2-烷基苯并咪唑的合成及结构表征

以邻苯二胺与脂肪酸为原料，合成２－烷基苯并咪唑。通过选择反应体系、温度、时间和催化剂，获得一条较满意的合成工艺路线，并通过熔点测定、红外光谱、质谱等方法，对产物进行结构表征。     

微波催化快速合成苯并咪唑及其2-烷基衍生物

在无催化剂、无溶剂条件下,由邻苯二胺与有机酸经微波催化熔融反应,快速合成苯并咪唑及几种2-烷基衍生物．装置简单,操作容易,反应快速并且排污少．产品经红外光谱验证．     

2—烷基苯并咪唑的合成及结构特征

以邻苯二胺与脂肪酸为原料，合成２－烷基苯并咪唑，通过选择反应体系，温度，时间和催化剂，获得一条满意的合成工艺路线，并通过熔点测定，红外光谱，质谱等方法，对产物进行结构表征。     

5-取代-1,6-苯并硫氮杂环-2-辛酮的合成及抑菌活性

以乙酰丙酸乙酯和取代苯甲醛为起始原料,经过Knoevevagel缩合和Michael加成反应合成了一系列未见文献报道的含硫、氮的八元杂环化合物(Ⅱa～f).通过¹HNMR,¹³CNMR,MS和元素分析确证了Ⅱa～f的结构.抑菌活性测试结果显示,氟原子取代的Ⅱb对新生隐球菌具有轻度的抑制作用.     

2-取代苯并咪唑在铜表面的成膜过程研究

通过XPS,紫外等方法研究了2-取代苯并咪唑在铜片表面成膜的过程。2-取代苯并咪唑首先与表面铜原子配位成键形成第一层膜,然后通过一价铜离子与2-取代苯并咪唑成键来完成膜的增长。     

人工沸石:一种微波干法合成2-芳基取代苯并咪唑衍生物的高效催化剂

2-取代苯并咪唑是一类具有重要生物活性的化合物,尽管合成方法早在100多年前就有报道,但有关其新的合成方法至今仍不断有文献报道,最近有文献报道用PPA作缩合剂,微波辐照下合成了这类化合物．但这些方法总有一些不足,比如：污染严重、原料贵,步骤长、反应耗时、多有副反应发生、产率低等等,近年来,沸石的独特催化活性引起了人们的特别关注,同时,微波干法反应也正成为当前研窖的执占．因此裴们科研绸尝试将沸石等矿物裁体作为催化剂,     

2-取代苯并咪唑类化合物的合成、结构和性质研究

目的基于TiO2光催化性能的染料敏化改性,采用噻吩醛和邻苯二胺缩合反应,合成1-(2-噻吩亚甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑及其配合物。方法在稀土金属盐模板剂的作用下,合成得到了1-(2-噻吩亚甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑。结果合成了目标产物及其相应的配合物,并且通过单晶结构进行结构表征,用元素分析,红外,热重,固体荧光等进行性质表征。结论在配体合成方法上有一定的创新和突破,该制备方法简便易行,且产物较纯,无副产物,产率高,没有环境污染。     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的合成及结构表征

含有苯并咪唑环的化合物在工业、农业、医药、材料、化妆品、畜牧业等方面均具有非常重要的应用价值,因此,有关苯并咪唑类化合物的合成及性质方面的研究已成为热点课题.笔者以邻苯二胺及自行合成的芳氧乙酸为原料,合成出了2-芳氧甲基苯并咪唑重要中间体(2),再经过N-烷基化和肼解反应合成出了4个新的目标化合物,即-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼化合物(4a～4d),并通过IR、1H NMR谱及元素分析对新的中间体化合物2c,3b和3c及目标产物4a～4d进行了结构表征.     

双相滴定法测定2-长碳链取代苯并咪唑的含量

文中采用了双相滴定法中的亚甲基蓝逆滴定法分析了3种2-长碳链取代的苯并咪唑化合物的含量。并采用以往的薄层-非水滴定法对所得的结果进行了验证,证明本方法结果准确。     

烷基取代苯磺酰氯的合成工艺研究

对以烷基取代苯和氯磺酸为起始原料,经磺化反应、酰氯化反应制备烷基取代苯磺酰氯的合成工艺进行了研究,探索了原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,优化了工艺条件,烷基取代苯磺酰氯收率达86%.     

一种新型含硫杂环的金属配合物的合成与表征

合成了由二硫代肼基甲酸苄酯和2-乙酰基吡嗪缩合的新型含硫杂环席夫碱配体C14H14N4S2及它们与Ni(Ⅱ)形成的配合物C28H26N8S4Ni.通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱等测试手段对合成的配体和配合物进行了表征,结果表明:配体固态时以硫酮式存在;金属配合物为畸变八面体结构.     

