新型双氧钒—西佛碱酸合物的合成及晶体结构研究

本文以苯酰丙酮，吉拉尔特试剂Ｔ及（Ｃ２Ｈ５）４ＮＶＯ３为原料在无水乙醇溶液中合成了一种新型的钒－西佛碱配合物，用ＤＭＳＯ溶剂进行重结晶，得到结构式为［ＶＯ２（ＰｈＣ（Ｏ）ＣＨＣ（ＣＨ３）ＮＮＣ（Ｏ）ＣＨ２Ｎ（ＣＨ３）３）］０．５ＤＭＳＯ的黄色晶体，该晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝９．８４３（２），ｂ＝１４．１３０（２），ｃ＝１５．９４０（３）Ａ；α＝６７．３７（２），β＝８０．０８（３     

含Schiff碱配体钒配合物的合成和晶体结构

设计合成了含ONO给体原子的邻羟基苯乙酮缩水杨酰腙配体,该配体与VO(acac)2在正戊醇中反应生成了钒(V)酰配合物[VO(C15H12N2O3)(OC5H11)]2,该配合物通过红外、紫外和X-射线单晶衍射进行了表征.配合物晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.997 9(1)nm,b=1.144 3(2)nm,c=1.823 5(3)nm,β=103.018(2)°,V=2.028 7(5)nm3,Z=4,Dc=1.383 g·cm-3,μ=0.522 mm-1,F(000)=880,R1=0.045 6,wR2[I>2σ(I)]=0.114 8.该化合物是通过2个酚氧原子桥联2个金属原子形成的双核钒(V)配合物结构,每个钒原子都具有扭曲的VO(ONO)(O)(N)八面体配位构型.CCDC:986282     

一种三元配合物的合成和晶体结构

邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,(C39H42C12N4O12V2)中心原子钒(Ⅳ)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为: a=12.724 (13) 10-10m,b=13.297(13) 10-10m,c=13.458(13) 10-10m, (=85.079(19)°, (=70.696(19)°,(=72.788(17)°, Z=2, Dc=1.507mg·m-3, F(000)=960, R1=0.0742, wR2=0.2108.     

西佛碱配合物对大肠杆菌代谢抑制的热化学研究

用微量热法研究了水杨醛氨基葡萄糖西佛碱配体及其金属配合物和金属离子对大肠杆菌的作用，发现在不同化合物作用下，大肠杆菌的代谢热谱不同，从热谱曲线的差异探讨了ＳＧ系列金属配合物和金属离子对大肠杆菌的抑制情况。     

芬布芬缩二氨基硫脲西佛碱配合物的合成与表征

合成和表征了芬布缩二氨基硫脲（H2L）及其Mn(Ⅱ）,Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ)配合物,Mn(Ⅱ）,Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物中芬布芬缩二氨基硫脲为硫酮式,通过甲亚胺基氮原子,羟酸根氧原子和硫代羟基硫原子向金属配位,形成１：２的六配位配合物[M(HL)2],而Ｃu(Ⅱ)配合物中该配体为烯硫醇式,通过甲亚胺基氮原子,羟酸根氧原子和硫醇式硫原子向金属配位,形成１：１的配合物[Cu(L)(L2O)].     

双希夫碱镍（Ⅱ） 配合物的合成及晶体结构

本文报道了双(N-氧化吡啶-2-甲醛)缩乙二胺合镍(Ⅱ)的合成及晶体结构。用分子轨道理论的近似方法(CNDO/2)分析了配合物的电子结构和分子轨道,阐明了红外光谱中C=N和N-O振动峰的移动和它的成键特征之间的关系。     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

一种新型希夫碱钯配合物的晶体结构及抗肿瘤活性研究

以自行合成的一种新型希夫碱——胡椒乙胺缩吡啶-2-甲醛(L)作为有机配体,与PdCl2配位反应合成一种希夫碱-钯(Ⅱ)配合物[PdCl2L](1)。通过红外光谱、元素分析和电喷雾质谱对配合物1进行结构表征,用X射线单晶衍射分析确定其晶体结构。通过MTT法测定了配合物1对5种人肿瘤细胞株的体外抗肿瘤活性,结果显示配合物1对人乳腺癌细胞MDA-MB-231有较好的增殖抑制活性,其IC50为(6.98±1.43)μmol/L,对其他4种肿瘤株的抑制活性则较低,表明配合物1对于不同肿瘤细胞表现一定的毒性选择性,表现出潜在的抗肿瘤药用前景。     

邻香兰素对甲苯胺Schiff碱钇配合物的合成和晶体结构

在乙醇体系中,由硝酸钇和邻香兰素对甲苯胺(C15H15NO2)合成了配合物[Y(NO3)3(C15H15NO2)2]2·H2O, 并用元素分析、红外光谱、摩尔电导进行了表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.该配合物C60H62N10O27Y2属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.980 10(2) nm,b=0.997 68(2) nm,c=1.846 07(3) nm,α=98.349(1)°,β=101.539(1)°,γ=106.001(1)°,V=1.661 22(5) nm3,Z=1,Mr=1 533.02,F(000)=786,Dc=1.532 g·cm-3,μ(MoKα)=1.830 mm-1.结果表明:每个钇离子与2个邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配体中的4个氧原子(酚羟基氧和甲氧基氧)和3个二齿配位硝酸根中的6个氧原子配位,配位数为10.     

