高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

微波法制备立方相BaTiO3及其表征

采用微波法制备了纳米晶B aT iO3,并通过XRD、SEM、TG及原子吸收等对产物进行了表征.XRD分析表明晶体为立方相B aT iO3,SEM显示B aT iO3颗粒形貌主要为立方相,一次粒子的粒径约为50 nm,TG分析表明所制得的B aT iO3粉体晶形稳定,原子吸收分析表明所制得的B aT iO3粉体杂质总含量为0.0261%.     

微波介质陶瓷的低频介电特性

通过对一系列ＢＬＴ系陶瓷材料的低频介电频谱和介电温谱的测试和分析,不仅为在低频下测试介电常数ε和介电常数的温度系数τ,来估计其微波性能提供理论依据,也为检验微波介质陶瓷工艺完善性提供一种方法。     

固相法合成ZnNb2O6微波介质陶瓷的结构与性能

通过固相法合成了ZnNb2O6微波介质陶瓷,利用XRD和SEM等测试技术对其晶体结构和显微结构进行了系统研究,通过网络分析仪对材料的微波介电性能进行了测试.研究结果表明:预烧温度为800℃时就已经合成ZnNb2O6相,合成温度和保温时间对材料结构与性能有较大影响.预烧合成温度的升高和烧结时保温时间的增加,都会促使陶瓷显微结构中晶粒尺寸的增大.随着晶粒尺寸的增大,材料的Q×f值和εr显著增加,而材料的谐振频率温度系数明显向负方向增大.     

反应烧结法制备Mg_4Nb_2O_9陶瓷及其微波介电性能的表征

采用反应烧结法制备Mg4Nb2O9陶瓷,省去预烧阶段,优化了制备工艺,研究得到Mg4Nb2O9陶瓷样品的相组成、微观形貌以及微波介电性能随着烧结温度的变化关系.由XRD检测到陶瓷在1 200~1 450℃均得到纯相的Mg4Nb2O9陶瓷,在1 400℃烧结保温3h所得陶瓷密度为4.13g/cm3(相对密度94.25%),样品具有清晰的微观形貌,微波介电性能为:εr=12.1,Q×f=169 000GHz,τf=-55.55×10-6℃-1.     

闭腔谐振法测试微波介质陶瓷介电参数

研究用闭腔谐振法测量微波介质陶瓷介电参数的方法，采用TEols模，开波导法研究了闭腔谐振器的谐振频率和导体的表面损耗，并由此计算了材料的微波介电常数、微波介电损耗，研究了谐振频率、介电损耗随体系结构参数的变化．研究证明开波导法的采用和此计算模型对体系谐振频率的计算误差小于5％．低损耗介质基片的采用不但可降低体系的谐振频率，还可有效提高金属板的品质因子，减小测量误差．     

固相法制备含铋层状结构PBN压电陶瓷

研究了固相反应法合成PbBi2Nb2O9(PBN)层状结构压电陶瓷粉体的化学反应过程,发现固相反应主要发生在590,710,820℃·590℃时反应产物为Pb2Bi6O11、Pb5Bi8O17、Pb3Nb4O13及PBN;710℃时反应产物为Pb5Bi8O17和PBN;在820℃保温1h,可以获得单相PBN·PBN粉体在1080℃进行烧结,可获得相对密度达975%,组织细小均匀的PBN陶瓷·     

(Mg_xZn_(1-x))_2SiO_4系列微波介质陶瓷材料

通过Mg2+,Zn2+相互取代,制备出(MgxZn1-x)2SiO4系列微波介质陶瓷材料。实验结果表明:在(MgxZn1-x)2SiO4体系中,Mg2+,Zn2+相互取代降低了体系的烧结温度,随着x的增加,主晶相由具有硅锌矿结构的Zn2SiO4单一相,经历Zn2SiO4和Mg2SiO4相共存,逐渐转变成具有橄榄石结构的Mg2SiO4单一相。其中(Mg0.7Zn0.3)2SiO4样品的综合性能最佳,其烧结温度低(1 400℃),介电常数εγ=6.75,介电损耗tanσ=1.86×10-3。     

微波介质陶瓷的点缺陷与性能

介绍了显微结构中的点缺陷对微波介质陶瓷性能的影响,用适当的工艺提高陶瓷材料的微波介电性能.     

ZnxFe3-xO4粉末的高温固相法制备及其磁学性质和输运性质

分别在空气和N2中高温烧结得到了不同掺杂浓度的Fe3O4∶Zn粉末.X射线衍射(XRD)结果表明,空气中烧结使得样品过氧化,生成大量的α-Fe2O3相,而N2环境下烧结可以获得较纯的ZnxFe3-xO4相.Zn2 在反尖晶石结构中A位的替位掺杂,影响到B位Fe阳离子的价态分布,电子输运依然保持了电子变程跳跃的传导机制.磁性测量结果显示低浓度的Zn2 掺杂对Fe阳离子之间的超交换耦合作用产生影响,也使负的磁致电阻的数值有所改善.     

