磷锑钼蓝共振瑞利散射法测定蛋白质

在稀H2SO4介质中, 蛋白质与磷锑钼蓝结合而使共振瑞利散射(RRS)增强并产生一个新的RRS光谱. 以磷锑钼蓝(PSbMo heteropoly blue, PSbMo)-牛血清白蛋白(bovine serum albumin, BSA)为例, 考察了其相应的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件. 结果表明:当BSA的浓度在0～6.0 μg/mL范围内与RRS强度成正比. 方法对于测定蛋白质具有高的灵敏度, 对BSA、人血清白蛋白(human serum albumin, HSA)、α-糜蛋白酶的检测限(3σ)分别为0.021 μg/mL, 0.023 μg/mL和0.030 μg/mL. 实验了共存物质的干扰影响, 方法有较好的选择性, 用于合成样品的分析, 结果满意.     

结晶紫共振瑞利散射法测定七叶皂苷钠

在pH5.0的BR缓冲溶液中,七叶皂苷钠(SA)阴离子与结晶紫(CV)阳离子反应,形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射光谱RRS急剧增强并产生新的RRS光谱,结合产物的最大散射波长位于342 nm,七叶皂苷钠浓度在0~20μg.mL-1时与散射强度呈直线关系;研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,测得七叶皂苷钠的检出限为19 ng.mL-1;实验表明结晶紫共振瑞利散射法选择性好,可用于片剂中七叶皂苷钠的测定。     

依文思蓝与硫酸依替米星和硫酸奈替米星相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在酸性条件下，酸性双偶氮染料依文思蓝（EB）和药物硫酸依替米星（ETS）、硫酸奈替米星（NETS）各自的共振瑞利散射（RRS）强度十分微弱，但EB与ETS或NETS两者相互作用形成的离子缔合物能显著提高RRS强度并产生新的RRS光谱，EB-ETS和EB-NETS体系均在350-400，680-730nm有两个强的散射带，最大散射峰位于713nm处．RRS强度分别与0．2—8．0pg／mL的ETS和0．4—8．0μg／mL的NETS呈线性关系，据此建立了ETS和NETS的测定方法．该方法有较好的选择性，用于市售ETS和NETS注射液中药物含量和临床血药浓度的快速测定，结果满意．     

美他环素的共振瑞利散射法测定

在弱酸性介质中,茜素红(ARS)-铕(Eu)-美他环素(MTC)三元配合物的形成,导致体系光散射信号增强,据此建立了一种新的测定美他环素的共振瑞利散法(RRS).研究了相应的光谱特征及反应条件,且RRS强度与美他环素浓度在0.08848-4.424 μg/mL时呈良好线性,检出限为0.07322 μg/mL.此方法可用于片剂、胶囊中MTC的测定,且对卵清样品中的MTC进行加标回收,结果满意.     

铁氰化钾共振瑞利散射光谱法测定链霉素

在稀HCl介质中,链霉素与K3[Fe(CN)6]在加热条件下反应生成结合产物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度显著增强,最大散射峰位于330 nm处.在0.04～3.2 μg/mI的质量浓度范围内,反应体系的RRS强度与药物的质量浓度成正比,反应具有较高的灵敏度,对链霉素的检出限(3σ)为14.0 ng/mL.研究了适宜的反应条件和影响因素,同时考察了共存物质的影响.据此,发展了以K3[Fe(CN)6]为光谱探针的灵敏、简便、快速测定链霉素的新方法.将该方法用于人血清和尿样中链霉素的含量测定,回收率在97.0%～103.5%之间.     

基于普鲁士蓝纳米粒子的形成利用共振瑞利散射技术测定盐酸土霉素

在pH值为1.4的盐酸溶液中,盐酸土霉素将Fe3+还原成Fe2+,Fe2+能与[Fe(CN)6]3-反应生成Fe3[Fe(CN)6]2络合物,并进一步聚集形成普鲁士蓝纳米粒子.该纳米粒子的形成导致共振瑞利散射强度显著增强,最大散射波长位于380nm,RRS的增强值(ΔIRRS)在一定范围内与盐酸土霉素的质量浓度成正比.同时,该方法操作简单、快速,具有较宽的线性范围和高的灵敏度,线性范围为0.05~1.5mg/L,检出限为8.62μg/L.据此,基于普鲁士蓝纳米粒子的形成,建立了利用共振瑞利散射技术测定盐酸土霉素的新方法.研究了这一反应体系的RRS光谱,探究了最佳反应条件并考察了干扰物质的影响.同时,将该方法用于盐酸土霉素实际样品的检测,得到了满意的结果.此外,还初步探讨了该体系的反应机理和RRS增强的原因.     

