新型离子液体[BDBU]BF_4合成与表征

采用两步合成法,用1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一-7-烯(DBU)和1-溴丁烷为原料,以丙酮为溶剂合成中间体溴化1-丁基-1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一-7-烯([BDBU]Br),经阴离子交换合成新型碱性离子液体四氟硼酸化1-丁基-1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一-7-烯[BDBU]BF4;经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)表征产物结构并对其热分析(TGA)。结果表明:离子液体有较高的热稳定区间,约330℃开始分解。     

咪唑类离子液体[PMIm]BF4的合成及表征

本文采用两步法合成离子液体1-甲基-3-丙基咪唑四氟硼酸盐（[PMIm]BF4）,收率为92.59%。通过红外光谱（IR）、元素分析等方法对其结构进行了表征。又通过X射线衍射（XRD）分析反应生成的固体为NH4Br,表明了反应所进行的方向,进一步验证了此离子液体的组成。热重（TG）分析显示300℃以下[PMIm]BF4不会发生氧化反应,热稳定性好。     

超声波辅助合成[Gly]Cl离子液体的研究

采用超声波辅助加热回流的方法合成了甘氨酸离子液体([Gly]Cl),探讨了反应物摩尔比、反应时间、反应温度和超声波功率对离子液体收率的影响及超声波对合成反应的强化效应,并对目标产物进行了傅利叶红外光谱(FT-IR)表征.结果表明[Gly]Cl较优的合成条件为超声波功率125W、反应温度60℃、反应时间2h、盐酸与甘氨酸的物质的量之比值1.8,此时离子液体的收率约为89.97%.     

烷基咪唑类离子液体的合成与表征

采用绿色化学合成法,以N-丁基咪唑和1,2-二甲基咪唑为反应原料,碳酸酯为烷基化试剂,合成了2种离子液体的中间体1-丁基-3-甲基咪唑碳酸甲酯盐([n-BMIM]OCO2Me)和1,2-二甲基-3-乙基咪唑碳酸乙酯盐([EMMIM]OCO2Et),然后通过与HBF4及HPF6的反应,得到4种离子液体：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([n-BMIM]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([n-BMIM]PF6)、1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐([EMMIM]BF4)和1,2-二甲基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐([EMMIM]PF6).产物结构经FT-IR, 1H-NMR和质谱分析确认.最后通过差示扫描量热分析（DSC）测定6种离子液体的结晶温度或熔点.     

离子液体[bmim]PTSA催化合成乙酸丁酯的研究

以离子液体[bmim]PTSA作为酯化反应的溶剂及催化剂合成乙酸丁酯,研究了影响反应的各种因素。结果表明,离子液体[bmim]PTSA是该酯化反应的良好溶剂和催化剂,最佳反应条件为:离子液体用量15 mL,醇酸摩尔比1.5:1.0,反应时间2.0 h,酯化率92.2%。离子液体易分离回收,可重复使用。     

离子液体[BMIm]Cl中木质素基环氧树脂的合成

以离子液体为溶剂,对甲苯酚为酚化剂,浓硫酸为催化剂,对碱木质素(LG)进行酚化改性,然后再以Na OH为催化剂,酚化木质素(PLG)与环氧氯丙烷(ECH)进行环氧化反应,合成木质素基环氧树脂(LGEP)。利用傅里叶红外光谱对木质素及其改性和合成产物进行表征分析,示差紫外光谱法对PLG的酚羟基含量进行测定,环氧异丙醇法测定LGEF的环氧值,并设计正交实验,对酚化工艺及环氧树脂合成工艺进行了探究。实验表明:对甲苯酚的用量为10 m L/g,催化剂质量分数为60%的浓硫酸的用量为10 m L/g,改性温度为80℃,改性时间为3 h,酚化效果最佳,产物酚羟基含量达到1.453 2 mmol/g;p H=9,n(酚羟基):n(ECH)=1∶2.5,反应温度90℃,反应时间5 h,环氧效果最好,最高环氧值为0.431。     

