N—（取代苯甲酰基）—N′（1，2，4—三氮唑[1,5—α]嘧啶基）硫 脲的合成及生物活性研究

合成了7种未见文献报道的N－（取代苯甲酰基）－N′（1,2,4－三氮唑[1,5,α]嘧啶基）硫脲类化合物,对其产率,物理性质作了首次报道,采用UV,IR,1HNMR,MS和元素分析对其进行了表征,初步测试表明该类化合物在100mg/L的浓度下具有较好的除草活性,在10mg/L的浓度下具有明显的植物生长调节活性。     

N-(取代苯甲酰基)-N-(1,2,4-三氮唑[1,5-α]嘧啶基)硫脲的合成及生物活性研究

合成了 7种未见文献报道的 N-(取代苯甲酰基 ) -N -( 1 ,2 ,4 -三氮唑 [1 ,5-α]嘧啶基 )硫脲类化合物 ,对其产率、物理性质作了首次报道 ,采用 UV,IR,1 H NMR,MS和元素分析对其进行了表征 .初步测试表明该类化合物在 1 0 0 mg/L的浓度下具有较好的除草活性 ,在 1 0 mg/L的浓度下具有明显的植物生长调节活性     

1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯与锌的显色反应研究

根据报道合成了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）,研究了该试剂与锌的显色反应。在OP的存在下,pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPHMPDT形成摩尔比为1：4的配合物,在460 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.34×105L.mol-1.cm-1,锌0～480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,结果满意。     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

N′-（4，6-二取代嘧啶-2-基）-N-氟代苯甲酰基硫脲类化合物及生物活性测定

合成了系列未见文献报道的N′-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-N-氟代苯甲酰基硫脲类化合物.其结构经元素分析、IR和1H NMR得到确证.初步的生物活性测试结果表明,目标化合物4a和4e在100mg/L浓度下,对单子叶植物马唐的地上部分抑制率均为80%,地下部分抑制率为85%,对双子叶植物小藜的地下部分抑制率为80%,表现出较好的抑制活性.而目标化合物4h表现出一定的杀虫活性.     

流动注射-化学发光法测定湖水中的 As（Ⅲ）

基于As（ III）在碱性介质中对Luminol -KMnO4体系化学发光抑制作用，建立一种测定湖水中As （ III）的新方法。工作中，对泵速、光电倍增管高压、Luminol和KMnO4的浓度等实验参数进行了优化。结果表明，在优化条件下，1×10-4～1．2×10-2 mg/L的As（III）对Luminol-KMnO4发光的减弱有良好的线性关系（R2＝0．9970），检出限为8．2×10-5mg/L，相对标准偏差（RSD）（n＝11，c ＝5×10-3mg/L）为0．5％.该方法具有简便、快速、准确、重现性好等特点，可用于湖水中As（III）的测定，结果令人满意。     

多穗柯提取物的α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选

为了探究多穗柯不同提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性,采用不同溶剂回流提取和不同极性剂溶剂萃取2种方法得到多穗柯提取液,分别建立体外α-葡萄糖苷酶抑制模型,对提取液进行活性筛选,分析提取物浓度与抑制活性的关系,筛选出抑制效果最佳的提取方法.结果表明,甲醇提取物（IC₅₀=34.30 mg/L）和正丁醇萃取物（IC₅₀=30.47 mg/L）的抑制效果更接近于阿卡波糖（IC₅₀=25.26 mg/L）.     

基于1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐为活性物质的PVC膜电极的性能及其应用

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6）为活性物质制得离子选择性电极,该电极对离子液体BmimCl有较好的电位响应,线性响应浓度范围为1×10^-5mol/L～1×10^-2mol/L.用十二烷基硫酸钠（SDS）与BmimPF6进行阴离子交换制得的1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐（BmimDS）作为活性物质,能降低电极的检测下限,线性响应浓度范围拓展为1×10^-6～1×10^-2mol/L.该电极显示出良好的稳定性和重现性.此外,该电极可作为电位滴定法的指示电极用于对四丁基氯化铵（TBACl）、十二烷基硫酸钠（SDS）的滴定分析.     

