超高效液相色谱法测定水产品保鲜剂中4-己基间苯二酚的含量

建立一种准确测定保鲜剂样品中4-己基间苯二酚的超高效液相色谱-荧光色谱的检测方法。色谱条件为色谱柱(2.1 nm×150 mm,1.7μm),乙腈-水(70:30)为流动相,激发波长280 nm,发射波长310 nm,流速为0.3 m L/min,柱温为35℃。样品通过乙腈提取,提取液经超声后高速离心,然后通过0.22μm有机相微孔滤膜过滤后上机进样,进行超高效液相色谱-荧光色谱分析。方法在0.10~20.00μg/m L(R=0.999)呈良好的线性关系,其回收率为83.75%~100.70%,相对标准偏差小于5.76%(n=6),检出限为2.0 mg/kg。利用本方法对市售5种保鲜剂进行了分析,发现其中一种含有4-己基间苯二酚,另外4种均为阴性样品。本方法快速、准确、灵敏度高,可广泛用于保鲜剂中4-己基间苯二酚含量的分析测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠

建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽(CA)衍生化生物检材中的氟乙酸钠,并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱(HPLC)分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA-MFA),纯度达到98%以上,通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚/乙酸乙酯(体积比为95∶5),检测限为5×10-8g(TLC)。高效液相色谱用AgilentHypersilODS反相色谱柱,以乙腈/水(体积比为85∶15)为流动相,荧光检测波长λex为256 nm,λem为412 nm。方法在2.5×10-9~125×10-9mol/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9988,生物样品空白添加实验的回收率为83%~90%,最低检测限为2×10-10g(S/N=3),日内、日间RSD均小于4%。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定,效果良好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定实验水体中甲哌鎓含量

为高效、准确测定水体中甲哌鎓含量,采用超高效液相色谱#串联质谱,以5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水#乙腈为流动相,采用电喷雾(ESI+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描测定水体中甲哌鎓含量。结果表明,在0.001~0.5 mg/L的范围内具有良好的线性关系,平均回收率为84.67%~91.38%,变异系数为3.10%~5.18%,去离子水中甲哌鎓的最低检出浓度为3×10~(-4)mg/L,该方法可用于甲哌鎓的痕量分析检测。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

新型双季吡啶醛肟盐HCM的高效液相色谱法质控

为建立新型双季吡啶醛肟盐HCM含量测定的液相色谱分析新方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈,0.5%十二烷基硫酸钠缓冲盐(加入0.2%三乙胺,磷酸溶液调节至pH2.5),梯度(1~4 min43%乙腈,4~6 min 43%~51%乙腈,6~30 min 51%乙腈,30~35 min 51%~43%乙腈,35~40 min,43%乙腈)洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm;进样体积为20μL;柱温为室温。上述色谱条件下HCM主峰保留时间22.9 min,对称性良好(1.05),理论塔板数7 500;且在0.04~0.14 mg/m L的范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6);检测限为3 ng,定量限为9 ng;仪器精密度、日内、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。所建立的液相色谱方法精密度高,准确度好,可用于新型双季吡啶醛肟盐HCM的含量测定及质量控制。     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量的测定

建立婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量测定的液相色谱方法。用酸水解法释放婴幼儿配方乳粉中存在的唾液酸,在80℃下与邻苯二胺衍生50 min;采用SB-AQ C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-1%四氢呋喃水溶液(含0.2%的磷酸)进行梯度洗脱,荧光检测器检测(激发波长231 nm,发射波长465 nm)。结果表明,唾液酸在1.0~60.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 8,回收率在95.0%~105.2%之间,变异系数在0.6%~1.9%之间,检测限为10.0 mg/100g。该方法简便、快速、可靠,可用于市售婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中联苯胺

摸索建立并优化了全自动固相萃取-高效液相色谱快速分析地表水中联苯胺的方法,并对实际样品进行测定。通过HLB或PLS-3固相萃取小柱富集、甲醇溶液洗脱,用高效液相色谱定性定量分析,方法线性回归相关系数大于0.999,检出限MDL为6×10~(-6)mg/L,实际样品加标回收率为94.7%~100.1%。     

辛醇辅助磁固相萃取-HPLC检测环境水中酚类物质

建立了一种磁固相萃取(MSPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定环境水样中的5种酚类化合物(双酚A、双酚AF、四溴双酚A、辛基酚和壬基酚)的方法.利用磁性纳米材料易分散、分离速度快的特点,以辛醇和Fe3O4@壬酸磁性纳米材料为萃取剂,辛醇通过涡旋混合吸附在磁性材料上,构成Fe3O4@壬酸@辛醇体系,实现对目标物的高效、快速吸附.实验考察了影响目标物萃取效率的条件,在最佳条件下,5种酚类化合物的线性范围为0.5~100.0μg·m L~(-1)(R20.998),检出限(LODs)范围为0.07~0.16μg·m L~(-1)(S/N=3),样品的加标回收率在88.7%~98.2%,相对标准偏差(RSDs,n=5)范围为2.9%~5.9%.     

