窄分布月桂醇聚氧乙烯(2)醚硫酸酯钠盐的研究

以窄分布月桂醇聚氧乙烯(2)醚(AEO2)为原料经氯磺酸磺化中和合成了窄分布月桂醇聚氧乙烯(2)醚硫酸酯钠盐(AE2S)，适宜的合成工艺条件为:n(AEO2):n(HSO3Cl) =1:1.03，反应温度28℃，反应时间1h.经分离提纯后对产品的活性含量进行了测定，并对其表面张力、润湿性、乳化性、泡沫性、钙皂分散力、去污力和肤发刺激性进行了测试，同时与市售宽分布产品的物化性能进行了对比.结果表明，合成的窄分布AE2S阴离子活性含量为54.11%，气泡寿命为15s时的最低表面张力达27.2 mN/m，润湿性(0.1%溶液)51.4s，乳化性(液体石蜡)360s，泡沫性(0.1%溶液)45ml，钙皂分散力LSDP 10%，炭黑去污力(0.1%溶液)65.19%，蛋白去污力(0.1%溶液)69.42%，zein值为1.22g/L.与市售普通AES相比，在泡沫力、润湿力、乳化力、钙皂分散力和去污力等性能上都有显著的提高，合成的窄分布AE2S的zein值很低，与APG相近，表现出非常低的肤发刺激性.     

一类绿色表面活性剂的合成与性能

该文以多种脂肪醇醚AEO3、AEO4、AEO7和AEO9合成了相应的脂肪醇醚羧酸钠产品AE3C、AE4C、AE7C和AE9C。实验发现,采用无机碱时,合成的优化工艺条件为：反应物摩尔比n(脂肪醇醚)：n(氯乙酸)=1：1．3,反应温度为100℃,反应时间11h,质量产率可达95．4％。测定了产品的表面化学性能和应用性能。AEC与非离子表面活性剂AEO7的表面张力相当,但AEC的临界胶束浓度远大于AEO7,AEC的胶束聚集数远小于AEO7。随着环氧乙烷数量的增加,AEC的发泡力和去污力随之增加,乳化力、润湿力则随之减弱。     

脂肪醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能

通过正交实验确定脂肪醇琥珀酸酯的合成工艺条件.酯化反应较佳的工艺条件为：n（十二醇）：n（马来酸酐）=2.4：1.0,酯化温度为170℃,时间是2.5 h;磺化的工艺条件：n（酯）：n（亚硫酸氢钠）=1.0：3.0,磺化的温度是85℃,时间是6 h.通过红外光谱分析,确定了产品的化学性能,产物的主要物性为：表面张力、临界胶束浓度、钙皂分散力、乳化性能、润湿力.     

醇醚型磺基琥珀酸酯盐系列的合成、结构与性能

该文对脂肪醇聚氧乙烯 (n )醚磺基琥珀酸单酯二钠盐 (n =3,5 ,7,9)的合成工艺和表面化学性能及应用性能进行了系统研究 ,并对反应物结构与其反应活性和产物结构与其表面活性的关系进行了讨论。结果表明 ,脂肪醇聚氧乙烯 (n )醚中乙氧基聚合数n由 3增加到 9,其酯化反应所需最佳温度由 110℃逐渐升高至 140℃ ;产物临界胶束浓度cmc 由 5 .0 1× 10 -4 mol/L减小至 1.41× 10 -4 mol/L ;临界表面张力γc 由 32 .5mN/m增大至 39.3mN/m ;钙皂分散力LSDP和乳化力逐渐增强 ,其中 ,乙氧基聚合数n为 9时 ,其钙皂分散力、乳化力最强 ;而当乙氧基聚合数n为 5时其去污能力最强。     

