芹菜中的乐果及氧乐果的LC-MS/MS测定方法及风险分析

为了在芹菜上科学、安全地使用乐果,研究了乐果在芹菜中的检测方法和残留降解动态。建立测定芹菜中乐果及其代谢产物氧化乐果含量的LC-MS/MS方法,评价芹菜中乐果的代谢情况。样品采用乙腈匀浆提取,PSA、C_(18)净化,LC-MS/MS外标法定量。结果表明:乐果及其代谢产物氧乐果在其相应的浓度范围内与对应的峰面积间呈良好的线性关系。乐果的添加浓度水平在0.02~2.0 mg/kg、氧乐果在0.005~0.5 mg/kg,2种农药的平均添加回收率在73.75%~101.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.75%~8.89%(n=5)之间。乐果在安徽省和贵州省的田间样品半衰期分别为3.5和5.4 d。所建立的LC-MS/MS方法用于芹菜中的含量测定和代谢研究,简单、准确、灵敏度高。     

不同体色桃蚜对杀虫剂的敏感性测定

本文研究了不同体色桃蚜 (红、绿 )对四种药剂的敏感性。结果表明 ,在 2 5℃ ,14L:10 D,75%相对湿度的条件下 ,红、绿桃蚜对杀虫双的 L C50 分别为 4 0 7.4 ppm和 2 80 .4 ppm对灭多威的 LC50 分别为 2 55.1ppm和154.9ppm,对乐果的 L C50 分别为 6 4 5.6 ppm和 4 4 6 .7ppm ,对灭扫利的 L C50 分别为 2 13.7ppm和 2 95.1ppm。但从回归方程 y=a bx的 b值来看 ,红、绿型桃蚜对杀虫双和灭多威的 b值均不存在显著差异 ,而对乐果与灭扫利的 b值存在显著差异。这些结果将对桃蚜的综合治理提供理论依据     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定乐果

基于有机磷农药乐果与碱性鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应,直接对乐果进行检测,并对反应条件进行优化,据此建立了快速测定微量乐果的流动注射化学发光分析法.该方法的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL,对1.0×10-6 g/mL的乐果标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为2.1%,3σ检出限为8.0×10-9 g/mL,加标回收率为96.4%-103.5%.此法用于大米中乐果残留量的测定,结果令人满意.     

血清中有机磷农药乐果含量的GC-NPD测定法的研究

目前文献记载乐果的检测多为蔬菜和水果的残留量,对中毒病人血液中乐果的检测较少,本研究采用气相色谱法建立一种快速而又准确的检测病人血样中农药乐果含量的分析方法。以丙酮为萃提溶剂,氮磷检测器(NPD),HP-5毛细管柱,采用程序升温的方法,在4.51 min出现乐果色谱峰且峰形较好,在浓度为0.65~10.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r值为0.993 4,乐果检出下限为0.03μg/m L,回收范围是90.12%~95.34%,RSD值均小于5%。该方法分析时间短、准确度高,具有较高的临床应用价值。     

菠菜中乐果农药残留的比色法测定条件研究

为研究菠菜中乐果农药残留的快速安全检测方法,根据乐果在碱性-NaOH-溶液中分解,生成物Na2S和亚硝酰铁氰化钠反应生成洋红色产物的原理,对比色条件进行了研究和优化. 详细分析并验证了显色体系的配制方法,确定了显色体系的较佳参数值：pH值为5 7,温度为24 ℃, 反应时间为20 s. 实验结果表明,最佳比色条件下在390 nm处有明显的特征吸收峰,可以测定1×10 -6的乐果农药残留. 用最小二乘法建立了菠菜中乐果农药残留的数学模型,相关系数 R 2=0 941 5,样品回收率为91 6%～108 9%,为以后开发便携式农药残留检测仪器的光源提供了依据.     

