Au4-2与Af3 产酸分别可达15.45 g/100 mL,14.55 g/100 mL;而对照菌株则几乎没有产酸.     

异维生素C钠的转化新方法

以异维生素C钠发酵液的前体物质2-酮基-D-葡萄糖酸(2KG)为主原料,甲醇为反应物,浓硫酸作催化剂,甲酯化反应4 h后,用碳酸氢钠作催化剂,经内酯化反应生成异维生素C钠(D-VCNa).考察了转化时间、转化温度及原料投料比对产品转化率和质量的影响.结果表明,选用碳酸氢钠作催化剂时,降低反应温度和适当延长反应时间有利于提高产品的转化率和质量.确定了较佳的工艺条件为:n(2KG)∶n(CH3OH)∶n(NaHCO3)=1∶18∶1.1,转化温度55℃,转化时间3 h.在该条件下,异维生素C钠的质量分数达95.5%以上.该法反应温和,转化温度较低,转化过程中料液破坏程度低,粗品质量好,可以进行一道精制得合格产品,收率得到较大提高,成本明显降低,已通过省级科技成果鉴定.     

小球藻豆腐的研究

用小球藻和大豆为原料,以葡萄糖酸-δ-内酯为凝固剂,采用四因素三水平的正交试验,确定了小球藻豆腐的最佳生产工艺条件：小球藻泥添加量为8％,葡萄糖酸-δ-内酯的添加量为0．2％,加热温度为85℃,加热时间为30min。     

2-氨基-5-甲氧基苯基-1,3,4-噻二唑的合成

在三氯氧磷存在下,以甲氧基苯甲酸、氨基硫脲为原料,通过直接加热和微波加热两种方式,合成3个2-氨基-5-取代基-1,3,4噻二唑.通过优化工艺条件,得到传统热反应最佳条件,即反应温度为75℃,反应时间为4h,三氯氧磷与酸的摩尔比为4∶1,所得产物经熔点测试、红外光谱和核磁共振氢谱进行了确认.     

二苯基乙醇酸交酯的合成

多步合成二苯基乙醇酸交酯的实验室最佳条件是：合成安息香反应温度为50℃,回流时间为80min,合成二苯基乙二酮反应时间2h,合成二苯基乙醇酸回流时间为30min,在上述条件固定情况下反应温度为90℃时,二苯基乙醇酸交酯的最大产率达到38.5%.     

响应面法优化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛

在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中以纤维素基固体酸为催化剂对葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的反应过程进行了研究,并通过响应面法对葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的反应条件进行了优化.选取反应温度、反应时间和催化剂用量3个因素进行Box-Behnken设计,利用Design Expert 8.0统计软件进行数据拟合,建立葡萄糖转化率和5-羟甲基糠醛得率与各因素之间的数学模型,并通过方差分析和验证实验证明了得到的数学模型是可靠的.经响应面法优化后,纤维素基固体酸催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的最佳反应条件为:反应温度160℃,反应时间15 min,催化剂用量50 mg.且在该反应条件下葡萄糖的最大转化率为80.1%,5-羟甲基糠醛的最大得率为47.1%.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

乙酰丙酮铟的制备

介绍ITO薄膜重要原料乙酰丙酮铟的制备方法,制备条件:有机多元酸浓度8.2×10-2mol/L,乙酰丙酮0.5mol/L,pH值为9.1,制得的乙酰丙酮铟一次合成产率99.8%,产品纯度99.95%.实验添加有机多元酸与锢络合物作为合成反应的中间体,解决了铟盐水解对合成反应的有害影响.     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

由芳醛与4—烯丙基—3—硫代氨基脲缩合制得了两种含硫Schiff碱配体．此类配体在有机溶剂中有较大的溶解度，与过渡金属离子形成的配合物在有机溶剂中亦有较好的溶解性．     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.