固相烧结法和反应烧结法制备G-La2Si2O7陶瓷的微波介电性能

采用反应烧结法和传统固相反应法制备G-La2Si2O7陶瓷样品,并探究两种不同制备方法对G-La2Si2O7陶瓷的烧结性能、微观形貌、微波介电性能的影响.结果表明:传统固相法制备的G-La2Si2O7陶瓷性能优于反应烧结法制备材料,反应烧结法制备G-La2Si2O7陶瓷样品最佳的烧结温度为1 430℃,相对密度为90%,微波介电性能为:εr=12.50,Q×f=26 594GHz,τf=-23.99×10-6/℃.传统固相反应方法制备的G-La2Si2O7陶瓷样品最佳的烧结温度为1 415℃,相对密度为96.52%,微波介电性能为:εr=13.327,Q×f=33 900GHz,τf=-34.9×10-6/℃.     

层状磷锑酸钾微波固相合成和表征

两类不同反应物使用微波固相合成法均得到层状磷锑酸钾,采用ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＧＡ和指标化程序对其进行了表征,结果表明磷锑酸钾属六方晶系ａ＝０．７１ｎｍ,ｃ＝３．０８ｎｍ层间距为１０．３ｎｍ,晶体结构中含有结晶水。     

微波加热法在无机固相反应中的应用

无机晶体物质制备中,目前使用的方法有制陶法,高压法,水热法,电弧法,熔渣法和化学气相沉积法等。这些方法中,有的需要高温或高压;有的难以得到均匀的产物;有的制备装置过于复杂,昂贵,反应条件苛刻,反应周期太长。因此,我们使用了微波加热法。该法不同于传统的借助热量幅射、传导加热方法。由于微波能可直接穿透样品,里外同时加热,不需传热过程,瞬时可达一定温度。微波加热的热能利用率很高(能达50％),可大大节约能量,     

固相法制备Li~+电池正极材料LiMnPO_4

采用固相法制备橄榄石型磷酸锰锂(LiMnPO4)正极材料。通过热分析仪(TG-DSC)及X线衍射仪(XRD)对球磨产物前驱体进行分析,通过XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)及恒电流充放电等测试手段,考察不同煅烧温度及保温时间对LiMnPO4的物相结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明:前驱体合理的煅烧温度范围为475~625℃。在475℃下保温10 h得到纯相LiMnPO4颗粒,其在0.05 C下的放电容量为95.7 mA·h/g。     

碳包埋固相法制备LiFePO4及其电化学性能研究

用石墨粉包埋取代保护性气氛,一步固相法制备LiFePO4.采用XRD,FTIR,SEM和恒电流充放电等方法对材料结构、形貌和电化学性能进行了表征.利用循环伏安法研究了Li+在LiFePO4中的嵌/脱过程.结果表明,这种改进的固相法可以合成亚微米级纯相橄榄石结构LiFePO4,所得材料具有良好的倍率性能和循环稳定性,在0.1C和1C倍率首次放电比容量分别为148.3和131.9mAh.g-1,1C和5C倍率下循环50次容量保持率分别为96%和90%.由循环伏安法计算得到阳极峰和阴极峰处Li+的表观扩散系数分别为1.64×10-13和1.94×10-13cm2.s-1.     

微波固相反应的扩散增强机理

本文提出一个微波加热引起的扩散增强机理,来解释微波加热处理时间缩短的实验结果。     

固相法合成甘氨酸亚铁络合物及其表征

以甘氨酸和硫酸亚铁铵为原料,采用固相研磨法和固相熔融法合成了甘氨酸亚铁络合物.固相研磨法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度25℃,反应时间10 min,产率达94.8%.固相熔融法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度75℃左右,反应时间2 min,产率达97.8%.用元素分析、IR、UV、差热-热重分析等手段对两种方法合成的络合物的结构和成分进行表征,确定其化学式为(NH2CH2COO)2Fe.2H2O.     

锶掺杂的钛酸钡陶瓷制备及介电性能

钛酸钡作为一种高介电材料,在相变温度120℃附近具有较大的介电常数,为了更好应用于电子陶瓷材料中,需添加锶、锆、硅等掺杂物降低其相变温度至室温附近。本文用固相反应法制备了多种比例锶掺杂的钛酸钡陶瓷(Ba1-xSrxTiO3)。在不同频率下对其介电性能与相变温度做了对比研究。研究结果表明:一定比例锶掺杂能提高钛酸钡陶瓷的有效介电常数,同时随着掺杂比例增加可使相变温度向低温方向移动。x=0.3的锶掺杂比例使钛酸钡的相变温度移至室温附近,介电常数高于6000,满足了一般电容器的工作环境要求。     

微波加热在无机固相反应中的应用

介绍了微波加热的基本原理和加热特点;对微波加热在无机固相反应中的应用,就合成陶瓷材料、发光材料、电子材料及沸石分子筛催化等无机固体材料,进一步指出了微波加热的优点及所得产品的性能;并对微波技术应用作了展望.     

Li4Ti5O12材料的固相法制备及其煅烧温度

以Li₂CO₃,TiO₂为原料,无水乙醇为分散剂,采用高温固相法,通过两步煅烧方式制备出不同煅烧温度下的Li₄Ti₅O₁₂粉末材料.采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）表征材料的结构和形貌,采用恒电流充放电、交流阻抗和循环伏安等方法测试材料电化学性能.结果表明：在800 ℃下煅烧6 h后可得到晶型完整的纯相Li₄Ti₅O₁₂,其颗粒均匀分布在200~400 nm.Li₄Ti₅O₁₂在0.5C倍率下首次可逆比容量为157.67 mA·h/g,库伦效率为96.1%,经过100次循环充放电后容量保持率为98.63%;在5C倍率下首次可逆比容量为107.0 mA·h/g,经过1 000次循环充放电后容量保持率为84.1%.