有机磷农药与牛血清白蛋白的相互作用及分析应用

应用荧光光谱、同步荧光光谱和紫外吸收光谱研究了3种有机磷农药(敌百虫、乐果和甲基对硫磷)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验表明敌百虫和甲基对硫磷与BSA的相互结合作用是单一静态猝灭过程,而乐果与BSA的相互结合作用是静态为主、动态为辅的猝灭过程.首次发现有机磷药物与BSA结合作用同药物疏水性直接相关:随着有机磷药物疏水性增大,猝灭常数KSV增大、BSA构象改变增大、药物与BSA的结合距离减小.有机磷药物与BSA的结合作用随着有机磷疏水性增强而增加.基于蛋白质与有机磷的结合作用研究,初步探讨了水产品中有机磷药物残留的提取方法,并利用气相色谱法检测了水产品中乐果和甲基对硫磷的含量,方法的回收率为85.71％～107.21％.该方法准确度高、简单、快速.     

PP_(333)对人参果生长发育的影响

通过对人参果苗喷施不同浓度的PP_(333),其结果表明以150ppm的处理最理想,株高比CK降低了29.7％,始果期和盛果期分别提早11天和17天。75ppm和300ppm的处理较CK也有一定的效果,但表现为浓度过低和过高。     

几种化学药剂对菜蚜的活性研究

测定了啶虫脒、莫比朗、吡虫啉和乐果对菜缢管蚜、桃蚜成虫的毒力,进行了室内药效试验和小区防效试验。结果表明：啶虫脒和莫比朗对桃蚜、采缢管蚜的ＬＣ５０最低,乐果的ＬＣ５０最高,吡虫啉介于前二者与后者之间;啶米和莫比朗的室内防桃蚜了,其次是吡虫啉;啶虫脒、莫比朗和吡虫啉室内防菜缢管蚜均大于９０％,三者间无显著差异;啶虫脒、莫比朗和吡虫啉的田间防效结果差异不大,施药后７ｄ的防效均大９０％以上。     

桃等5种水果中有机磷农药残留检测

为提高水果中农药残留检测的准确性和高效快速,提供安全快速科技检测手段。本试验从市场随机采样的杏、桃、油桃、李子、樱桃5种水果采用气相色谱的方法,对5种水果的氧化乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷有机磷类农药残留进行了检测,检测结果表明杏和樱桃两种水果中未检出所测的6种农药;桃子中的乐果残留量达到了0.0072mg/kg,油桃中马拉硫磷残留量达到了0.0012mg/kg,但均未超过国家标准GB2763-2014,说明该三种水果种植期间,农药的使用及采后处理措施较好。     

1.4—二取代酰氨基硫脲类化合物(DATCDS)的植物生理效应和应用——Ⅳ.DATCD—A 对黄瓜生长发育过程中磷化物运输与代谢的影响

应用1.4——二取代酰氨基硫脲化合物 DATCD——A0.001ppm 和水,分别喷施生长发育不同时期的黄瓜整株叶片.<1>幼苗移植含 Na_2H~(32)PO_4(0.2uci/ml)的培养液中,不同时间测定根、茎、叶中~(32)P 化物的放射活性,DATCD—A 处理的植株,促进~(32)P 的吸收,其中,整株,叶片和叶子中的~(32)P 脉冲数是水处理的2.5倍、5.7倍和8.2倍;糖和酸性有机磷含量,以及光合磷酸化活力、ATP 生成量均比水处理高而核蛋白含量低于对照.<2>结果期,在叶腋着生果实相同部位的叶片上涂前放射强度的~(32)P 溶液,随者时间的延长,24～96小时 DATCD——A 处理的植株果实内~(32)P 化物的放射活性同水处理的植株相比,增加46.30～278.65%.DATCD——A*1—异烟酰基—4—(4′—氯代苯基)—氨基硫脲     

