单点络合返滴定的研究

根据络合返滴定中的络合平衡,推导了离子选择电极指示单点络合返滴定的计算公式和滴定曲线表达式,讨论了单点络合返滴定中测定结果的相对误差与电位测定误差之间的关系。用镉离子选择电极示指示电极,以 EDTA 为络合剂,Cd(NO_3)_2为返滴定剂,对 Zn~(2+),Cu~(2+),Al~(3+)Ti~(4+)分别进行了测定。结果表明,本法的测定误差与一般容最分析相近。还用本法测定了矾土试样中 Al_2O_3和 TiO_2的含量。     

均匀沉淀BaSO_4的过程中(NH_4)_2S_2O_8与EDTA反应机理的探讨

本文通过实验证明,在均相沉淀 BaSO_4的过程中,BaY~(2-)被(NH_4)_2S_2O_(?)破坏的反应机理是:一部分 EDTA 被氧化,一部分则是因为(NH_4)_2S_2O_3水解产生 H~ 和 SO_4~(2-),BaY~(2-)与 H~ 作用将 Ba~(2 )释放出来。Ba~(2 )与 SO_4~(2-)结合成BaSO_4沉淀。     

络合滴定法测定天然水中微量硫酸盐的几点改进

用络合滴定法测定天然水中的微量硫酸盐有多种方法。一般以 EDTA 为络合滴定剂,以 BaCl_2或 Pb(NO_3)_2为 SO_4~(2-)的沉淀剂。测定时可先将硫酸盐沉淀溶解,滴定与SO_4~(2-)反应的 Ba~(2+)或 Pb~(2+);亦可滴定过量的 Ba~(2+)或 Pb~(2+)。后者又有过滤或不过滤沉淀两种方式。由于 PbSO_4在水中的溶解度较大,常需加入有机溶剂以降低溶解度,一般应用不多。比较通用的是以 BaGl_2为沉淀剂的方法。但此法在实际使用中一般存在下列     

正磷酸根的半微量滴定 间接络合滴定法,以硝酸铋为沉淀剂,不需过滤

本文研究用间接络合滴定法测定正磷酸根,以硝酸铋为沉淀剂,在不经过滤的情况下,用 EDTA 溶液回滴定过余量的铋离子,测定的方法是在含有0.005-0.02M 浓度的磷酸根溶液中,调整其 pH 值为1—2,加入适宜浓度的硝酸铋溶液使之有10—50%的过余量,为了避免在用 EDTA 溶液回滴定时,硝酸铋沉淀再溶解,要在回滴定前加入适当的硝基苯和酒精使滴定终点稳定。这个方法作为磷酸根的测定,它具有较高的灵敏性(能测定至0.5毫克的磷),比较快速,定量计算关系简单,滴定终点敏锐等的特点。对这个方法的操作条件和干扰离子进行过试验,在测定0.007～0.02M 浓度的磷酸根溶液(其含磷量在1—6毫克)时,测定的平均偏差约为0.5%。用本法测定单一的磷酸盐所得的结果与磷钼酸喹啉重量法比较,基本上相符合,结合离子交换分离步骤测定了磷灰石的含磷量,测定结果能达到一般实际工作的要求。对本方法的特点和可能的应用范围作了一些评价和估计。     

海水中硫酸鹽的间接络合滴定

近年来EDTA络合滴定已广泛的被应用于SO_4″的测定,其方法是在试液中加入过量的Ba¨,使成BaSO_4沉淀,过量的Ba¨在有Mg¨存在和pH=10的缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用标准EDTA溶液滴定。或加入过量的Ba¨使生成BaSO_4沉淀后,再加入过量的EDTA与Ba¨络合,而以氯化镁的标准溶液返滴剩余的EDTA,也采用铬黑T为指示剂。或采用二甲酚橙为指示剂,在pH5.6—6.0间进行铅的络合滴定以测定硫酸盐的含量。松井进作等采用铬黑T与甲基红混合指示剂,终点由酒红色变     

