高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法测定酮洛芬光学异构体 …

以R ( ) α 甲基苄胺作为柱前手性衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法成功地分离了酮洛芬对映体 .在此基础上建立了测定酮洛芬光学异构体纯度的方法 ,并成功地测定右旋酮洛芬纯度 .     

用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星杂质量

用高效液相色谱－紫外检测技术测定了盐酸环丙沙星的杂质量,对文献方法的分析条件进行了优化,着重探讨在流动相中加入三乙胺后色谱分离的行为变化,缩短了分析时间,提高了灵敏度,平均回收率为１００．７７％。     

高效液相色谱法测定罗格列酮钠片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定罗格列酮钠片含量及有关物质。该法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1mol/L乙酸钠溶液(用稀乙酸调节至pH5.5)-甲醇(30∶70),流速1mL·min-1,检测波长为245nm。在进样量(0.4～4.8)μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.9999(n=7),平均回收率100.1%,日内和日间RSD分别为0.56%及0.63%(n=9)。有关物质可得到很好分离。该法简便、准确、专属。     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法测定酮洛芬光学异构体纯度

以R-(+)-α-甲基苄胺作为柱前手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法成功地分离了酮洛芬对映体.在此基础上建立了测定酮洛芬光学异构体纯度的方法,并成功地测定右旋酮洛芬纯度.     

高效液相色谱法测定复方愈酚麻黄糖浆中双氯芬酸钠的含量

通过采用Agilent SB-C18色谱柱,以甲醇-0.5%冰醋酸(80∶20)为流动相,在检测波长为276 nm,流速1.0m L/min,柱温为25℃的条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸钠的方法。结果表明,双氯芬酸钠在0.031 34~0.626 80μg范围内线性关系良好,回归方程Y=2×106X-822.56(R2=1),方法回收率在97.19%~98.94%之间(RSD在0.63%~1.00%之间,n=9)。该方法简便,快速,并将该方法应用于复方愈酚麻黄糖浆药品中双氯芬酸钠的含量测定,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质

建立高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.01mol/L磷酸二氢钾的0.1%醋酸水溶液—乙腈(90∶10)为流动相A,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液的0.1%醋酸水溶液—乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为270nm,柱温40℃,流速1.0mL/min.实验结果显示,方法简便、准确、重复性好,可为酚酞片质量标准的制定提供参考.     

高效液相色谱法测定三七生胃丸中丹参素钠的含量

建立三七生胃丸中丹参素钠的含量测定方法.采用RP-HPLC法，色谱柱为Lichrom C18 (4.6 mm×250 mm， 5 μm)；流动相：甲醇-0.8%冰醋酸(20∶80)；流速：1.0 mL/min；紫外检测波长280 nm；柱温：室温.结果显示丹参素钠的线性范围为0.168 5 μg/mL～2.360 5 μg/mL；相关系数为0.999 8；加样平均回收率为99.38%(RSD＝0.97%).该法操作简单，结果准确，重复性好，可作为该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片含量。采用Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺,用磷酸调节至pH 3.0):甲醇(40:60);流 速0.8mL·min-1,检测波长220 nm。进样量(0.2~4.8)μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.999 9(n=8), 最低检测限为4 ng,本方法重复性和精密度良好(RSD<1％),方法平均回收率99.67％(n=9),日内和日间 RSD分别为0.63％及0.66％。有关物质可很好分离,方法简便、准确、专属。     

高效液相色谱法测定谷氨酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定谷氨酰胺含量的方法。色谱柱为氨基柱,流动相为:0.05 mol/L的磷酸二氢钾(取磷酸二氢钾6.8 g,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值为4.0)∶乙腈=70∶30,检测波长为215 nm,结果表明该方法在所试验的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999,精密度RSD等于0.37%,平均回收率为98.3%。     

PLS-HPLC法同时测定二甲苯三种同分异构体的建模研究

将偏最小二乘法(PLS)与高效液相色谱法(HPLC)相结合,通过确定预测模型的校正集和主成分数,建立了偏最小二乘高效液相色谱法同时测定二甲苯三种同分异构体的预测模型.结果显示本实验所建立的预测方法不仅可以正确识别三种同分异构体,而且用于样品测定的相对标准偏差均保持在1.13%～1.83%范围内,回收率在90.15%～113.65%之间,表明这种方法可以用于二甲苯三种同分异构体混合物中各组分的同时测定.     

高效液相色谱法测定联苯甲酸异构体的含量

建立了3位和4位联苯甲酸同分异构体混合物的高效液相色谱法(HPLC)含量测定.色谱柱为Symmetry C18,检测波长254 nm,流动相为甲醇-磷酸二氢钾(1.2 mol/L),流速1 mL/min.3-联苯甲酸的线性范围是48～720 mg/L,4-联苯甲酸线性范围是21～685 mg/L;最低检出质量浓度均为0.01 mg/L,相关系数分别为0.999 2和0.999 8;平均回收率分别是99.4 %和98.8 %(n=6),RSD分别为0.87 %和0.93 %.     