一种新型Schiff碱双核Cu(II)配合物的合成与表征

合成了一种新型Schiff碱配体并采用常规法和模板法合成了其双核Cu(II)配合物.运用红外、紫外可见、荧光光谱、元素分析、电子喷雾质谱和电导率等测试方法对所合成的配合物进行了表征,推测了其组成和结构,讨论了结构与性质关系,并提出了提高反应产率的方法     

1,2-丙二胺Schiff碱双核铜配合物的合成与晶体结构

在室温条件下合成了N,N′-二(3-羧基水杨醛叉)-1,2-丙二胺Schiff碱双核铜配合物Cu2MES.2H2O[H4MES=N,N′-二(3-羧基水杨醛叉)-1,2-丙二胺Schiff碱].通过IR,元素分析对配合物进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了其结构.配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶体学参数:a=0.78013(10)nm,b=1.10412(14)nm,c=1.15974(15)nm,α=80.067(2)°,β=74.129(2)°,γ=80.627(2)°,分子式C19H18Cu2N2O8,V=0.9394(2)nm3,Z=2,Dc=1.872Mg/m3,F(000)=536,R1=0.0495,wR2=0.1269,S=1.050.晶体分子中,两个Cu(Ⅱ)通过酚氧原子连在一起,Cu1处于两个N原子、两个酚氧原子形成的平面四方形中,Cu2处于同一平面,配位原子为两个酚氧原子和两个端基羧氧原子.     

邻香兰素与乙二胺双希夫碱的晶体结构

邻香兰素与乙二胺双希夫碱的晶体属单斜晶系,空间群Pc,a=9.418(2)×10~(-1)nm,b=6.278(1)×10~(-1)nm,c=14.495(4)×10~(-1)nm,β=93.35(2)°,V=856(0)×(10~(-1)nm)~2,Z=2。最后的一致性因子R=0.063,R_w=0.061。     

新型桥联多核锌(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了1个结构新颖的多核Zn(Ⅱ)配合物,对其进行了元素分析、IR光谱等表征,并进行了X射线单晶结构分析.在多核配合物中,4个Zn(Ⅱ)分别与μ2-O和μ3-O桥联,形成共用1个面的双鸟巢结构,其中,Zn1与2个μ2-O(O1,O2),2个μ3-O(O3,O3a),以及2个不同的8-羟基喹啉中的N1,N2形成六配位的、略有畸变的八面体结构,Zn2与2个μ2-O(O1,O2a),1个μ3-O(O3),另1个8-羟基喹啉中的N3,以及醋酸中的羧基氧原子O5形成五配位的四方锥型结构.     

双苯甲酰丙酮缩乙二胺合镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构测定

合成了双苯甲酰丙酮缩乙二胺Schiff碱镍(II)配合物,并测定了该分子晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=10.793(2),b=7.909(2),c=22.025(4)?,β=96.68(3),V=1867.4(7)?3,Z=4,Dc=1.441g/cm3。对于3494(I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0281,WR=0.0768.Schiff碱配体的四个配位原子犤O(1)、O(2)、N(1)和N(2)〗与Ni(II)配位,形成平面正方形N2O2Ni配位构型。     

二乙撑三胺单缩水杨醛合铜(II)的晶体结构

标题化合物的组成和结构简式分别是C11H18N3ClO2Cu和[CuL(H2O)]Cl,其中L是水杨醛单缩二乙撑三胺。这个配合物阳离子中金属与3个N原子和2个O原子配位,呈现变形四方锥的几何构型。     

席夫碱的合成和晶体结构

研究并合成了席夫碱（Ⅰ）（Ｃ３０Ｈ２８Ｎ２Ｏ４）和（Ⅱ）（Ｃ３８Ｈ３２Ｎ２Ｏ４），通过单晶Ｘ射线衍射测定了它们的晶体结构。（Ⅰ）为单斜晶系，空间群为Ｃ＾５２ｈ－Ｃ２／ｃ，得出晶胞有关参数。（Ⅱ）为单斜晶系，空间群为Ｃ＾５２ｈ－Ｃ２／ｃ，，得出晶胞有关参数。     

缬氨酸/水杨醛镍配合物的合成与光谱性质研究

本文以缬氨酸/水杨醛合成Schiff碱,进一步合成镍配合物,并对其红外光谱、荧光光谱和紫外光谱进行了研究,结果表明N i(Ⅱ)配合物中,配位数为6,成双聚体结构;相对荧光强度在486 nm达到最大,发出蓝绿光;因为金属离子的微扰,将引起配位体吸收波长和强度的变化;变化与成键性质有关,与配位键结合,紫外吸收变化非常明显。     

Synthesis, Crystal Structure and Spectrum Characterization of Schiff Base Isonicotinaldehyde Thiosemicarbazone

1 Introduction Heterocyclicthiosemicarbazonesand theirmental complexes have been extensivelyinvestigatedin the recent years, because many of them exhibit antibacteri,a lantivir,a lantitumour and antileukaemic activityin vitroand in vivo [1～3]. In particularthose derivedfrom 2-formyl [4,5] and 2-acetylpyridine[6], but a thiosemicarbazonemoiety attachedto the 3- and 4-position of the hetercyclichave receivedmuch less attention presumably due to a less ability for coordination. Mendes et al. [7]…