红色偶氮化合物固体基质室温燐光猝灭法测定痕量汞

基于100℃反应1.0min和pH=4.0HAC-NaAC缓冲溶液的条件下,NO_2~-与Griess试剂(对氨基苯磺酸,α-萘胺)反应生成红色偶氮化合物在固体基质上能发射强而稳定的室温燐光,Hg~(2 )能催化红色偶氮化合物致使其燐光激烈猝灭,且Hg~(2 )的含量与△Ip成正比,据此建立了红色偶氮化合物固体基质室温燐光猝灭法测定痕量Hg~(2 )的新方法.Hg2 的含量在0.0080～4.0(fg/spot)(对应浓度0.020～10.00pg/ml)范围内与△Ip符合比尔定律,检出限为4.1ag/spot(对应浓度1.0×10~(-14)g/ml),对0.0080和4.0(fg/spot)的Hg~(2 )进行8次平行测定,其RSD分别为3.6%与4.1%,本方法成功用于水中痕量Hg2 的测定.     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100 ℃反应20 min条件下,氯酸钾能氧化苯肼(R1)生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸(R2)作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光(RTP),Se(Ⅳ)可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量硒的新方法.在最佳条件下,Se(Ⅳ)的量为1.60 ～320 fg /斑(浓度范围0.0040～0.80 ng /mL,0.40 μL点样量)与发射光强度的ΔIp值成线性关系,工作曲线的回归方程ΔIp = 13.12+0.4839 m Se(Ⅳ) (fg/斑),n = 6,相关系数 r = 0.9991,检出限为0.28 fg/斑(对应浓度为7.0 × 10-13 g Se(Ⅳ)/mL(n=11).对0.0040和0.80 ng/mL Se(Ⅳ)分别进行11次的测定,其RSD为2.8%与3.5%.该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意.同时讨论了催化SSRTP机理.     

固体基质室温燐光法测定对氨基苯甲酸

本文提出了以滤纸为固体基质,以NaI-Na_2CO_3为重原子微扰体系的对氨基苯甲酸(PABA)的室温燐光(RTP)测定法。在不通干燥气体的情况下,PABA的RTP信号可稳定8分钟。研究了干燥温度和时间、重原子盐浓度等影响RTP强度的一些因素。PABA的浓度在0.4-400ng范围内,标准曲线为一直线。用本法测定复合维生素片剂中PABA的含量,得到了满意的团果。     

亲和吸附固体基质室温燐光法测定痕量糖

在外重原子微扰剂Pb(Ac)2存在下,异硫氰酸荧光素(FITC)的SiO2纳米微球(简写作FITC-SiO2)在醋酸纤维素膜(ACM)上能发射强而稳定的室温燐光(room temperature phosphorescence,简称RTP)信号.由FITC-SiO2标记的麦胚凝集素(Triticum vulgare lectin,简称WGA)产物(FITC-SiO2-WGA),不仅仍能在ACM上与葡萄糖(glucose,简称G)发生定量的特异性亲和吸附(affinity adsorption,简称AA)反应,且AA反应产物(WGA -G-WGA-FITC-SiO2)能发射更强的RTP信号,其△Ip值与G的含量成线性关系,据此建立了FITC-SiO2标记WGA-AA固体基质室温燐光法(affinity adsorption solid substrate-room temperature phosphorimetry,简称AASSRTP)测定G的一种新方法.按3Sb/k计算,本方法的检出限(LD)为0.47pg spot-1(对应浓度为1.2x10-9 g m L-1,即5.3x10-9 mol L-1),灵敏度高,用本法和G氧化酶法对比测定了血清试样中G的含量,结果相吻合.同时讨论了AASSRTP测定G的反应机理.     

镉-3.5代树枝状分子配合物催化固体基质室温磷光法测定痕量镉

研究发现Ag+为离子微扰剂时3.5代树枝状分子(3.5-G-D)在滤纸固体基质上能发射稳定的室温磷光(RTP).在70℃、15min条件下,基于Cd-3.5-G-D配合物能催化KBrO3氧化3.5-G-D的反应,导致3.5-G-D的RTP信号剧烈猝灭,且△Ip与Cd2+含量成线性关系,据此建立了Cd-3.5-G-D配合物催化KBrO3氧化3.5-G-D固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定痕量镉的新方法.该方法灵敏(检出限(LD)为1.2 ag spot-1)、准确、选择性好,适用于生物样品中痕量镉的测定.同时探讨了Cd-3.5-G-D配合物催化SS-RTP测定痕量镉机理.本研究揭开3.5-G-D新的应用领域,发展了新的SS-RTP.     

