分光光度法测定Fe(Ⅲ)-二甲酚橙显色反应的研究

在 5× 10 -2 mol·L-1HCl溶液中 ,二甲酚橙与Fe(Ⅲ )生成紫红色络合物 ,其最大吸收波长位于5 6 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 4L·mol-1·cm-1.Fe(Ⅲ )含量在 0～ 2 .4mg·L-1范围内符合Beer定律 .用于水样中微量铁 (Ⅲ )的测定 ,结果较满意     

非离子表面活性剂Tween-80存在下5-Br-PADAP分光光度法同时测定微量Cu(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)

:在 p H3 .50酸性介质中 ,Cu( )和 Fe( )在非离子表面活性剂 Tween-80存在下与 5-Br-PADAP生成有色配合物 .有色配合物最大吸收波长都位于 570 nm处 ;表观摩尔吸光系数分别为 7.96× 1 0 4 L· mol-1· cm-1和 6.3 0× 1 0 4 L· mol-1· cm-1;Cu( )在 0～ 1 3μg/2 5ml,Fe( )在 0～ 1 8μg/2 5ml范围内符合比耳定律 .用拟定的方法测定了铝片和水样中的 Cu( )和 Fe( ) ,结果令人满意     

高灵敏分光光度法测定微量铌

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B(BRB)和聚乙烯醇(PVA)可以形成稳定的离子缔合物,建立了在水相中直接测定微量铌的新方法.研究了缔合物的形成条件,方法的灵敏度高,其ε值为 7.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),已成功地应用于钢中铌的测定.     

铑(Ⅲ)一高碘酸钾一偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中 ,Rh(Ⅲ )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法 .铑质量浓度在 0～ 1 1μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,检出限为 4 0 8× 10 - 9g/mL .对 1 0 μg/2 5mLRh(Ⅲ )测定的相对标准偏差为 2 2 0 % (n =11) .催化反应的表观活化能为 10 0 38 KJ/mol.考察了 4 0多种共存离子的影响 ,Os(IV)、Ru(Ⅲ )和Ir(IV)干扰 ,其它贵金属、有色金属和铁不干扰 .题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果满意 .     

铝-氟-1.5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)显色反应的研究及应用

研究了氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,铝、氟和 1.5-二 ( 2 -羟基 - 5-磺基苯基 ) - 3-氰基甲月替(DSPCF)的显色反应 .提出一个简便、快速的测定微量铝的分光光度法 .络合物的表观摩尔吸光系数为 3.51× 10 4 L·mol- 1·cm- 1.最大吸收波长为 610nm .室温下 ,显色反应在 10min内完成 .有色络合物稳定时间至少 6h .含铝 0～ 0 .4 8μg/mL范围符合比耳定律 .该法用于铅精矿中微量铝的测定 ,获得了满意的结果 .图 1,表 1,参 5.     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯测定微量铂(Ⅳ)的方法研究

研究了Pt(Ⅳ ) 5 [(5 氯 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT) tween 2 0高灵敏显色体系 .在pH =2 8～3 9的醋酸介质中 ,Pt(Ⅳ )与 5 Cl PADAT于沸水浴中形成 1∶4的红色水溶性络合物 .在tween 2 0存在下 ,对络合物的吸收有显著的增敏作用 .最大吸收波长在 5 88 0nm .表观摩尔吸光系数为 7 2 7× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,Pt(Ⅳ )浓度在0 0 3～ 1 1 μg mL范围内线性关系良好 ,检出限为 0 0 1 38μg mL .方法用于矿样中铂的测定 ,结果满意     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究

2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),能与多种金属离子产生灵敏的显色反应,但将这些物质用于测定镉的报导还不多见,尤其采用非离子表面活性剂曲拉通(Triton X-100)作增溶剂的报导至今未见。本文的作者对镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-曲拉通显色反应进行了详细的研究。在pH为9.0的硼砂缓冲溶液中络合物最大吸收峰为567 nm,表观摩尔吸光系数ε_(567)=1.2×10~5l·mol ~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～12.0μg/25ml范围内符合比耳定律,络合物组成比为Cd:R=1:2。拟定了水中微量镉的测定,结果较好。     

2-[2′-(6′-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与Fe(Ⅱ)显色反应研究

报道了 2 [2′ (6′ 甲氧基 苯并噻唑 )偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (简称MOBTAB)合成方法 ,并研究了其在乙醇介质中与Fe(Ⅱ )的显色反应 ,试验表明 ,在pH为 5 .0 6 .5时 ,Fe(Ⅱ )与MOBTAB形成 1:2的蓝色络合物。其最大吸收波长为 6 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.5 0× 10 4 ,Fe(Ⅱ )浓度在 0 11μg·2 5ml-1范围内符合比耳定律。本法操作简便 ,可直接测定铸铝中的微量铁 ,结果满意。     

硝基磺酚S分光光度法测定硝酸溶液中微量铌

在1molL~(-1)的硝酸介质中,硝基磺酚S与铌生成蓝色的络合物,其最大吸收波长是635nm,摩尔吸光系数是3.0×10~4,含铌量0～10μg/25ml范围内符合比尔定律,方法灵敏度高,探作简便、快速、易于掌握,用于测定硝酸溶液中微量铌获得满意结果。图6,表2,参4。     

用液膜技术分离铌（Ⅴ）和铌（Ⅴ）

探索用液膜技术提取铌 ( )的实验条件 .采用 HNO3- HF体系溶解 Nb2 O5和 Ta2 O5,经试验以仲辛醇为载体时 ,铌 ( )的萃取受 H 浓度和 HF浓度的控制 ;以 TNOA为载体时 ,在 6mol·L-1H2 SO4 - 2 mol· L-1HF介质中能对铌 ( )进行有效的萃取 .根据铌 ( )和钽 ( )的萃取条件 ,采用液膜技术对铌、钽进行分离 .结果表明 ,以仲辛醇为载体 ,在 6mol· L-1H2 SO4 - 0 .5mol· L-1HF介质中 ,能对铌、钽进行有效的分离 .     