利用CuCl-[bmim]Cl离子液体脱除燃料油中硫化物

面对新世纪清洁燃料生产的新机遇和新挑战,各种生产清洁燃料的技术正在竞相开发,尤其是低硫、超低硫汽油与柴油生产技术的研发更加深入。利用自制的CuCl-[bmim]Cl离子液体对汽油和柴油进行了脱硫试验,考察了摩尔比、离子液体加入量、脱硫时间以及脱硫温度对汽油、柴油脱硫效果的影响。结果表明,CuCl-[bmim]Cl离子液体对于汽油的脱硫效果较好,脱硫率可达67.1%;对柴油脱硫效果较差,脱硫率仅为30.08%。     

[1,2-bisPyEt]Cl2-XAlCl3离子液体催化合成苯基二氯化膦方法研究

以[1,2-bisPyEt]Cl2-XAlCl3（1,2-bisPyEt=1,2-二吡啶基乙烷阳离子）离子液体催化苯与PCl3反应合成苯基二氯化膦（DCPP）,对催化剂的催化活性、分离方法、催化剂的可回收性、反应物组成和反应时间对反应的影响进行了研究与探讨。研究表明,用该离子液体催化时具有催化剂用量少、产品可直接分离,反应时间短等特点。提出了一种催化机理,对反应过程中催化剂可重复利用以及催化剂重复使用时失活等现象作了解释。     

离子液体[Bmim]Cl的微波合成及影响因素

以1-甲基咪唑及氯代正丁烷为原料,采用无溶剂微波合成的方法,合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐([Bmim]Cl),并对最优合成条件进行了探究。结果表明,在微波功率550 W,反应时间50 min,反应温度100℃,1-甲基咪唑与氯代正丁烷摩尔比1∶1.1的条件下,离子液体的产率高达85.22%。与传统的有机合成方法相比,本研究反应条件易于实现,无需惰性气体保护,大幅度缩短了反应时间,对用微波技术制备其它咪唑类离子液体具有一定的指导意义。     

微波合成三类含氮离子液体

采用微波合成方法以喹啉、N-甲基咪唑及N-乙基哌啶为原料合成3种离子液体。此方法绿色、清洁、高效且反应在3～6min即可完成,所有产物结构经1H NMR确认。     

离子液体[Bmim]Cl对酿酒酵母AY92022生长的影响

考察了不同浓度的离子液体对酿酒酵母AY92022（Saccharomyces cerevisiae AY92022）生长的影响,以在不合氯化1-丁基,3甲基咪唑的土豆培养基中生长的酿酒酵母AY92022为对照组。结果发现,当[Bmim]Cl的浓度低于10^-6g／L时,酵母菌生长受到的影响较小。随着离子液体浓度的增大,酵母菌生长受到的影响逐步增大,当[Bmkn]Cl的浓度为10-^-3g／L时,其稳定生长期的菌体浓度为0．0101g／mL,为对照组的63．5％;葡萄糖浓度为1．59％时,为对照组的2．41倍;乙醇浓度为4．83g／L时,为对照组的61．4％。     

含异种阴离子的室温离子液体的合成和表征

为研究离子液体对称性对熔点的影响,合成了六种双阴离子酯功能化离子液体;所合成的离子液体用1HNMR和IR进行了结构表征.差式扫描量热(DSC)显示所有离子液体有较低的熔点或玻璃化温度(＜100℃),其中含异种阴离子的离子液体熔点相比合同种阴离子的有明显的降低.     

固定化离子液体[hmim][FEP]的表征

对离子液体1-己基-3-甲基咪唑 三(五氟乙基)三氟磷酸盐(［hmim］［FEP］)的红外光谱特征峰进行了指认，红外光谱的测量范围为4000～400cm^-1。通过物理吸附固定化离子液体的方法，将离子液体［hmim］［FEP］固定在硅胶上，并利用傅立叶吸收光谱(FT-IR)、比表面测定(BET)的方法对制备的产物进行了表征。结果表明［hmim］［FEP］已成功地固定在硅胶上。     

