表面活性剂辅助水热法合成纳米四方相氧化锆

以氯氧化锆和氨水为原料,十六烷基三甲基溴化铵做模板剂,在水热条件下制备纳米级四方相二氧化锆。由TG-DTA综合热分析,推断了氯氧化锆的热分解机理;通过X射线粉末衍射、透射电子显微镜对二氧化锆晶体的晶相组成、形貌及大小分别进行了表征。结果表明:借助十六烷基三甲基溴化铵的模控作用,经过250℃下18 h的水热处理即可制得结晶度较好,平均粒径20 nm,无明显团聚且以四方相为主的二氧化锆粉体。     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stober溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响.结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势.溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73 mol/L,TEOS浓度为0.195 mol/L,氨水浓度为0.821 mol/L.     

复合纳米TiO_2透明光触媒乳液的制备及性能

采用草酸、四氯化钛、氨水、氟化铵、硼酸等药品为主要实验原料,通过常温络合-控制水解新实验方法,制备出硼氟共掺杂的纳米TiO_2透明乳液.将样品置于小型太阳光模拟器的模拟太阳光下照射,进行对酸性红3R染料的降解实验,分别对染料初始浓度、样品掺杂浓度、掺杂纳米TiO_2体系pH值、加热回流时间等变量对降解效果的影响进行相关讨论.实验结果表明,硼/氟掺杂浓度达到0.003mol/L,pH值为6,回流时间为15min时,制备的纳米TiO_2样品的光催化性能最佳.在模拟太阳光照射1h后,质量浓度50mg/L的酸性红3R染料溶液降解率可达98%以上.     

溶胶凝胶法制备二氧化锡纳米晶体

以四氯化锡(SnCl4·5H2O)为前驱原料,采用溶胶凝胶法制备纳米SnO2.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对其进行表征,考察了反应物配比、SnCl4浓度、煅烧温度等实验条件对纳米SnO2粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响,结果表明,在四氯化锡水溶液浓度为0.63511 mol/L,氨水溶液为4 mol/L,600℃烧结3 h得到的粉体结晶性好、晶体尺寸合适、比表面积大、并具有良好的分散性.     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stber溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响。结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势。溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73mol/L,TEOS浓度为0.195mol/L,氨水浓度为0.821mol/L。     

基于石墨烯/纳米ZrO2复合膜修饰电极测定苹果中残余对硫磷的研究

石墨烯作为“明星材料”,具有高导电性和高比表面积;二氧化锆对磷酸基团具有很好的吸附作用.将石墨烯和纳米二氧化锆分散液修饰到电极表面制备成一种纳米石墨烯/纳米ZrO2复合膜修饰的对硫磷电化学传感器,并对修饰剂的浓度、支持电解质的选择、溶液pH值、富集时间和富集电位等实验条件进行了优化.由于复合膜修饰电极综合了石墨烯的高导电性与纳米ZrO2的强吸附能力,对硫磷在修饰电极表面表现出富集时间短、电子转移速率快的特点.差分脉冲伏安法分析结果显示对硫磷在传感器上的氧化峰电流与其浓度在0.05～30 μmol·L－1范围内呈良好的线性关系,检测限达20 nmol·L－1.用加标回收法测量苹果样品中对硫磷含量,回收率为99.1%～103.6%.     

由氯化镁一步法制备阻燃氢氧化镁的工艺研究

以氯化镁为原料、氨水为沉淀剂,通过适宜表面活性剂的选择,采用"一步法"工艺在较温和的工艺条件下制备阻燃型氢氧化镁.在氯化镁溶液浓度为1.0 mol/L、体积为200 mL时,通过单因素条件实验确定较适宜的沉镁反应工艺条件如下:表面活性剂用量为0.4 mL,反应温度为40 ℃,沉镁反应时间为2 h,陈化时间为2 h,氨水用量为30 mL.该条件下重复实验结果表明:所制备样品X-射线衍射图中(001)面对应衍射峰强度明显高于(101)面衍射峰强度,样品(101)方位的扭歪值η小于3.0×10-3,样品比表面积小于20 m2/g,所得样品符合阻燃型氢氧化镁的特殊要求.     

在PI衬底上制备CdS薄膜及其性能表征

介绍用化学水浴法在聚酰亚胺(PI)衬底上沉积铜铟镓硒薄膜太阳电池的缓冲层CdS薄膜. 研究制备CdS薄膜过程中的一些化学反应过程和反应机理,着重研究在沉积过程中,氨水浓度和水浴温度温度对CdS薄膜品质的影响. 经过实验比较得到沉积CdS薄膜的较佳氨水浓度和水浴温度条件为:1.3×10-3 mol/L NH3·H2O,75 ℃水浴温度.     

溶剂萃取逆胶束化学发光测定氯丙嗪

详细研究了混合溶剂的不同配比、萃取剂的选择、氯金酸浓度、盐酸浓度、R([H2O]/[CTMAB])值、鲁米诺浓度、碳酸钠浓度等因素对发光强度的影响.结果表明,当二氯甲烷与环己烷体积比为3:7时发光信号最大,平行性最好;选二氯甲烷为萃取剂;当氯金酸、盐酸、鲁米诺、碳酸钠浓度分别为2.04×10-4,0.05,0.40×10-4,0.3mol/L时,有最稳定的基线,响应最大并且平行性好,故选择这些浓度为最佳实验条件;当R值为17.8(CTMAB浓度为0.125mol/L,水浓度为2.22mol/L)时逆胶束最稳定;用环己烷作为载流能得到稳定基线.在选定的实验条件下,测定了化学发光强度与盐酸氯丙嗪之间的关系.     

基于二氧化锆/纳米金溶胶凝胶膜固定辣根过氧化物酶的H2O2生物传感器的研制

将辣根过氧化物酶(HRP)、二氧化锆溶胶凝胶、纳米金按一定的比例混合,成功制备了以二氧化锆/纳米金溶胶凝胶为载体的性能优良的过氧化氢生物传感.二氧化锆溶胶凝胶具有良好的生物相容性,并提供了良好的微环境保持HPR的生物活性.纳米金与HPR形成静电复合物,有效促进了酶与电极表面的电子传递.该生物传感器性能优良,线性范围为7·0μmol/L至3·9mmol/L,检测下限为4·0μmol/L.最后探讨了pH、工作电位、干扰物质对生物传感器的影响.