NbCl5催化的有机化学反应

从有机合成化学的角度,按反应类型综述了五氯化铌作为催化剂在有机化学中的应用.五氯化铌催化的反应主要涉及保护基团的形成和裂解、还原反应、成环反应、加成反应、取代反应和重排反应等.     

On Niobium Reduction in Blast Furnace

The Baotou Iron Ore of China contains very high niobium. This paper reported the results through laboratory and practical experiments on niobium enrichment in blast furnace. The effect of temperature, constituents of slag and silicon content in hot metal on niobium recovery was studied and the results had been verified by blast furnace operation. According to the reaserch, a comprehensive extraction process that extraction combines with ore dressing and with pyro--hydro-metallurgy should be adopted for Baotou niobium resource which is difficult to concentrating. The methods of increase in niobium recovey were also suggested in this paper.     

Equilibrium Precipitation of Niobium Carbonitride in Austenite

The equilibrium between niobium carbonitride and austenite has been studied. Experimentally, X-ray diffaction technique was adopted to verify that the precipitates have the same composition and structure. Theoretically, Hillert and Staffansson's regular model about stoichimetric phase was used to describe the thermodynamic properties of multi-component precipitate. Calculated results agree well with experimental values from literatures.     

新型片式铌电容器老化方法的研究

根据铌电容器的失效状态，针对片式铌电容器后期筛选工艺进行研究，在通用的静态老化方法基础上引入了一种动态老化方法，并通过实验确定了这两种老化方法合理的老化工艺参数。采用静态老化与动态老化相结合的老化方法，可以进一步提高片式铌电容器产品的可靠性，满足工业化应用的要求。     

五氧化二铌催化酯化制备 DOP 的研究

用固体酸五氧化二铌作酯化催化剂,由苯酐和２－乙基己醇制备了邻苯二甲酸二（２－乙基己酯）（ＤＯＰ）。反应先快速生成中间产物邻苯二甲酸单（２－乙基己酯）,然后再酯化成双酯ＤＯＰ。由单酯转化成双酯的反应为典型的二级反应,测定了二级反应的速率常数和活化能。研究了催化剂的循环使用,探讨了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对粗产品酸度和外观质量的影响。     

铌含量变化对PZT-PFW-PMN大功率压电陶瓷电性能的影响

用传统固相法制备PbZrO3-PbTiO3-Pb(Fe2/3W1/3)O3-Pb(Mn1/3Nb2/3)O3(简称PZT-PFW-PMN)四元系压电陶瓷.研究了不同含量的Nb2O5对PZT-PFW-PMN陶瓷的相结构、密度、介电性能和压电性能的影响.结果表明,当预烧温度为800℃,Nb2O5的质量分数w为0.00%并在1 200℃下烧结时,材料具有良好的综合电性能:d33=365pC/N,Kp=0.64,Qm=1 743,tanδ=0.005 6和r=0.997Ω,该组份是大功率压电陶瓷变压器用材料优良的备选体系.     

Electrochemical Reaction Processes of Niobium Ions in FLINAK melt

To investigate the mechanism and influence of oxide and niobium metal on the electrodeposition of niobium, the electrochemical reaction mechanisms of niobium ions in LiF-NaF-KF eutectic (FLINAK) melt at 973 K was studied by chronopotentiometry, chronoamperometry and cyclic voltammetry. The electrochemical reduction process of Nb(V) (K₂NbF₇) in FLINAK melt relates to the complex anions. A two-step electrochemical reduction with disproportionate and catalytic reactions is proposed. The metallic niobium in K₂NbF₇-FLINAK melt can reduce the catalytic reaction. The influence of oxide (Na₂O) on the electrochemical processes of Nb(V) in K₂NbF₇-FLINAK-O2- melts without and with niobium metal present was also studied. When oxide present in K₂NbF₇-FLINAK melt, a much stable oxyfluorocomplex ion is formed. Cyclic voltammetry showed that the reduction potential of oxyfluoro-complex ion is more negative than that of fluorocomplex ion (NbF_62-). The electrochemical stability of NbOF_63- is higher than those of NbF_72- and NbF_62-. An optimum composition for a coherent niobium metal coating on low-carbon steel is found to be 2.7%K₂NbF₇-0.5～2.0%Na₂O-FLINAK in molar fraction. The cathodic current density is about 90 mA/cm2.     

包头铁水固氧提铌的工艺

提出了用固态氧化剂（轧钢铁皮或高品位铁精矿）从包头铁水提铌的工艺，简称铁水固氧提铌工艺。实验得到了固氧提铌最佳工艺参数：铁水温度为１３５０℃；Ｗ（氧化剂重量／生铁重量）为５％－１０％。探讨了非标准状态下，固氧提铌过程铁水中的Ｎｂ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃ和Ｐ的热力学行为，分析了氧化剂加入量对铁水温度的影响。