用1,4-二氢吡啶环固定顺式构型的烯啶虫胺类似物:合成、杀虫活性和分子对接研究

合成了一系列未见文献报道的用1,4-二氢吡啶环固定顺式构型的烯啶虫胺类似物(Ia-Ij).初步的杀虫活性测试结果表明:大多数目标化合物在500 mg/L和100 mg/L的浓度下,对苜蓿蚜和褐飞虱有高效杀虫活性,其中类似物Ij在4 mg/L时对苜蓿蚜和褐飞虱的致死率都达到100%.分子对接模拟结果显示,标题类似物具有独特的与靶标的结合模式,并初步解释了构效关系.     

1-（4-硝基苯基）-3-4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

本文报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11．0的Na284O2-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1：3型的配合物。在470nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以470nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1．48×10^5 L／（mol·cm）镍的浓度在0～400ug／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝舍金中微量镍,结果满意。     

新型酰胺类化合物的合成及抗植物病原真菌活性研究

为了寻找具有潜在抗真菌活性的新型农用化学品,我们以瑞香狼毒中提取的二苯酮类似物为先导,设计并合成了一系列的酰胺类化合物,并进行了以下5种植物真菌的筛选:水稻纹枯病菌（Rhizoctonia solani）、小麦赤霉病菌（Gibberella zeae）、玉米小斑病菌（Bipolarismaydis）、番茄灰霉病菌（Botrytis cirerea）和油菜菌核病菌（Sclerotinia sclerotiorum）.初步的活性筛选研究显示:氮-（2-氟苯基）-2,4,5-三甲基-3-呋喃甲酰胺（p）具有很强的抗水稻纹枯病菌活性（在20和200 mg/L的浓度下抑制率分别为98%和99%）;氮-（4-氟苯基）-2,5-二甲基-3-呋喃甲酰胺（h）和氮-（2-氟苯基）-2,5-二甲基-3-呋喃甲酰胺（k）这两种化合物在200 mg/L浓度下对油菜菌核病菌的抑制率分别为94%和90%.病原真菌毒力测试表明,化合物k的EC₅₀值为0.034 mg/L,优于作为参考的多菌灵（0.050 mg/L）.根据化合物k的抑菌活性和EC₅₀结果,我们可以推断化合物k对水稻纹枯病菌具有很好的抑制活性.因此,化合物k被证明是最具深入研究潜力的化合物.     

α-呋喃甲醛直接电氧化合成α-呋喃甲酸

报道了在NaOH溶液中,以α-呋喃甲醛为原料,在Ni电极上直接电氧化制备α-呋喃甲酸.研究了Ni电极对α-呋喃甲醛电氧化反应的电催化活性及电流密度、α-呋喃甲醛浓度、NaOH浓度、温度对选择性和电流效率的影响.发现在α-呋喃甲醛浓度为30mmoL/L,电流密度为0.8mA/cm^2,NaOH浓度为0.25mol/L,反应温度为20℃的条件下,α-呋喃甲酸生成的电流效率为46.4%,选择性为79.9%.     

互花米草（Spartina alterniflora L.）对重金属Cd胁迫的生理响应

以盐生植物互花米草幼苗为试材,研究了其抗氧化酶体系活性（超氧化物歧化酶,SOD;过氧化物酶,POX;过氧化氢酶,CAT）对不同浓度Cd胁迫的响应变化,并利用非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳对SOD及CAT进行了同工酶分析.结果表明,抗氧化酶活性与Cd处理浓度关系密切,0.1-2.0 mmol/L Cd浓度范围内SOD活性显著增加;POX活性在Cd浓度较低时相对稳定,高浓度下降低显著;而CAT酶活性在Cd浓度较高时被诱导升高.SOD同工酶谱受到Cd胁迫的显著影响,4.0 mmol/L处理下酶活性明显降低.CAT同工酶活性呈现先降后升的变化趋势,与酶总活性的检测结果基本一致.表明互花米草对重金属Cd具有一定程度的耐受性,可以通过提高酶促过氧化体系活性来应答Cd导致的氧化胁迫;而Cd浓度超过一定阈值后（4.0 mmol/L）,互花米草即遭受较严重的不可逆损伤.     