HPLC在百草枯浓度检测中的应用研究

建立一种快速检测病人血清中百草枯浓度的方法。本文采用乙腈沉淀血液中蛋白,色谱柱为岛津vp-ODS柱,以乙腈-0.02 mol/L辛烷基磺酸钠(4∶6)为流动相,流速1.0 mL/min,PDA检测器,检测波长为258 nm,柱温25℃。结果是在0.1~100μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3);回收率为94.87%~105.51%;精密度RSD值为3.08%,重复性RSD值为2.26%。以该色谱条件对某患者的血清进行检测,外标法计算得血清中百草枯浓度为5.91μg/mL。实验证明本方法蛋白沉淀完全,没有杂质峰干扰,出峰时间较早,灵敏度高,可快速检测病人血清中百草枯浓度,为临床治疗提供参考。     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。     

RH-HPLC法测定青蒿素中脱氢青蒿素及9-表-青蒿素的含量

建立了一种利用反相液相色谱法测定青蒿素原料药中脱氢青蒿素和9-表-青蒿素含量的分析方法。采用紫外检测器于210 nm处进行检测,以C-18柱(Agilent Zobax ODS,150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以乙腈和水的混合溶液为流动相,采取梯度洗脱方式(0~10 min,45%乙腈;10~20 min,45%~80%乙腈;20~25 min,80%~45%乙腈;25~35 min,45%乙腈)进行洗脱。在此条件下,青蒿素、脱氢青蒿素和9-表-青蒿素能彼此完全分离。脱氢青蒿素和9-表-青蒿素的浓度分别在4.11~28.76、9.42~65.93μg/m L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数R均大于0.998,检出限(3S/N)分别为2.668 ng和75.34 ng,样品加标回收率均在94%~108%之间。     

亲水作用毛细管电色谱检测分析苷类药物的技术研究

基于多面体寡聚硅倍半氧烷-甲基丙烯酸羟乙酯poly(POSS-MA-co-HEMA)有机硅胶杂化整体柱,建立了典型苷类药物(连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷、天麻素)的亲水作用毛细管电色谱检测技术。考察了苷类药物的亲水作用,优化了流动相乙腈比例、缓冲液浓度、缓冲溶液pH、分离电压以及反压阀压力的影响,在最优条件(流动相为2 mmol/L磷酸三乙胺缓冲液(乙腈含量90%,pH=7.0),分离电压-8 kV、柱压力750 psi),4种苷类药物在10 min内得到了基线分离。连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷和天麻素线性范围分别为10~200 μg/mL、25~200 μg/mL、15~200 μg/mL和25~200 μg/mL, 检测限为1.5~8.0 μg/mL。应用于血清模拟样品分析,平均回收率为95.6%~99.1%,相对标准偏差小于3.3%。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中的1,1,1-三甲醇丙烷迁移

建立了1,1,1-三甲醇丙烷在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水质模拟物和橄榄油模拟物均采用正戊烷进行提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对1,1,1-三甲醇丙烷进行定性,采用内标法进行定量测定。结果表明:在0~12.0mg/L质量浓度范围内,1,1,1-三甲醇丙烷在4种食品模拟物中的线性相关系数在0.9995~0.9998之间,RSD(n=7)为0.43%~5.67%,方法检出限均为0.6mg/kg。加标回收率在90.3%~100.8%之间。该方法可满足4种不同性质的食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的快速筛查和准确定性、定量测定要求。     

固相萃取-三重四级杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中酚类化合物

本文建立了固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中9种酚类化合物的方法。该方法 9种酚类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.991;检出限在0.0002~0.0004 mg/L之间;加标浓度为0.001 mg/L时,9种酚类化合物的平均加标回收率在78.64%~92.31%,相对标准偏差在8.6%~14.9%。该方法能够满足地表水监测的要求,具有很好的实际应用价值。     

食品中10种色素的高效液相色谱同时检测方法

采用高效液相色谱法建立食品中10种黄色色素的检测方法.甲醇作为溶剂对饮料、糖果、糕点3类样品进行提取,甲醇(A)-0.02 mol/L乙酸铵溶液(B)-乙腈(C)为流动相,Macherey-Nagel C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温25℃,流速1.0 m L/min,波长435 nm,进样量20μL.结果显示,10种色素的线性范围为0.25~160.0μg/m L,饮料、糖果、糕点样品中各色素的加标回收率分别在88.0%~103.6%、88.0%~98.3%、81.4%~106.7%之间.该方法重现性好,灵敏度和准确度高,适用于食品中该10种黄色色素的分析.     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。