纸基质室温磷光法测定痕量腺嘌呤

以滤纸为基质, 选用醋酸铊作重原子微扰剂, 研究各种适宜的实验条件, 建立了纸基质室温磷光法（ＰＳ－ ＲＴＰ） 测定痕量腺嘌呤的新方法． 其激发波长为２８４ｎｍ , 发射波长为４２０ｎｍ ; 腺嘌呤在１０－８ ～５４０－５ｎｇ 范围内与ＲＴＰ强度呈良好线性关系; 检出限为４－５ｎｇ／ 斑．     

高灵敏固体基质室温燐光猝灭法测定痕量的银

以CMCNa(羧甲基纤维素钠)为前驱体,掺杂水杨基荧光酮(THBF),Pb2 为沉淀剂,用Sol-gel法合成发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(L-[(CMC)2Pb-THBF]).此微球在滤纸基质上可发射强而稳定的室温光.基于EDTA与Pb2 的络合反应,使L-[(CMC)2Pb-THBF]微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该组分与痕量的Ag 作用生成(CMC)2 Ag–THBF,导致S-L-[(CMC)2Pb-THBF]的固体基质室温光猝灭,据此建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温光猝灭测定痕量银的新方法.该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定,结果满意.固体基质室温光测定银的反应机理.     

纸基质室温磷光法测定水杨酸

文章提出了以滤纸为固体基质，以ＮａＩ－Ｎａ２ＣＯ３为重原子微扰剂体系的水杨酸的室温磷光测定法；讨论了烘干温度和时间、重原子盐的学等对磷光强度的影响，测定可以在不同通干燥气体的条件下进行。     

纸基质室温磷光法测定痕量硫代尿嘧啶的研究

本文以经NaAc处理的滤纸为基质,建立了测定痕量硫代尿嘧啶的纸基质室温磷光法。研究发现硫代尿嘧啶适宜在碱性条件下产生磷光发射,重原子对它的微扰作用很不显著。而经NaAc浸泡过的滤纸上获得的磷光信号较其它无机盐处理的滤纸显著增强。本文对影响室温磷光(RTP)发射的多种因素进行了研究,在选定的适宜条件下,其它如胞嘧啶、尿嘧啶、5-碘尿嘧啶等均不产生RTP发射。实验表明,硫代尿嘧啶的线性范围为5×10~(-6)～5×10~(-4)mol/L,绝对检出限为0.26ng/斑点。     

罗丹明类染料的固体表面室温磷光分析法的研究——罗丹明类碱性染料用作磷光探针的尝试

罗丹明 B和丁基罗丹明 B的固体表面室温磷光 p H范围、光照稳定性 ,实验方法的精密度以及线性范围和检出限等都需要进行细致的研究 .实验结果表明 :罗丹明 B和丁基罗丹明B的 p H范围分别为 1 .90 ,2 .40 ,1 .75～ 3.50 ;光照稳定时间均为 3min;RSD分别为 5.1 9%、2 .63% ;线性范围分别为 (0 .9ng～ 956.0 6ng) /斑点 ,(1 0 ng～ 2 1 4.2 4 ng) /斑点 ;检出限分别为0 .0 0 4 4 ng/斑点 ,0 .0 4 8ng/斑点     

富勒醇-FITC磷光标记固体基质室温磷光法测定痕量碱性磷酸酶

开发了新的富勒醇、异硫氰酸荧光素和N,N-二甲基苯胺(F-ol-(FITC)n-DMA)标记试剂.基于F-ol的活性-OH与FITC游离的-COOH反应生成含有多个FITC分子的复合物(F-ol-(FITC)n-DMA),增加WGA-AP-WGA-F-ol FITC-DMA(WGA和AP分别为麦胚凝集素与碱性磷酸酶)生物靶的发光分子数而进一步提高SSRTP(固体基质室温磷光法)的灵敏度.用F-ol-(FITC)n-DMA标记WGA方法的检出限为0.15 ag spot-1(F-ol)与0.097 ag spot-1((FITC),比F-o1-DMA、FITC-DEA单发光分子标记WGA方法的检出限(0.20 ag spot-1(F-ol),0.22 ag spot-1(FITC)低.用于血清试样中AP含量的测定结果与酶联免疫法相吻合.     

利用金属离子使发光分子固体基质室温燐光猝灭法测定痕量银

发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB)在滤纸基质上可发射强而稳定的室温光.基于EDTA与Pb2 的络合反应,使L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该组分与痕量的Ag 作用生成(CMC)2Ag-THBF,导致S-L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB的固体基质室温光猝灭,建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温猝灭测定痕量银的新方法.Ag 的含量在8.0~40.0 fg/斑(20.0~100.0 pg/mL)内与ΔIp值符合比尔定律,工作曲线回归方程为ΔIp=12.56 0.5527CAg (fg/斑),r=0.999 2,检出限为2.2 fg/斑.该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定,结果满意.     