N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体的合成及表征

以L-脯氨酸为手性源,合成了吡啶类手性离子液体,并进行了结构表征。以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成中间体溴化N-正丁基吡啶,再与氢氧化钾、L-脯氨酸制备N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体,反应过程简单,产物具有较好的收率。测定了化合物N-正丁基吡啶-L-脯氨酸盐的比旋光度,考察了其光学活性和电导率。     

烷基咪唑类离子液体的合成及其性质

以N甲基咪唑和溴代烷烃为原料,通过微波法合成了6种离子液体1烷基3甲基咪唑类溴盐:1正丙基3甲基咪唑溴盐([nPmim]Br)、1异丙基3甲基咪唑溴盐([iPmim]Br)、1正丁基3甲基咪唑溴盐[nBmim]Br)、1仲丁基3甲基咪唑溴盐([sB mim]Br)、1正戊基3甲基咪唑溴盐([nAmim]Br)、1正己基3甲基咪唑溴盐([nHmim]Br).然后以 [nBmim]Br为中间体,经过阴离子交换得到1正丁基3甲基咪唑四氟硼酸盐([nBmim]BF4).在25℃时测定了7种离子液体的密度,结果表明:含有相同阴离子的离子液体密度随着阳离子烷基链长度的增加而减小;含有相同阳离子的离子液体,阴离子体积越大,密度越高.通过循环伏安法测定了[nBmim]Br和[nBmim]BF4的电化学窗口,分别为2.0V和3.4V.[nBmim]BF4的DSC曲线表明,其只有玻璃化温度(-95℃),而没有结晶温度和熔点.     

离子液体[C8mim]Cl对泥鳅肝脏的氧化损伤效应

以泥鳅为实验材料,研究离子液体氯化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Cl)对其肝脏的氧化损伤效应.结果显示:各浓度组中活性氧(ROS)含量在染毒1d、4d和8d后与对照组相比显著升高,1d时含量达到峰值;脂质过氧化物(LPO)含量在染毒1d时其低、中、高浓度组与对照组相比显著升高,随着暴露时间的延长,在染毒4d和8d时各浓度组LPO含量下降并低于对照组水平;谷丙转氨酶(GPT)含量与对照组相比在低、中、高不同浓度组染毒1d、4d和8d后,均显著下降;谷胱甘肽还原酶(GR)活力在染毒1d、4d和8d后各浓度组与对照组相比均呈现出显著下降趋势,在第8d时,达到最低水平.结果表明离子液体[C8mim]Cl对泥鳅肝脏有明显的氧化损伤效应.本研究结果对于人们正确认识"绿色溶剂"离子液体的安全性及其安全使用具有重要参考价值.     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。     

离子液体中新药辛伐他汀的绿色合成

以洛伐他汀为原料,通过酰化、甲基化、水解、环合等反应在绿色溶剂离子液体介质中合成了新药辛伐他汀,并对各步反应优化了反应条件和投料比.离子液体既作溶剂又作催化剂.该方法反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,环境友好,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用.     

离子液体中喹啉衍生物的绿色合成

喹啉及其衍生物存在于多种天然产物中,很多喹啉衍生物都具有生物活性[1],所以喹啉环的合成多年来一直受到有机合成化学家和药物合成化学家的重视.虽然已有很多合成喹啉的方法[2],但并不能令人满意,因为它们的反应条件往往比较苛刻,而产率并不高,有些方法还必须使用昂贵的催化剂.所以亟待开发简单有效的合成喹啉的新方法.由于离子液体没有蒸气压、不易燃、热稳定性好、易回收并能重复使用,所以被认为是传统挥发性有机溶剂的理想绿色替代品[3].我们在离子液体[bmim][BF4](1 butyl 3 methylimidazoliumtetrafluoroborate)介质中,以FeCl3·6H2…     

微波协同离子液体[Bmim]Cl催化制备生物柴油最优条件的研究

以菜籽油为原料,用正交实验的方法研究微波协同离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐([Bmim]Cl)催化制备生物柴油的最优条件.结果表明,在微波功率600 W、反应时间15 min、反应温度60℃的条件下,生物柴油产率达89%以上.