流动注射荧光法测定微量草酸根研究

根据三价铈在稀硫酸溶液中具有很强荧光,而四价铈在相同的条件下无荧光的现象,利用流动注射荧光分析技术测定草酸根。采用草酸根还原四价铈为三价铈而建立间接测定草酸根的方法.激发光波长258nm,发射光波长354nm。线性范围0～30μs/mL。检出限0.0285μg/mL,测定频率可达120样/h。本方法简便,快速,对蔬菜中微量草酸进行测定结果令人满意。     

流动注射催化动力学荧光光度法测定痕量钌

本文发现Ru(Ⅲ)对KIO_4氧化罗丹明6G使其荧光强度降低的反应具有显著的催化作用,并将这一新的指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了测定钌的快速、灵敏、简便的催化动力学流动注射荧光光度分析新方法。方法的检测限为1.0μg/L,线性范围为3.0～65.0μg/L,进样频率为63次/小时,该方法已用于人工合成样品中痕量钌的测定并获得了令人满意的结果。     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%.将本法用于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定异烟肼

建立了利用流动注射化学发光法测定异烟肼的方法；详细研究了反应的影响因素，在优化的实验条件下得到测定异烟肼的线性范围为0.01-15μg/mL，检出限（3σ）为6.0ng/mL，对5μg/mL异烟肼进行11次测定，其RSD到2．7％。将本法用于异烟肼药片的分析，并与药典规定的方法进行对照，结果令人满意。     

流动注射荧光熄灭法测定痕量磷酸根离子

研究了以铝－ 桑色素为荧光试剂, 在酸性条件下利用荧光熄灭法, 并结合了流动注射分析测定了水中微量磷酸根离子的方法． 测定ＰＯ３ －４ 的线性范围１ ～９ ｍｇ／Ｌ, 检测限为０－００２ ｍｇ／Ｌ, １ｈ可以测定６０ 份样品, 相对标准偏差为１－０９ ％ ．     

微流动注射荧光检测测定个人二氧化硫暴露量

采用微型被动采样器,以N-(9-Acridinyl)-maleimide(NAM)为荧光试剂,建立了微流动注射荧光检测测定个人二氧化硫暴露量的方法.被收集的二氧化硫作为亚硫酸根离子和NAM在微流路中反应并被检测,测定结果同离子色谱法进行了比较,该法检测中消耗的试剂量极少,几乎不会对环境造成任何污染,是一种环境友好的分析方法.     

流动注射荧光分光法测定盐酸小蘖碱的研究

研究了十二烷基苯磺酸钠胶束介质中药有效成分盐酸小蘖碱的荧光性质,并应用流动注射技术测定盐酸小蘖碱的浓度,该法线性范围0～9×10-5mol/L,检出限为2.4×10-8mol/L,相对标准偏差为5%,应用于中药样品的测定取得满意的结果.     

流动注射分析法测定氨基酸和蛋白质扩散系数的研究

提出了用盘曲管道流动注射分析以半峰宽测定扩散系数的理论模型和实验方法，测定了一些小分子化合物和蛋白质样品的扩散系数，每次测定所需时间为１０－３０ｍｉｎ，提出了用该方法扩散系数测定蛋白质分子量的新方案并测定了一些蛋白质样品的分子量。     

反相流动注射催化光度法测定痕量铁的研究

基于在丙三醇存在下，以邻菲罗啉作活化剂，铁（Ⅲ）姨溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量铁的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法，方法的一范围为０．０３－１．８０μｇ／ｍＬ，铁（Ⅲ），对０．０５μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．５％，进样频率为１６ｓ／ｈ方法可直接用于水样、工业盐酸等样品中痕量铁的测定，回收试验的回收率为９１－１０５％。     

Study on the flow injection micro-column pre-separation system coupled with high performance liquid chromatography for the determination of ecdysterone in traditional Chinese medicine

A flow injection (FI) micro-column system coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) was proposed for the pre-separation and determination of active organic component (ecdysterone) in traditional Chinese medicine, Loulu. The factors influencing separation performance were investigated and optimized. Under the optimal conditions, the contents of ecdysterone in Loulu were determined by HPLC system using MeOH-H₂O (40∶60,V/V) as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The calibration curve was linear in the range of 0.5∼100 mg/L of ecdysterone concentrations. The detection limit of the analyte was 0.11 μmol/L (3σ) with a precision of 0.38% RSD (n=7,c=10.0 mg/L). The average recovery of the method was 98.7%. The proposed method has been applied to determine ecdysterone in practical samples, and the determined values by both external standard method and standard addition method were in good agreement. Compared to the traditional solid extraction method, the system proposed has the advantages of simple procedure, good reproducibility, minimum volume requirement, reduction of matrix interference and low contamination risk. Foundation item: Supported by Education Ministy Foundation for Chinese Returned Scholars and Nature Science Foundation of Hubei province (98J054). Biography: SHUAI Qin (1963-), famale, Ph.D. Candidate.     