纸基质室温磷光法测定痕量2—氨基嘌呤的研究

以滤纸为基质,讨论了2－氨基嘌呤的固体基质室温磷光光谱特性,其最大激发波长为λex=323nm,最大发射波长为λem=482nm,选用醋酸铊（TIAclmol.L^-1)作重原子微扰剂,研究了各种适宜的实验条件,建立了测定痕量2－氨基嘌呤的滤纸基质室温磷光（PS－RTP）分析法,该法取样量少,线性范围宽,2－氨基嘌呤在0．27ng/斑－270ng／斑范围内与RTP强度呈现良好的线性关系,其检出限为0．2ng/斑,相对标准偏差RSD为2．8％,操作简便,快速,选择性好。     

罗丹明类染料的固体表面室温磷光分析法的研究——罗丹明类碱性染料用作磷光

罗丹明B和丁基罗丹明B的固体表面室温磷光pH范围，光照稳定性，实验方法的精密度以及线性范围和检出限等都需要进行细致的研究，实验结果表明：罗丹明B和丁基罗丹明B的pH范围分别为1．90，2．40，1．75－3．50，光照稳定时间均为3min;RSD分别为5．19％，2．63％，线性范围分别为（0．9ng-956.06ng)／斑点，（10ng-214.24ng)／斑点；检出限分别为0．0044ng/斑点，0．048ng/斑点。     

罗丹明6G发光分子纳米微球标记凝集素-亲和吸附固体基质室温燐光法测定碱性磷酸酶

在外重原子微扰刑Pb(Ac)2存在下,基于罗丹明6 G(Rhodamine 6G,简写为R)的SiO2纳米微球(简写为R-SiO2)在醋酸纤维素膜(ACM)上于λex/λem=482.38/648.59 nm处能发射强而稳定的室温烧光信号.由该发光微球标记的麦胚凝集素(Triticum vulgate lectin简称WGA),不仅仍能在ACM上与碱性磷酸酶(AP)发生定量的特异性亲和吸附反应,且亲和吸附反应产物能发射更强的室温烧光(RTP)信号,据此建立了R-SiO2纳米微球标记凝集素(WGA)亲和吸附(AA)固体基质室温燐光法(AA-SS-RTP)测定AP的一种新方法.本法的线性范围为1.00～360.00 ag AP spot-1(样品体积0.4μL/斑,对应浓度2.50～900.00fg/ml)),工作曲线的回归方程为△Ip=16.24+0.8856m AP/ag spot-1,r=0.9993.检出限为0.14ag spot-1.分别对1.00和360.00 ag spot-1 AP重复测定11次,RSD为3.9%和3.1.%.本方法灵敏、准确、精密度好,已成功用于人血清中AP的测定.     

羧甲基纤维素钠增敏铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙

研究了各种表面活性剂对铬天青S（CAS）-邻二氮菲（phen）-钙络合物体系固体基质室温燐光光谱的影响；基于CAS-phen-NaCMC体系能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温燐光，Ca^2＋与phen作用先形成Ca（phen）3^2＋络离子，该络离子与CAS反应生成[Ca（phen）3（CAS）2]三元络合物，从而增加了斑点上CAS的分子数目，使CAS—phen-NaCMC体系的室温燐光信号剧烈增强，羧甲基纤维素钠（NaCMC）对CAS—phen—Ca络合物体系燐光的显著增敏作用，据此建立了一种羧甲基纤维素钠增敏CAS—phen—Ca络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙的新方法．在0．4μL（取样浓度为32．0—400．0pg／mL）点样体积内，即Ca^2＋含量在12．8-160．Ofg／斑点范围内与△Ip呈良好的线性关系，工作曲线的回归方程△Ip=14．57＋0．5607mCa^2＋（fg／斑），n=7．相关系数r=0．9990．检出限：2．2fg／斑（相应浓度为5．50pg／mL）．该方法简单、快速、重现性好，用于样品中钙含量的测定，结果满意．同时探讨了铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光量法测定痕钙的反应机理．     

邻二氮菲增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光法测定痕量锡

基于60℃反应10 min的条件下,过硫酸钾能氧化钙黄绿素(Calcein)在滤纸基质上发射较强且稳定的固体基质室温燐光,锡能催化过硫酸钾氧化钙黄绿素的反应,使钙黄绿素的室温燐光显著增强,phen(邻二氮菲)对该催化反应有显著的增敏作用,据此建立了phen增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光测定痕量锡的新方法.加phen比不加phen时,△Ip提高6.0倍.锡含量为4.0～112.0fg/斑(浓度为10.0～280.0pg/mL,取样量0.4 L)与△Ip成良好的线性关系,线性回归方程△Ip=19.85 2.349C Sn(Ⅳ)(fg/斑)(n=5),r=0.9996,检出限为0.52fg/斑(对应浓度1.3 pg/mL).该方法准确、灵敏、快速、重现性好,并成功用于人发和水样中锡含量的测定.