表面活性剂的合成及性能研究——Ⅰ.脂肪酸烷基醇酰胺硫酸酯盐

以脂肪酸为原料,采用适当的路线合成了23种文题化合物。红外光谱及元素分析数据证实了这些化合物结构的正确性。测定了文题化合物的克拉夫特点、钙皂分散力、发泡力以及去污力等表面活性,研究了它们的结构与表面活性之间的关系。结果发现文题化合物具有很好的钙皂分散性能和泡沫性能,是一种性能优良的钙皂分散剂和发泡剂。     

月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠.得到最佳工艺条件为η(月桂醇聚氧乙烯醚(3))η(顺酐)=1.001.10,于90℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.9%的单酯化产物;η(二乙基辛醇)η(顺酐)=2.51.0,于150℃下双酯化反应2.5h,得到产率为94.7%的双酯化产物;η(亚硫酸氢钠)η(顺酐)=1.101.00,加热介质温度为130℃下磺化反应4h,测得产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力分别为28.6 mN/m、5.0×10-3 mol/L、16min、8.1 min、2.1s、92.2%、12%和100%.与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,结果表明其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能较快T均得到了改善,并与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高.     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成

合成一种三聚阳离子表面活性剂--三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA).以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成(中间体三(2-氯乙基)胺(TCEA);再以(2-TCEA)与N,N-二甲基十二烷基叔胺(12DMA)经季铵化反应合成TCDAEA.实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、(12DMA)与(TCEA)物质的量比等因素对产品产率的影响.结果表明:当氢氧化钾质量分数为0.3%、n12DMA:nTCEA=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80 ℃、反应时间为6 h时,产品收率可达96.6%.在25 ℃、临界胶束浓度为4.2×10-4 mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2 mN/m.并用FT-IR方法对中间体(TCEA)和产物TCDAEA进行了结构表征.     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成与性能研究

本文合成了一种三聚阳离子表面活性剂—三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA)。以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成了中间体三(2-氯乙基)胺并通过乙酰化法测定其转化率;然后以三(2-氯乙基)胺与N,N-二甲基十二烷基叔胺经季铵化反应合成了TCDAEA。并通过单因素条件实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、N,N-二甲基十二烷基叔胺与三(2-氯乙基)胺物质的量比等因素对产品产率的影响及其对产品溶液表面张力的影响。结果表明：当氢氧化钾质量分数为0.3%、nN,N-二甲基十二烷基叔胺：n三(2-氯乙基)胺=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80℃、反应时间为6h时,产品收率可达96.56%;在上述条件基础上,在25℃、临界胶束浓度为4.2?0-4mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2mN/m。此外,用FT-IR方法对中间体和产物TCDAEA进行了分析表征,研究表明,TCDAEA是一种新型的三聚季铵盐阳离子表面活性剂,具有更高的表面活性。     

脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磷酸酯盐的合成与性能

采用单因素试验方法考察五氧化二磷的加料方式、反应物用量比、反应温度和时间、单双酯含量等因素对合成脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磷酸酯钠盐性能的影响,得到最佳工艺条件为:在强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,n(脂肪醇聚氧乙烯醚(3))∶n(五氧化二磷)=2.5∶1.0,于60℃下酯化反应3 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%.测定了产物的表面活性和应用性能:临界胶束浓度为7.94×10-5,表面张力为32×10-3 N/m,渗透力为25 s,乳化力为440 s,去污力为93.8%,毛效为10.3 cm,白度为85.9%.结果表明,该物渗透性、去污性较好,对织物煮练效果好,可作为织物前处理用理想的精炼助剂.     