反相流动注射催化光度法测定痕量铁的研究

基于在丙三醇存在下，以邻菲罗啉作活化剂，铁（Ⅲ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量铁的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法．方法的线性范围为０．０３～１．８０μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ），对０．０５μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．５％，进样频率为１６ｓ／ｈ．方法可直接用于水样、工业盐酸等样品中痕量铁的测定，回收试验的回收率为９１％～１０５％．     

注射用水飞蓟宾的制剂研究

对注射用水飞蓟宾的制剂进行研究．水飞蓟宾和葡甲胺分别于水浴温度为82℃下以无水乙醇溶解,混合两相溶液于45℃下旋转回收无水乙醇得水飞蓟宾葡甲胺（物质的量的比为1：1）复合物,此复合物与葡甲胺共同溶于水中制成含水飞蓟宾葡甲胺复合物20mg／mL,葡甲胺10mg／mL的药液．药液进行冻干．试验证明此制剂方法在实际生产中可行．     

反相流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根

在酸性介质中,以丙三醇为增敏剂与消泡剂,研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为0.02μg/L,测定的线性范围为0.05～5 0μg/L,对于浓度为0.2μg/L和2 0μg/L的亚硝酸根测定的相对标准偏差分别为1.8%和1.1%,分析速度为72样/h.利用此法测定了药片、蔬菜及环境水中的亚硝酸根,与经典的盐酸萘乙烯二胺比色法分析结果基本一致.     

银杏叶提取物中总黄酮含量的分析方法研究

提出了一种简便、灵敏地测定银杏叶提取物中总黄酮含量的新方法。实验结果表明银杏叶提取物经酸性条件下加热水解,使黄酮苷转化为苷元再与Al3+配位,所形成的配合物具有较强的荧光,可以槲皮素为标准品,采用荧光光度法测定其总黄酮含量。在选定条件下,槲皮素的浓度与荧光强度成线性关系,线性范围:0000?75～050?μg／mL, 检测限:045?g／mL(S／N=3),回归方程: If=7799?48+63210?86ρ×107(μg／mL),相关系数R=0999?9(P<0000?1),并用标准加入法进行回收实验和银杏叶提取物(GBE)中的总黄酮含量的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定阿卡波糖

建立一种流动注射化学发光法测定阿卡波糖的新方法.在碱性条件下,阿卡波糖对H₂O₂-鲁米诺发光体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,发光强度的增加值(ΔI)与阿卡波糖的质量浓度在3.0×10^-4~2.0×10^-2 mg/mL内成线性关系,相关系数为0.998 7.方法的检出限为2.3×10^-4 mg/mL,对0.01 mg/mL的阿卡波糖连续测定11次,其相对标准偏差为2.7%,并应用于阿卡波糖片剂含量的测定,平均回收率为101.6%.本方法操作简单快速,重现性好,可用于阿卡波糖的含量测定.     

利用单纯形最优化方法探寻流动注射测定钌的最佳条件

用单纯形最优化方法对流动注射分光光度法测定钌的条件进行优化，结果表明，单纯形经过15次推进却得到最优条件，且吸光度由0.131提高到0.165。     

流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .     

流动注射分析人工神经网络同时测定Fe（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）

应用流动注射分析(FLA)-吸光光度法技术对含有Fe(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的体系进行检测，用人工神经网络对检测结果进行处理，不经分离同时测定了混合体系中的Fe(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)，铁和镍分别在0.10-7.5μg／L呈线性。结果令人满意．     

流动注射催化光度法同时测定铁和锰

基于铁 ( )和锰 ( )对高碘酸钾氧化罗丹明 B褪色的催化作用及在不同反应条件下二者催化作用的差异 ,以反应条件作为化学计量学中的量测通道 ,应用岭回归法对铁 ( )和锰 ( )同时测定进行了研究 ,建立了流动注射催化光度法同时测定铁和锰的方法。在铁 ( )和锰 ( )浓度比为 1 :4—— 2 :1的范围内 ,应用该法对其混合物进行测定 ,回收率分别为 1 0 1 .2 %和 1 0 1 .1 %。