6—（2—甲基—4—苯基咪唑）—2,4—己二炔—1—醇的合成与表征

目的寻找新的具有较高非线性极化率和光损耗小的有机非线性光学（ＮＬＯ）材料．方法在实验基础上,讨论了不同的有机结构对聚二乙炔（ＰＤＡ）类材料非线性的影响,如杂原子取代、共轭效应、氢键、亚甲基的弯曲效应、电荷分离状态的芳香性失去、Ｄ～Ａ强度等．在此基础上首次合成了６－（２－甲基－４－苯基咪唑）－２,４－己二炔－１－醇．结果实验表明,该二乙炔醇能热聚合光不聚合,单体热稳定性好,聚合物可溶．结论二乙炔醇所表现出的性能与预计的一致．为广泛研究这类化合物的非线性光学性能提供了可能．     

2，2-二羟甲基辛酸的合成与表征

为制备新型聚氨酯脲微胶囊合成了单体2，2-二羟甲基辛酸。在碱性催化剂下，甲醛和辛醛进行羟醛缩合反应，得到2，2-二羟甲基辛醛，再以过氧化氢为氧化剂，将2，2-二羟甲基辛醛氧化成2，2-二羟甲基辛酸。研究了氢氧化钠用量对羟醛缩合反应的影响，探讨了反应时间和反应温度对氧化反应的影响。用13C和1H核磁共振谱表征了2，2-二羟甲基辛酸的结构。     

2,6-双(2,4-二硝基苯并氧化呋咱亚胺基)-3,5-二硝基吡啶的合成研究

对美国Los Alamos国家实验室设计并合成的2,6-双苦氨基-3,5-二硝基吡啶(代号PYX)进行了改造.虽然耐热含能材料PYX的分解点高,得到了很好地应用,但PYX的密度和爆速不够大,用氧化呋咱基团代替硝基可以使含能材料密度和爆速增大,氨基杂环的引入又可使其感度下降,密度增加,为此,本文从分子结构入手,给PYX分子中引入了两个苯并氧化呋咱基团,使其密度和爆速得到提高。     

内吗啡肽-2的合成研究

用液相多肽合成法合成具有镇痛作用的μ阿片受体的内源性配体———内吗啡肽-2.直接使用叔丁氧羰基保护的有关氨基酸,采用DCC/HOB t缩合法和混合酸酐法分别合成N-端二肽片段和C-端二肽片段,然后将N-端二肽片段和C-端二肽片段缩合成四肽,最后用50%的TFA/DCM脱除保护基,成功地合成了内吗啡肽-2.本实验方法与文献相比,步骤减少,后处理简便,收率提高.     

新型取代缺位钨杂多酸盐的合成与结构

标题化合物K4[H3 xSiCoxW12-xO40]·16H2O(x=0.75)是由硝酸钴Co(NO3)2与β-11-钨硅杂多酸盐β-K8[SiW11O39]反应制得的.其晶体属于四方晶系,空间群为P4n2,晶胞参数:a=b=1.412(2)nm,c=1.2384(3)nm,α=β=γ=90(°),V=2.4692(8)nm,Dc=4.343g·cm-3,Z=2.X-射线单晶结构分析表明,其晶体是由具有硅氧四面体SiO4为中心,具有D2d对称性的阴离子[H3 xSiCoxW12-xO40]4-、阳离子K 以及水分子堆积而成三维结构;其中Co2 统计地取代了β-11-钨硅杂多酸盐的空位,不同于熟知的α-、β-或γ-型单空位取代杂多酸盐结构的形成过程也作了讨论.     

2,6-二巯基嘌呤和2,6-二氯嘌呤的工业化合成

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶和甲酰胺环化缩合,巯基化后得到2,6-二巯基嘌呤,再经氯化得到2,6-二氯嘌呤。对以上巯基化和氯化两个反应过程,在反应条件上分别采用盐酸代替醋酸和直接在浓盐酸体系中氯化进行改进,并用于工业生产。     

4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的合成

主要通过试验研究一种含氟杂环化合物——4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的绿色合成工艺,该试验方法是以L-羟脯氨酸为原料,经保护、氧化、加成、脱保护反应得到4-三氟甲基-2-吡咯甲酸,总收率为51.32%,其结构经1HNMR确证。     

氯乙酰芳胺类化合物的合成及表征

以取代苯胺和氯乙酰氯为原料合成了一系列芳香酰胺类化合物,产率为80%~99%.对反应的后处理进行了简化,用热水洗涤反应混合物,不需要有机溶剂对反应混合物进行萃取,减少了有机溶剂的使用,更加符合绿色化学的要求.用IR, 1HNMR和13C NMR对产物的结构进行了分析与表征.     

2-取代-2-碘甲基-1,3-茚二酮的合成

以邻苯二甲酸酐为原料，合成了2—取代—1，3—茚二酮，再经烷基化反应合成了2—取代—2—碘甲基—1，3—茚二酮．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实。