1-（取代苄基）-N-取代基-1，2，3-三唑-4-甲酰胺的合成及抗惊厥活性

取代氯苄与叠氮钠反应得取代苄基叠氮，再与丙炔酸乙酯环合和酰胺化得13个1-（取代苄基）-N-取代基-1，2，3-三唑-4-甲酰胺衍生物3a—3m.产物经IR，¹H-NMR，MS及元素分析确证了结构.采用最大电惊厥法，测定了13个化合物的抗惊厥活性.结果显示，所合成的化合物均有不同程度的抗惊厥活性.其中，苄基环上引入氯原子时，抗惊厥作用显著降低；而引入1个或2个氟原子时，抗惊厥活性显著增强.侧链酰胺氮上有取代基时，抗惊厥活性降低，且其取代基越大活性越低.     

新显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与铁的显色反应

研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与铁的显色反应。结果表明,在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTZDBA与Fe(Ⅲ)形成稳定的络合比为2∶1的紫红色络合物,最大吸收波长为560nm,络合物的表观摩尔吸光系数为2.21×104L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。     

辛基酚对好氧活性污泥的活性抑制效应

以活性污泥比耗氧速率（specific oxygen uptake rate,SOUR）为考察指标,研究了辛基酚（Octylphenol,OP）对活性污泥活性的抑制效应及其主要影响因素.结果表明:辛基酚浓度达到8mg/L时对试验污泥活性存在轻微抑制效应,其抑制效应随辛基酚浓度增大而增大,当辛基酚质量浓度＞64mg/L时逐渐趋于平缓;辛基酚对污泥活性半数抑制质量浓度为38.6mg/L;一定辛基酚质量浓度下,辛基酚抑制效应主要影响因素有污泥浓度及作用时间;在离开辛基酚作用的环境后,受辛基酚抑制的污泥可在适当条件下恢复部分活性.     

2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%～104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。     

α-四（4-羧基苯氧基）酞菁锌的合成与抗肿瘤活性研究

通过2步合成了水溶性的α-四（4-羧基苯氧基）酞菁锌（Ⅱ）,采用UV-Vis、IR、元素分析、激光解吸电离飞行时间质谱（TOF-MS）对配合物进行了表征.在光诱导条件下,采用四甲基偶氮唑蓝比色法（MTT法）,研究了此酞菁锌配合物对Bel-7402细胞抑制作用,考察了不同浓度的配合物对抑瘤效果的影响,当浓度为100 mg.L-1时对肿瘤的抑制率可达71%左右,并确定其细胞生长抑制50%时的药物浓度（即IC50值）为21 mg.L-1.结果发现：此酞菁锌是1种很有潜力的抗癌光敏剂,在光诱导条件下,适宜的浓度具有较高的抑制率,并探讨了其抑瘤机制.     

芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD分析

建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明：在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是：企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L.     

水葫芦化感物质N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻生长的影响

摘 要：以不同浓度的N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻进行处理,研究铜绿微囊藻的生长曲线、叶绿素a的含量和抗氧化酶的活性.结果表明,N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻的抑制效果比较明显,EC50,7d=5 mg/L.7 mg/L和10 mg/L的N-苯基-2-萘胺培养液在第10天抑制效果分别达到92.7%和96.8%.叶绿素a的含量随着培养液中N-苯基-2-萘胺浓度的升高而降低,在10 mg/L的培养液中,培养时间8 h和24 h的藻叶绿素a的含量与对照相比分别降低了67.4%和75.9% .超氧化物歧化酶、过氧化物酶和过氧化氢酶的活性都随着N-苯基-2-萘胺浓度的升高呈现先上升后下降的趋势,低浓度表现出促进作用,高浓度则表现出抑制作用.