杯[4]芳烃固定相分离芳香族位置异构体的热力学特性研究

将双十一碳烯氧基杯[4]芳烃冠醚聚硅氧烷(C[4]C5-PSO)和上缘稀基取代杯[4]芳烃四苄基醚聚硅氧烷(C[4]TBE-PSO)用作毛细管气相色谱固定相,通过测定一些芳香族位置异构体在2种固定相上的热力学参数△H、△S和△G,探讨了杯[4]芳烃衍生物气相色谱固定相对芳香族位置异构体分子识别的特性和保留机理.     

间对硝基苯酚异构体的电化学测定及取代机理研究

制备了单壁碳纳米管修饰玻碳电极(SWCNT/GCE),采用伏安法研究了间、对硝基苯酚异构体在修饰电极上的电化学行为,分别观察到间硝基苯酚(m-NP)和对硝基苯酚(p-NP)的准可逆氧化还原峰,两物质氧化峰电位差为0.192V,说明间、对硝基苯酚异构体可在SWCNT修饰电极上同时测定.采用线性扫描伏安法优化了硝基苯酚同分异构体电化学响应条件.优化条件下,m-NP在浓度2.7×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内,其峰电流(Ip)和浓度呈线性关系;p-NP在浓度2.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内,Ip和浓度呈线性关系.两者的Ip都与扫速(v)成线性关系,这说明它们在修饰电极上的电化学过程均与吸附传质有关,电极过程是受吸附控制.基于Nicholson方法,获得m-NP和p-NP的电极反应速率常数(kS),并用Hammett方程计算出Hammett反应取代常数ρ.     

荧光分光光度法测定食品中的糖精钠

本文研究了荧光分光光度法测定食品中糖精钠的最佳测试条件：激发波长２７０ｍｍ，发射波长４７０ｍｍ；建立了食品中糖精销的荧光分光光度测定方法。方法检测限为２ｐｐｍ，线性范围在２～３０ｐｐｍ之间，变异系数为２．７５％，回收率为９７．９％。     

1.2-环己二甲酸二烷基酯的顺反异构体的测定

本文采用色质谱联用,直接测定1.2-环己二甲酸二烷基脂的顺反异构体的含量。该方法未见报导。     

三波长线性回归光度法同时测定苯二酚异构体

对吸收峰严重重叠的邻苯二酚、问苯二酚和对苯二酚三组份体系同时测定进行了研究。提出了三波长线性回归光度法，即以283．5、279．5、276．5nm三波长为三种苯二酚的测量波长，按正交设计表I25(5^6)配置25组标准混合溶液，对三种苯二酚进行线性回归；同时测定了模拟混合样本中的邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚含量。测量结果表明，邻苯二酚和对苯二酚在浓度低于8μg／mL时误差稍大，绝大部分分析结果相对误差小于5％．测量体系稳定．结果可靠。     

流动注射化学发光法测定头孢曲松钠

基于在碱性介质中头孢曲松钠对鲁米诺-K₃Fe(CN)₆化学发光体系的增强作用, 建立了流动注射化学发光测定头孢曲松钠的新方法. 测定范围0.1~400 mg/L, 检出限0.06 mg/L, 对0.2 mg/L头孢曲松钠溶液进行测定, 相对标准偏差为1.6%, 将其用于注射用头孢曲松钠粉针剂的测定, 结果令人满意.     

亚甲基蓝测定微量肝素钠的研究

研究肝素钠与碱性亚甲基蓝之间的相互作用，对反应机理进行初步的探讨.结果表明，在pH 4.6的HAc-NaAc缓冲溶液中，肝素钠与亚甲基蓝碱性染料形成离子缔合物时，染料发生明显褪色，并且在最大吸收波长664 nm处的吸光度显著下降，下降程度与肝素钠的含量呈线性关系，建立了测定痕量肝素钠含量的新方法.线性范围0~1.6 mg/L，相关系数为0.9964，相对标准偏差为0.8%.该法简便、快速，对样品中肝素钠的测定令人满意.     

分光光度法测定头孢曲松钠的含量

通过研究头孢曲松钠与Fe3 的反应并确定其反应的最佳条件,从而建立新的分光光度测定法。头孢曲松钠与Fe3 在常温下能够立即形成稳定的络合物,该络合物在470nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.5×103L/(mol·cm),线性范围为0.05～0.60mg/L.用该法测定头孢曲松钠药品,结果与中国药典法基本吻合,相对标准偏差为0.63%,回收率为99.2%～99.5%.