农药和菌渣对三峡库区油桐生长及土壤化学性质的影响

以三峡库区乡土树种油桐(Vernicia fordii)幼苗为材料,在盆栽条件下,研究了百草枯和氰戊·乐果在正常使用剂量(百草枯原药∶水=1∶750,氰戊·乐果原药∶水=1∶1 000)处理下,底施适量菌渣(每盆0.5kg)后油桐幼苗生长状况及土壤理化性质变化。结果表明,未施菌渣的土壤在施用百草枯和氰戊·乐果3个月后,土壤有机质和全N含量比未施药土壤(CK)低,而土壤碱解N、全P、全K、有效P、速效K含量及pH值则高于CK(百草枯处理的土壤全K比对照低除外),油桐幼苗株高和地径生长均受到抑制,但差异不显著;施加菌渣的土壤,再按照同样方法施用两种农药3个月后,与同处理无菌渣土壤相比,土壤有机质、碱解N、全N含量均显著增加(p0.05),全P、全K、有效P、速效K含量及pH值均显著降低(p0.05),油桐幼苗生长量(株高和地径)显著提高(p0.05)。研究提示,即使在正常剂量下使用百草枯与氰戊·乐果也在一定程度上影响了油桐幼苗对土壤养分的吸收及自身生长,降低土壤有机质含量,长期使用将导致土壤板结;而以菌渣作为底肥,有利于油桐幼苗对土壤养分的吸收,促进幼苗生长,且可以防止土壤板结,对在三峡库区进行科学农业生产和减轻面源污染具有指导意义。     

~(14)C草甘膦在大蓟、小蓟植株中吸收输导作用的研究

用~(14)C草甘膦处理大蓟和小蓟的叶子试验证明,这两种杂草吸收草甘膦后具有双向输导性能。其吸收速度和植株各部分的药量分布是不同的,施药一天后总吸收量较少,占总药量的4.05％,但三天后明显增加,到第六天达到44.54％。而叶子的吸收高峰是处理后3～7天。根部的吸收量,从处理后一天的14.42％,到第六天增加到93.8％。但是,处理七天后,仍有50％左右的药剂未被植株所吸收。所以,草甘膦施药期不宜太迟,同时,施药方法要保证有足够的药量覆盖杂草茎叶上并被吸收。     

黄槐叶片组织培养及植株再生的研究

以黄槐(Cassia surattensis Burm.f)幼嫩叶片为材料,分别接种于附加NAA1ppm.2,4-D 1ppm、6-BA 2ppm的不同基本培养基MS、B_5、Nitsch、Blaydes、SS-B-8、PC-L_2诱导愈伤组织,结果表明,MS+NAA1ppm+2,4-D1ppm+6-BA2ppm诱导愈伤组织效果最好。将愈伤组织转移到MS+NAA1ppm+6-BA2ppm的分化培养基上,培养30天后,即可形成大量的芽苗丛。蔗糖浓度的高低影响芽的分化和苗的正常生长,以2%的蔗糖浓度较适宜,切取幼苗转移到MS(无机盐减半)+IBA2ppm的生根培养基上,培养10天后,在幼苗茎基部长根而形成完整植株。愈伤组织经过多次继代培养仍保留增殖和器官分化的能力。     

油菜素内酯对羊草人工草地产量及其品质的影响

本文对羊草人工草地上的羊草,在返青期、拔节期、孕穗期分别喷施不同浓度的油菜素内酯(BR),对羊草产量及品质的影响进行了初步地研究.实验结果表明,喷施不同浓度的油菜素内酯(BR),以2×10-4 mmol·L-1处理效果最佳.羊草株高、地上部分干重分别比对照提高6.23%和4.61%,中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、粗蛋白质(CP)含量分别比对照提高4.52%、9.76%、32.75%.外施BR可增加羊草产量,改善羊草品质.     

