轻稀土—茜素红S络合物极谱吸附波的研究

本文报道了轻稀土(La、Ce、Pr、Nd)——茜素红S络合物极谱吸附波。在含有1.0×10~(-5)mol/L茜素红S.0.075 mol/L磺基水杨酸钠的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液(pH7.9)中,在JP-2型示波极谱上可获得灵敏的轻稀土络合物单扫极谱吸附波,峰电位为—0.80V(VS.SCE)。用二次导数档可测定9.0×10~(-9)-1.0×10~(-6)Mol/L的轻稀土。本文对极谱吸附波的性质和电极反应的机理进行了探讨。在汞电极上用拟单纯形法和连续变化法测定了诱导吸附型体的组成为LaL_2(L_2)_(ads).并测定了稀土球墨铸铁中轻稀土的含量。     

微分极谱法测定痕量镉

用经典极谱法测定痕量镉,文献上已有较多报道,但由于使用滴汞电极,操作不够方便,灵敏度也不很高,一般可测至10~(-5)mol/L.鉴于微分极谱法(亦称新极谱法,neope-larography)的各种测定的方法较之经典方法有许多显著的优点,本文以悬汞电极为工作电极,应用i-E曲线法、半微分法、1.5次微分法及2.5次微分法测定了痕量镉,使检出限降低至0.042μg/mL.这些方法不仅具有波形好、灵敏度高、分辨能力强、分析速度快等优点,而且由于避免了使用滴汞电极,因而其操作简便易行。     

锡—水杨基荧光酮极谱络合吸附波研究

在1.6×10~(-2)mol/L草酸溶液(pH2.0)中,锡-水杨基荧光酮络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.56V(vs.SCE),导数波高与锡浓度在2.0×10~(-3)～1.3×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系.研究了极谱波的性质和电极反应机理.方法已应用于铜、锌合金中痕量锡的测定。     

锡-茜素络合剂极谱络合吸附波研究

在0.10 mol/L甲酸盐缓冲溶液(pH3.0)中,锡-茜素络合剂络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.60 V(VS.SCE),二次导数波高与锡浓度在4.2×10~(-9)～6.7×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已成功地应用于罐头食品中锡的测定。     

加权形心单纯形法在电分析化学中的应用——吸附溶出新极谱法连续测定痕量铅和镉

本文用加权形心单纯形法(WCSM)对吸附溶出新极谱法连续测定痕量铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的络合吸附体系进行了多因素、多水平和多指标的优化试验,得到一个在同一份溶液中连续测定PPb级铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的络合吸附体系:M(Ⅱ)-H_3PO_4-KI-(C_4H_9)_4NI。对各种水质和生物样品进行了分析和回收试验,结果满意。     

轻稀土—钇—茜素红S异多核配合物极谱吸附波

在0.075mol/L磺基水杨酸钠和pH7.9的三乙醇胺(2.2%)-盐酸缓冲溶液中,轻稀土和钇、茜紫红S形成的异多核配合物在单扫描极谱上,于-0.79V(vs.SCE)处产生一个灵敏的阴极导数峰,峰高与轻稀土浓度在2×10~(-8)～7×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系.探讨了极谱波的性质和电极反应机理.在单扫描极谱上用单纯形法和连续变化法测定了该体系的吸附型体的组成比为La∶y∶ARS=1∶2∶7.用此法测定了土壤中轻稀土的含量。     

铀—棓酸丙酯络合物吸附波的研究

在含抗坏血酸和EDFA的NaAc—HAc缓冲溶液中,用单扫描示波极谱法研究了铀(Ⅳ)—棓酸丙酯络合物的极谱性质并应用于矿石中铀的分析。     

NO_2的示波极谱测定

本文利用NO_2~-与芳香族胺类化合物在酸性介质(pH1.3—1.7)中反应生成偶氮化合物。在氨——氯化铵底液(pH9—10)冲,该偶氮化合物在单扫描示波极谱上有一个灵敏的导数波,峰电位约为-0.57V-(对SCE)。NO_2~-的浓度在4×10~(-8)—2×10~(-5)M与波高成线性关系,检测下限达2×10~(-8)M。研究了极谱波的性质,探讨了电极反应机理。并利用该方法测定了井水、河水、池塘水和土壤中的NO_2~-—N,结果良好。     

邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑的研究

研制了采用邻苯三酚红（PR）作修饰剂的碳糊修饰电极,并利用所制备的电极作工作电极建立了测定痕量锑的方法．在0.050mol/L的H3PO4溶液中,于0V（vs.SCE）搅拌富集时,Sb（Ⅲ）与修饰电极表面的PR生成电活性络合物并吸附富集于电极表面,然后在-0.50V静止还原后,再进行阳极化扫描,在0.05V左右获得一灵敏的锑溶出峰,二次导数峰电流与锑浓度在8.0×10     

催化动力学极谱法测定痕量铟的研究

在盐酸与硫酸混合酸介质中，铟（Ⅲ）对溴酸钾氧化四基橙褪色的反应具有强烈的催化作用，而甲基橙在电极上还原产生灵敏的极谱吸附波，据此作为监测催化反应过程中甲基橙浓度的变化，建立了催化动力学极谱法测定痕量铟的新方法，该方法的线性范围为20－400ng/ml，检出限为3．75ng/ml，方法用于金属锌中铟的测定，结果令人满意。     

正交试验法在极谱分析中的应用——重金属-乙二胺、8-羟基喹啉络合吸附波

本文用正交试验法(以下简称正文法)对单扫描示波极谱法同时测定多种重金属的络合吸附体系进行了多指标、多因素和多水平的优化试验,得到一个同时测定ppb级三个组分的络合吸附体系。浓度与波高的线性范围为3.2ppb-1000ppb,10次测定的变动系数小于5.5%,进行了试样分析和回收试验     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001~1μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5(R=0.998),检出限为0.001μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001～1 μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5 (R=0.998),检出限为0.001 μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

铅-二甲酚橙-甲基紫三元络合物光度法测定痕量铅

研究了在聚乙烯醇存在下,Pb(Ⅱ)-二甲酚橙-甲基紫三元络合物体系光度法测定痕量Pb(Ⅱ)的新方法.该法灵敏试高(ε=4.8×105 L·ol-1·cm-1),选择性好,用于人发中铅的测定结果满意.     

钒-没食子酸配合物的吸附溶出伏定法研究

本文研究了钒-没食子酸配合物在静汞电极上的吸附溶出特性.在含有1.6×10~(-4)mol/dm~3没食子酸的Britton—Robinson缓冲溶液((pH6.1)中,钒配合物的吸附溶出峰电位在-0.65V(VS.Ag/AgC1)左右,2.5次微分溶出峰高与钒浓度在0.0001—0.014μg/ml之间成线性关系.方法已成功地应用于水样和煤飞灰中痕量钒的测定。     

纳米TiO2/SiO2复合材料的制备及其对痕量镉 的吸附性能研究

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为主要原料,制备多孔纳米TiO2/SiO2复合材料,并对其进行了电镜扫描、红外光谱、氮吸附 脱附等表征.在pH= 7.5、流速为1.2 mL/min的条件下,试液中的痕量镉可被纳米TiO2/SiO2复合材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为30.0 mg/g,吸附在复合材料上的镉可用1.0 mol/L HCl洗脱,洗脱液中的镉用火焰原子吸收法测定.该方法的检出限为15.2 μg/L,线性范围为0.05～2.5 mg/L,相对标准偏差为2.6%,加标回收率在96.0%～106.5%之间.方法应用于环境水样中痕量镉的测定.     

钒(Ⅴ)─荧光镓极谱络合吸附波的研究

在pH6.0的KCl底液中，钒（Ⅴ）-荧光镓（LMG）配合物产生一灵敏的极谱吸附波，峰电位在－0．86V（vs·SCE），二次导数峰高与钒（Ⅴ）浓度在3．9×10－9～3．9×10－6mol／L范围内里线性关系，检测限为2．0×10-9mol／L．研究了电极反应机理，方法已成功地应用于自来水中机的测定．     

极谱法测定痕量亚硝酸根

研究了一种选择性高、准确度和精密度均好的示波极谱法测定痕量亚硝酸根的新体系 此法基于甲基紫与亚硝酸根间发生反应生成的新物质在示波极谱上有新的波峰产生 - 0 75(vs.SCE)处的波高与亚硝酸根的浓度成线性关系 ,检测限为 2 .0× 1 0 - 7g/mL ,用于污水分析 ,结果令人满意     

球形真空镀汞膜电极基体对电极性能的影响

本文在研制真空镀汞膜电极中,用金锑钨钼银镍作为镀汞膜电极垂体.着重研究了这些不同金属基体所制出电极的性能,用25次微分溶出新极谱法对电极使用寿命,膜条件选择性、重视性及酸碱适合范围作了全面分析和比较.     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性