铅、铋连续测定中酸硷指示剂的选择

用EDTA连续滴定铅、铋混合液中的铅、铋时,必须控制好试液的酸度,才能使Bi~(3 )离子既不水解,又能定量地与EDTA 络合。这是准确定量地滴定pb~(2 )、Bi~(3 )离子的关键。为此,本文对几种酸硷指示剂进行了试验,发现甲基紫可以作为调节铅、铋混合液的较好的酸硷指示剂。采用甲基紫作指示剂,调节试液的酸度,使pb~(2 )、Bi~(3 )离子的滴定终点明显,突跃敏锐,再现性好,初学者容易掌握,能达到在同一份试液中准确定量地滴定pb~(2 )、Bi~(3 )离子的要求。     

赤铁矿中钙和镁的快速测定

提供一个快速测定赤铁矿中CaO和MgO的新方法,在用碳酸钠和碳酸钾混合熔剂半融熔后,在2N硝酸中煮沸1.5小时以抽取钙、镁,分出不溶的Fe_2O_3和溶解的少量铁、铝等以后用0.01M EDTA标准溶液滴定CaO、MgO总量。用草酸盐分离钙,用EDTA溶液滴定CaO含量,另用地旦黄比色法测定MgO分量。两个方法测定结果相符合,比色法较快,完成一个试样分析只需3—4小时。用本法(容量法测定CaO)分析苏联标准铁矿试样,结果完全符合。     

氧瓶燃烧法分解,间接原子吸收法测定麦斯钠含量

本文研究了用原子吸收间接测定麦斯钠含量的方法。将麦斯钠置于充满纯氧的氧瓶中燃烧后,与过量的标准 Ba~(2+)反应,生成 BaSO_4沉淀,再用原子吸收法测定溶液中剩余的 Ba~(2+),间接求得麦斯钠的含量。方法简单方便,对5种麦斯钠样品进行了测试,回收率在98.45%—100.8%之间,取得了满意的结果。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅴ.以苹果酸隠蔽钛(Ⅳ)和钛铁矿等钛的测定

本文进一步发现苹果酸能隐蔽大量钛(在pH5.5间),并能隐蔽钛滴定铁或铝,使钛干扰铁或铝的滴定得以消除。苹果酸亦能定量置换络合钛的EDTA,可用二甲酚橙为指示剂以硝酸铅滴定所释出的EDTA从而测得钛量。不为苹果酸隐蔽的离子如Zr~(+4)、Fe~(+3).Cu~(+2)、Ni~(+2)、Co~(+2),Zn~(+2)、Cd~(+2)、Al~(+3)(<2毫克)、Mn~(+2)(<1毫克)以及Pb~(+2)等不干扰钛的置换滴定,使测定钛的选择性相当高。会用此法以测定钛铁矿、钛铁合金和钛白粉中的钛,结果与标准方法相符。诚为一简便而又快速新法。此外,也发现苹果酸与乳酸(在pH5.5和pH3.5以PAN为指示剂,硝酸铜为滴定剂)有相似的隐蔽钛的能力。     

氢氧化钙和碳酸钙混合物的分析方法

在甲醇存在下,用EDTA四钠盐能准确而精密地络合滴定Ca(OH)2和CaCO3混合物.当甲醇与水的体积比在0.2～0.6之间时,CaCO3 对Ca(OH)2的滴定不干扰,且能准确滴定Ca(OH)2.本法可用来监测石灰乳碳化的全过程.     

用铜离子选择电极络合滴定微量铝

铜离子选择电极在EDTA 络合滴定中的应用已有报导,一般采用Cu(Ⅱ)—EDTA 作指示剂,用EDTA 标准液滴定或用铜溶液回滴过量的EDTA,测定某些金属离子,但尚未见其用于微量铝的络合滴定.用两价金属离子溶液滴定EDTA(回滴过量的EDTA 类似),以离子选择电极指示电势,假设滴定前后体积不变,则根据金属离子浓度的变化,从Nernst 方程可求出相应的电势.     