硒(Ⅳ)-碘化物-维多利亚蓝4R体系共振瑞利散射、二级散射和倍频散射法测定痕量硒(Ⅳ)

在0.16～0.32 mol/L的盐酸溶液中, 维多利亚蓝4R(VB4R)的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(MFS)均十分微弱. 在过量碘化物存在下, 当硒(Ⅳ)氧化I-形成I-3配阴离子并进一步与VB4R反应形成离子缔合配合物时, 3种散射均大大增强并产生相应的散射光谱. 最大RRS波长位于582 nm, 另在320 nm, 410 nm, 452 nm, 470 nm, 800 nm和940nm处有强度较低的RRS峰;此时最大SOS峰位于810 nm, 并在650 nm和940 nm有两个较小的SOS 峰,而最大MFS峰位于405 nm并在320 nm和475 nm处有两个较小的MFS峰. 在各自的最大散射波长处, 硒(Ⅳ)在0～1.0μg/25 mL(RRS和MFS法)和0～1.5μg/25 mL (SOS法)的浓度范围内与散射强度ΔI成正比. 方法有很高的灵敏度, 对硒(Ⅳ)的检出限分别为0.24 μg/mL (MFS),0.48 μg/mL(RRS)和 0.60 ng/ml(SOS). 3种散射法均可用于痕量硒(Ⅳ)的测量.     

丽春红S共振瑞利散射法测定硫酸小诺霉素

在弱酸性条件下,硫酸小诺霉素和丽春红S各自的共振瑞利散射十分微弱,两者相互作用后形成缔合物,导致体系的共振瑞利散射急剧增强,在597 nm产生最大散射峰.研究了硫酸小诺霉素与丽春红S体系的共振瑞利散射光谱和吸收光谱特征、反应的适宜条件和共存物质的影响.实验结果表明,硫酸小诺霉素的浓度在O～7.2μg/mL范围内与散射强度(△IRRS)呈良好的线性关系,其回归方程为△I=2.038 9.766c,相关系数0.999 2,检出限为2.66 ng/mL.本法简便、准确、灵敏、选择性和重现性好,已用于硫酸小诺霉素注射液和动物血清中硫酸小诺霉素的测定,结果满意.     

溴化十六烷基吡啶共振瑞利散射光谱法测定葡聚糖硫酸钠

在Britton-Robinson缓冲介质(pH 6.0)中,单独的葡聚糖硫酸钠和溴化十六烷基吡啶的共振瑞利散射都非常微弱,但当两者反应形成离子缔合物后,仅引起吸收光谱的微小变化,但却导致RRS显著增强,并产生了新的共振瑞利散射光谱,葡聚糖硫酸钠在0.01～2.8μgmL-1范围内与RRS强度成线性关系,由此建立了一种测定DSS的新方法.该方法灵敏度高,检出限达9.85ngmL-1.通过实验研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,结果表明该方法有高的灵敏度和较好的选择性.     

Tb~(3+)-GMFX-AR体系的共振瑞利散射光谱特性及吉米沙星的测定

建立了一种新的检测吉米沙星的方法.在p H 5.5 HAc-Na Ac缓冲溶液中,吉米沙星(GMFX)作为配体与铽(Ⅲ)与形成配位阳离子,配位阳离子进一步与茜素红(AR)的阴离子反应形成1∶2∶1(Tb3+∶GMFX∶AR)三元离子缔合物,此时将出现新的共振瑞利散射(RRS)光谱,此RRS光谱分别在370 nm与590 nm波长形成两个散射峰.研究发现,370 nm时,在0.005~4.00μg·m L-1吉米沙星浓度范围内此体系的散射强度(ΔI)与吉米沙星浓度线性相关,该体系对吉米沙星的检出限(3σ)为14.5 ng·m L-1.该法简单、快速、重现度高,选择性好,在吉米沙星检测中具有应用价值.