单油酸甘油酯琥珀酸单酯羧酸钠盐表面活性剂的合成及性能

采用单油酸甘油酯和马来酸酐为原料,以丙酸钠为催化剂,经酯化、碳酸氢钠溶液中和,合成了单油酸甘油酯琥珀酸单酯羧酸钠盐阴离子表面活性剂。通过单因素实验确定了适宜的酯化反应工艺条件:马来酸酐与单油酸甘油酯摩尔比为2∶1;反应时间为1h;反应温度为90℃;催化剂用量10%(相对于单油酸甘油酯的摩尔分数)。单油酸甘油酯琥珀酸单酯羧酸钠盐的表面活性剂性能测试结果表明:该表面活性剂具有优良的性能,25℃时临界胶束浓度ccmc为1.37×10-4mol/L,对应的表面张力γcmc为33.9mN/m,饱和吸附量Γmax为2.52×10~(-10) mol/cm~2,分子最小吸附面积Amin为0.66nm~2,降低表面张力效率因子p(c20)为4.41,泡沫体积为300mL,泡沫稳定性为96.7%,乳化分水时间为144.5s.随着温度升高,ccmc,γcmc和Γmax均减小,Amin和pC20增大,发泡能力增强。     

明胶-十二烷基硫酸钠复配体系表面活性的研究

对明胶－十二烷基硫酸钠(SDS)复配体系,研究了SDS浓度、明胶浓度、明胶种类及分子量对其表面活性的影响。实验结果表明,随着SDS浓度的增加,体系的表面张力降低,并在其变化曲线中有一“平台”区域,同时体系的乳化力增大,其乳化力顺序为纯SDS溶液>水解皮明胶－SDS>水解骨明胶－SDS>骨明胶－SDS>皮明胶－SDS体系;各体系的起泡力及其稳定性亦随之增大。而明胶浓度的增加导致了各明胶－SDS体系表面张力的增大,且明胶浓度对大分子明胶体系的影响较之小分子明胶体系要大;明胶浓度的增加降低了体系的泡沫稳定性;但明胶浓度及其种类、分子量对体系的乳化力影响不大。     

Synthesis and surface activity of biquaternary ammonium salt gemini surfactants with ester bond

The synthesis and surface activity of gemini surfactants with ester bond as spacer are described. Their critical micelle concentrations （CMC） are much lower than that of conventional surfactants, i.e., 1.62×10^-5, 1.38×10^-5, 1.28×10^-5 mol·L^-1 for gemini Ⅰ, Ⅱ and Ⅲ respectively. Surface tension at the CMC of gemini Ⅰ, Ⅱ and Ⅲ were 36.4, 38.5, 41.2 mN · m^-1. The physico-chemical properties such as Krafft points, foaming abilities and emulsifying power were also investigated. It is found that the title compounds have low Krafft points and show good solubility in water. The gemini surfactants synthesized also exhibit good foaming properties and excellent emulsifying power toward toluene. The foaming abilities and emulsifying power increase with the increase in carbon number of hydrophobic chain, and this might be caused by the sheer viscosity of different gemini surfactant solution.     

驱油用泡沫体系的稳定性

基于α-烯烃磺酸钠发泡体系, 选择了具有增粘作用的稳泡剂--平均分子量(molecular weight, MW) 为300 万, 1 000 万和200 万1 400 万的聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素钠(carboxymethyl cellulose, CMC), 以及具强化液膜质量作用的稳泡剂--辛醇和十二醇. 通过加入不同浓度不同类型的稳泡剂, 研究了稳泡剂对泡沫体系的发泡性能、稳定性及油水界面张力的影响. 结果表明: 聚丙烯酰胺降低了泡沫体系的发泡能力和稳定性, 同时使得油水界面张力有所上升; CMC 在适当浓度下可增强泡沫的稳定性; 醇类对泡沫体系的稳定性造成了严重影响.     

反相微小乳液合成速溶高分子量聚丙烯酸钠

以聚异丁烯丁二酰亚胺、十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用反相微小乳液法合成了速溶高分子量聚丙烯酸钠.研究了乳化剂和pH值对聚合体系稳定性的影响以及(NH4)2S2O8—甲基丙烯酸—N、N—二甲氨基乙酯(DMAEMA)—NaHSO3引发剂、单体浓度、烯丙醇对聚合物性能的影响.结果表明,最佳的实验条件:pH值等于10;乳化剂用量为5%(油相);引发剂浓度分别为0.06%、0.04%、0.02%(W单体);烯丙醇的浓度为0.08%(W单体);单体浓度为40%(水相).在最佳实验条件下,合成聚合物分子量超过2×107,且溶解性能优于溶液聚合和反相悬浮聚合所得产品.     

菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚的合成及性能研究

以聚乙二醇(400)为原料，通过三步合成了菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚。首先按照菜籽油酸：乙醇胺(1t001)=1：0．75，催化剂KOH：菜籽油酸(mol)：0．076：1，0，温度为170℃，加入乙醇胺反应4h，再加入乙醇胺，使总的菜籽油酸：乙醇胺(mol)=1：1．0，在105℃反应3h得到菜籽油酸乙醇酰胺。然后，在碱性条件下，酰胺与环氧氯丙烷反应生成环醚。最后环醚与聚乙二醇(400)反应生成聚氧乙烯醚。正交试验确定较佳工艺条件为：环醚：聚乙二醇(mol)为1：1．2，反应时间3h，反应温度140℃产品收率达92％。通过红外光谱确定了产品的结构，并对产品的表面物性进行了分析。结果 表明产品具有较好的降低水表面张力的能力，并具有良好的增稠润湿性能。     

低张力泡沫驱油体系提高采收率研究

低张力泡沫驱油体系具有调剖封堵、乳化及提高洗油能力等多重作用,在三次采油领域具有巨大潜力。对甜菜碱类表面活性剂及烯烃磺酸盐(AOS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚氧乙烯十二醇醚硫酸酯盐(AES)等三种常用阴离子起泡剂的泡沫性能和界面性能进行研究,优选得到兼具有稳定泡沫性能和低界面张力性能的泡沫驱油体系。结果表明有效含量0.1%的十二烷基羟丙基磺基甜菜碱(DSB)具有优异的发泡能力和稳泡性能,其在一定含油饱和度下具有更好的泡沫性能,遇油稳定性也明显增强;并且在250×10-6(ppm)下仍能与桩西原油达到低界面张力,即10-2m N/m;单管岩心驱油实验结果表明,0.3PV的泡沫段塞提高采收率最高可达29.7%,含水率由95%降低至55%。     

磷酸酯两性表面活性剂的合成及性能

以乙二醇、环氧氯丙烷、烷基叔胺和五氧化二磷为原料,合成了一种磷酸酯两性表面活性剂。对合成工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,并对产品的两性特征、表面张力、临界胶束浓度等物化性能进行了测试。     

正十二烷基葡萄糖苷合成与结构性能表征

在适宜的反应条件下，采用直接法由葡萄糖和正十二醇反应合成了正十二烷基葡萄糖苷，并用快原子轰击质谱（FAB），气相色谱（GC），红外光谱（IR），核磁共振谱（NMR）等方法对产品结构进行了分析和表征，根据分析结果分别计算出了产品的平均聚合度（n)和亲水亲油平衡值（HLB），此外，对产品表面性能（表面张力，临界胶束浓度，乳化能力，增溶能力，泡沫性能及稳定性等）进行了测定。结果表明n-C12APG是一个性能优良的表面活性剂。     

端羟基聚硅氧烷改性非离子型水性聚氨酯表面活性剂的合成

以蓖麻油、聚乙二醇-1000(PEG-1000)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)等为反应原料,得到了PDMS改性非离子型水性聚氨酯表面活性剂(WPUS).采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、粒径分布测试等对改性前后WPUS的结构进行了表征,并测定了改性前后WPUS的表面张力、临界胶束浓度(CMC)及浊点等性能.结果表明:改性WPUS水溶液的最低表面张力为28.05mN·m-1,浊点为94.0℃,临界胶束浓度为27.5g·L-1;中位粒径为193.48nm,数均分子量为2986,重均分子量为9677,分散系数为3.24.PDMS改性非离子型WPUS的综合性能优异.