EDTA—M^n＋滴定结果的计算机处理

EDTA-金属离子滴定是定量分析络合滴定中最基础的部分，很多络合滴定分析都与EDTA有关．但由于这类滴定分析中常同时伴随着酸效应、共存离子效应等副反应的发生，使得分析结果的计算较为复杂．本文根据EDTA滴定的基本原理，将有关参数存放在数据库中，利用VB设计编程，通过人机对话输入滴定分析测定数据和调用数据库即可进行计算，使EDTA滴定的结果处理变得非常简捷、方便．     

用交流示波极谱滴定法测定非离子表面活性剂含量

加过量四苯硼钠与聚氧乙烯型非离子表面活性剂发生反应(在Ba~(2 )存在下),用示波极谱滴定法以一价铊盐反滴剩余的四苯硼钠,示波极谱图上四苯硼钠切口的消失为终点,可求出单一的或某些复配的非离子表面活性剂含量,本法终点直观,操作简便,结果准确。     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

用库仑滴定法测定合成氨脱硫液中的釩

本文用电位法来确定库仑滴定终点,在Pt阴极上电生Fe~(2+)来测定V~(5+)的含量。研究了酸度及硫酸铁铵浓度对测定的影响。在最佳实验条件下,测定V~(5+)的灵敏度为5.19×10~(-5)M。用本法对脱硫液中钒含量进行了测定,并进行了标准钒的回收实验,回收率良好。把测定结果与吸光光度法的测定结果相对照,相对误差为6.6％。     

钴(Ⅱ)—硫氰酸铵—氯丙嗪分光光度法测定氯丙嗪的研究

本文报导了[Co(SCN)_4]~(2-)络阴离子与盐酸氯丙嗪形成兰色离子缔合物,以乙酸正丁酯作萃取剂的萃取-分光光度法测定氯丙嗪.该离子缔合物的最大吸收位于630nm处,其色泽至少可稳定4小时.氯丙嗪含量在0～400μg/ml间遵守比耳定律.用摩尔比法及连续变化法测得离子缔合物组成比Co(Ⅱ)∶SCN~-∶氯丙嗪为1∶4∶2.本法快速、准确、再现性好,曾用于药品制剂中氯丙嗪含量的测定,获得满意结果.     

库仑滴定剂三价铊的应用——铕的测定

本文建立了用库仑滴定剂三价铊库仑滴定铕的新方法,在3NHClO_40.1MTl~ 底液中,用铂阳极电介产生 Tl~( 3)以滴定经锌汞齐还原得到的二价铕.最低可以测定几十微克的铕,平均误述和平均偏差在±1%左右.在该实验条件下铁、钒、钛均不干扰滴定,其他稀土元素不能被锌汞齐还原为可与三价铊起反应的一二价离子, 也不影响铕的测定。本法比已有的测定铕的电量法干扰小.灵敏度有所提高.而手续颇为简便.     

EDTA快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定

本文研究了离子吸附型稀土矿浸出母液中,稀土总量的EDTA快速络合滴定法。提出了以10％磺基水杨酸2.0ml——乙酰丙酮1.0ml的联合掩蔽剂,作为Al~(3+)的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。这种双掩蔽剂能有效地掩蔽含量高达59mg的铝离子(Al_2O_3)对稀土元素络合滴定的干扰。     

库仑滴定法测定锑(Ⅲ)化合物的纯度

以库仑定律为基础,在pH≈8的碘化钾-酒石酸钾钠-盐酸-碳酸氢钠电解质溶液中电生碘滴定锑(Ⅲ),采用死停终点法确定库仑滴定终点.在实验条件下,测定1.00 mL0.100 0 mol/L锑(Ⅲ)标准溶液,相对误差为0.20%;本法用于测定锑(Ⅲ)化合物样品的纯度,其相对标准偏差为0.08%～0.21%.结果表明,与常规滴定分析法(碘量法)相比,本法操作简便、快速、灵敏和准确.     

地恩酚软膏含量测定方法的改进

目的 :改进地蒽酚软膏含量测定方法。方法 :应用吸收系数 (E1 %1 cm)值的紫外分光光度法测定地蒽酚软膏含量 ,并将含量测定结果与中国药典法比较。结果 :本法取样量小 ,不需要对照品 ,操作简便、快速、准确 ,测定结果与中国药典法基本一致。结论 :本法可用于生产单位控制地蒽酚软膏质量