高效阻聚剂DNBP合成新工艺

阐述了以邻叔丁基苯酚为原料 ,硝酸和乙酸酐为硝化剂合成DNBP(邻叔丁 4,6 二硝基苯酚 )的新工艺 ,试验确定了反应物配比、硝酸浓度、反应温度等对硝化反应的影响 ,获得了适宜的合成工艺条件。在此条件下DNBP的收率约为 80 %。利用红外光谱进行了产物结构的分析 ,并与国外进口样品进行了对比     

相转移催化合成邻硝基苯甲醚

以苄基三丁基氯化铵做相转移催化剂，邻硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料，在常压下合成了邻硝基苯甲醚。并对原料配比、反应时间、催化剂的选择及用量对转化率的影响进行了讨论。在最佳反应条件下邻硝基氯苯的转化率＞９９％，邻硝基苯甲醚的收率为９３％，凝固点≥９．８℃。     

固体酸催化剂催化合成硝基氯苯

以固体酸催化合成硝基氯苯，应用正交实验确定了最佳反应条件，硝化反应收率可达54％．该催化剂制备简单，催化活性较好，可得到较高的m(p)／m(o)，不腐蚀设备，无环境污染。     

1,2-双(二叔丁基膦甲基)苯的合成

以氯代叔丁烷和亚磷酸二乙酯为原料制得二叔丁基氧化膦,用四氢铝锂还原得二叔丁基膦氢,经锂化后依次邻二氯苄反应合成了大位阻效应有机磷配体的1,2-双(二叔丁基膦甲基)苯.利用N MR核磁共振谱仪对其结构进行表征,并对反应收率的影响条件进行了优化.     

邻氯苯基硫脲的合成工艺研究

文章以邻氯苯胺和硫氰酸铵为原料合成邻氯苯基硫脲,在酸性条件下,通过正交实验方法和单因素实验方法探讨了原料的配比、反应时间及反应温度等工艺参数对邻氯苯基硫脲收率的影响;实验得出了较佳的合成工艺条件:邻氯苯胺、硫氰酸铵及盐酸的摩尔比为1∶1.25∶1.20,反应温度为85℃,反应总时间为12 h;在此工艺条件下,进行了实验室平行放大实验,结果表明,产品的收率可达86%左右。     

Gabriel合成法制备4-氨基丁醇

采用Gabriel合成法,首次使用4-氯丁醇、邻苯二甲酰亚胺作为初始原料,四丁基溴化铵作为相转移催化剂,反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间体),中间体在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基丁醇.通过高分辨质谱、核磁共振光谱等对中间体和产品进行了表征.考察了反应溶剂、4-氯丁醇与邻苯二甲酰亚胺物质的量比、反应温度、反应时间对中间体收率的影响,优化反应条件之后4-氨基丁醇最佳的总收率为77.1%.此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大.     

邻乙氧基苯甲醛的合成

以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83 %。用¹H NMR谱、¹³C NMR谱及元素分析对产物的结构进行了表征,结果与目标化合物相符。     

8-羟基喹啉定向硝化的研究

由8 羟基喹啉与亚硝酸发生定向亚硝化反应,再与稀硝酸发生氧化反应合成5 硝基 8 羟基喹啉.研究了反应温度、时间、亚硝酸钠用量对亚硝化反应产物收率的影响和硝酸浓度、硝酸用量、反应温度对氧化反应产物收率的影响.实验结果表明,在优化条件下5 硝基 8 羟基喹啉的总收率为76 19%,并经红外光谱、元素分析证实了其结构.     

强酸型阳离子交换树脂催化合成富马酸二甲酯

探讨了强酸型阳离子交换树脂对富马酸与甲醇反应生成富马酸二甲酯的催化活性，用正交试验确定了反应条件对DMF收率的影响，确定了合成的最佳工艺条件：反应温度为353K，反应时间为9h，催化剂用量为6%,醇酸摩尔比为6：1，在此条件下的收率接近92％，进行了催化剂重复使用实验。结果表明，该催化剂对DMF合成具有较好的催化活性及重复使用性。     

β-苯乙醇对位硝化工艺研究

β-苯乙醇在浓硫酸催化下与乙酸酐发生酯化反应，然后与硝酸和硫酸组成的混酸发生对位硝化反应，再用氢氧化钠水解合成对硝基-β-苯乙醇，讨论了反应温度、反应时间、硝酸用量对硝化反应收率的影响，在优化条件下平行实验结果表明，对硝基-β-苯乙醇的总收率和纯度分别达到71．7％、98．3％。经IR、元素分析证实了其结构。