高效生物杀虫剂BtA防治豇豆蚜虫试验及其残留分析

应用高效生物杀虫剂BtA和4种常用化学农药对豇豆蚜虫(Cowpea aphid)进行田间防治药效对比试验,结果表明BtA 800倍液对豇豆蚜虫有很好的防治效果。药后3d、5d、12d的虫口减退率平均可达85.96％、92.98％、91.22％,明显高于其它4种化学农药。而且具有低毒、持效期长等特点,经BtA 600倍液处理的豇豆产品,在药后3d的残留量仅为0.00127ppm,因此BtA是防治豇豆蚜虫的高效药剂之一。     

油菜素内酯对羊草人工草地产量及其品质的影响

本文对羊草人工草地上的羊草,在返青期、拔节期、孕穗期分别喷施不同浓度的油菜素内酯(BR),对羊草产量及品质的影响进行了初步地研究。实验结果表明,喷施不同浓度的油菜素内酯(BR),以2×10-4mmol.L-1处理效果最佳。羊草株高、地上部分干重分别比对照提高6.23%和4.61%,中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、粗蛋白质(CP)含量分别比对照提高4.52%、9.76%、32.75%。外施BR可增加羊草产量,改善羊草品质。     

不同价态硒对小白菜生长及土壤硒形态的影响

采用田间小区试验,研究不同价态硒对小白菜生长、硒吸收和土壤硒形态的影响.结果表明,适当含量(2.5mg/株)的两种价态硒对小白菜生物量增加有促进效果,而高含量(5 mg/株)则有明显的抑制作用.两种价态硒处理显著增加了小白菜硒含量,在7.5 mg/株处理达最大值,分别为0.401 mg/kg和2.207 mg/kg,较对照增加了2.0倍和15.5倍.相同浓度条件下,六价态硒处理的小白菜硒积累量和硒的有效利用率均显著大于四价硒处理.两种价态硒处理可有效提高土壤各形态硒含量,且四价态硒效果好于六价态硒.小白菜硒含量受土壤中交换态硒含量的影响最大,其次为水溶态硒含量.     

高效液相色谱同时测定果园土壤中的乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留的同时测定方法.用甲醇提取果园土壤中的农药残留,C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,在12 min内实现了3种农药的分离和测定.乐果、甲基托布津和联苯菊酯的加标回收率为75.82％～97.49％,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.49％～4.92％,检测限分别为0.080,0.038和0.032mg/kg.本方法快速、灵敏、可靠,能够用于果园土壤中3种农药残留的同时检测.     

稻田垄作免耕对根际土壤有机碳及颗粒态有机碳的影响

以稻田免耕长期定位试验站为平台,分析不同耕作制度对稻田根际土壤有机碳(SOC)和颗粒态有机碳(POC)的影响,并与非根际土壤进行对比分析.结果表明,长期实行垄作免耕(水稻—油菜)的方式下,根际SOC和POC含量显著高于其他耕作方式,而实行水旱轮作(水稻—油菜)方式下二者含量均最低.垄作免耕(水稻—油菜)根际SOC含量高于非根际土壤,而其他耕作处理均为根际低于非根际土壤.另外,垄作免耕(水稻—油菜)根际土壤POC含量高于非根际土壤,差异达极显著水平(p＜0.01);常规平作(水稻—冬水田)也为根际大于非根际土壤,但差异不显著;其余耕作处理根际土壤POC含量均表现为非根际大于根际土壤,且差异均不显著(p＞0.05).垄作免耕(水稻—冬水田)和垄作免耕(水稻—油菜)SOC和POC含量间存在显著相关性,表明免耕方式有利于土壤有机碳和颗粒有机碳的保护和稳定.     

油菜素内酯对玉米幼苗抗旱性的影响

用油菜内酯喷施玉米幼苗叶片,在干旱条件下,对叶片的生理特性及植株的形态特征有明显的调节作用。与清水喷施对比,经油菜素内酯处理的玉米幼苗脯氨酸含量增加,细胞膜系统完整性良好,叶绿素含量增大,相对含水量提高,株高和叶面积增加,从而提高了幼苗的抗旱性。而在用油菜素内酯处理的几个浓度中,0.1ppm的油菜素内酯对提高玉米的抗旱性效果最好。