1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯的示波极谱测定

在pH=11.7的B—R缓冲溶液和甲醇:水=1:1底液中,1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(Cadion2B)可产生良好的还原波。其浓度在2×10~(-5)～1×10~(-8)mol/L范围内与一阶导数峰电流成良好的线性关系,检测下限可达8×10~(-9)mol/L。方法用于实验废液中题示试剂的测定,结果良好。     

[Et4N]2[Fe2S2（Sph）4]的晶体结构

[Et_4N]_3[Fe_1S_2(Sph)_4]的合成与晶体结构已有报道,本文给出从金刚烷铁硫簇Fe_4(Sph)_(10)作为起始裂解原料,合成得到[Et_4N]_2[Fe_2S_2(Sph)_4]的单斜晶相的结构。从反应后的乙腈溶液得到片状黑色晶体,选取0.3×0.3×0.1mm~3的单晶在氮气氛     

1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮(HPMBP)与金属离子配合物的结构研究——(Ⅲ).S_m(PMBP)_3·2H_2O的晶体结构

标题化合物通过S_m(NO_3)_3·6H_2O与HPMBP在碱性溶液中反应制得。晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.5057(5),b=1.4646(8),c=2.4315(9)mm,β=102.06(3)°,V=5.244mm_3,Z=4,R=0.097。     

二组分液体混合物折射率L—L公式的修正

本文提出了一个计算二组分液体混合物折射率L—L公式的修正公式.用31个体系实验数据验证,24个体系标准偏差σ×10~4<4;3个体系4<σ×10~4≤9;仅4个体系9<σ×10~4<17.该式远比L—L式优越.     

Bi系2201相单晶生长及其XRD研究

用CuO做自助熔剂生长出大尺寸的Bi系2201相片状单晶.最大尺寸为12×5×0.05mm~3,XRD表明这些片晶的(001)射峰中常伴有调制峰出现,且其与单晶在c方向取向程度密切相关,(0k0)多级衍射表明调制斑点在c~方向可能是拉长的.     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

三(1—苯基—3—甲基—4—三氟乙酰基吡唑啉酮—5)二水合钕(Ⅲ)萃合物的晶体结构和分子结构的测定

合成了三(1—苯基—3—甲基—4—三氟乙酰基吡唑啉酮—5)二水合钕(Ⅲ)萃合物。经元素分析确定其组成为Nd(PMTFP)_3·2H_2O,X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构及分子结构。晶体属单斜晶系,P2_1/c空间群,晶体学参数如下:a=17.799(9)×10~(-10)m,b=12.661(6)×10~(-10)m,c=18.691(7)×10~(-10)m,β=102.71(6)~0,v=4108.8(10~(-10)m)~3,Z=4.分子中中心原子钕与八个氧原子成配位键,其中六个氧来自三个双齿配位的PMTFP-基,其余两个氧则由两个水分子所提供,八个氧原子取四方反棱柱型排列在钕的周围。     

二苯碳酰二肼乙腈溶剂化物合成及晶体结构

该文合成了标题化合物 (PhNHNH) 2 CO·CH3 CN ,得到其棕色四棱柱状晶体 ,结构通过单晶X射线衍射法确定。晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/n ,晶胞参数a =0 .5 781(8)nm ,b =1.5 32 0 (1)nm ,c =1.746 9(1)nm ,β =97.476 0°,V=1.5 34 2 (1)nm3 ,Z=4,重要的非氢原子基团C6—N1—N2—C7,和C7—N3—N4—C8各自的扭转角分别为 6 3.8(3)°和 93.3(2 )°。     

三种三氮烯类显色剂的合成及分析性能研究

本文报道了三种三氮烯类显色剂1—(2.4一二硝基苯)—3—(2—噻唑)一三氮烯(DNPTT);1—(2.4一二硝基苯)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(DNPAPT);1—(2.4—二硝基苯)—3—(4—氨磷酸基苯)—三氮烯(DNPSPT)的合成及纯化方法,并对其性能进行了初步研究,且报道了DNPTT在不同的实验条件下与金属离子的显色反应,结果表明DNPTT与Cd~(2+),Zn~(2+),Cu~(2+),Co~(2+)均能形成蓝绿色的配合物,对比度大,摩尔吸光系数分别为3.27 X 10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.04X1O~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.42×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.01×10~4L·mol~(-1)cm~(-1)     

无土栽培中NH4+-N和NO3--N的测定

2mol.l-1KCl溶液可作为无土栽培中基质的NH4 —N和NO3-—N的提取剂,其固∶液=1∶5,振荡时间为30min,NH4 —N测定采用靛酚蓝比色法,测定波长为645nm,标准曲线的回归方程为:A=0.7358C 0.0044,r=0.9994(n=7),回收率为:103.6%。NO3-—N测定采用紫外分光光度法,测定波长为205nm,标准曲线的回归方程为:A=0.5654C 0.0127,r=0.9994(n=9),回收率为:102.4%。     

碳纤维微电极微分伏安法测定V_E

本文报道了用碳纤维电极用运导数伏安法和循环伏安法测定V_E,在0.01mol/LHCIO_4——CH_3CH_2OH溶液中,得到了一对氧化——还原电对,线性范围是1.0×10~(-6)～5.0×10(-8)mol/L。检出限为5.O×10(-10)mol/L,并研究了反应机理。     

铜（Ⅱ）—4—（2—唑偶氮）—间苯二酚配合物吸附波研究

在 p H4.74的 HAc-Na Ac缓冲介质中 ,铜 ( )与 4-(2 -噻唑偶氮 ) -间苯二酚 (TAR)生成的配合物在线性单扫示波极谱仪上于 -0 .3 5 V(vs.SCE)出现一灵敏的配合物吸附波。铜( )含量较高时 ,用滴汞电极测定 ,在 1 .4× 1 0 - 7～ 1 .7× 1 0 - 6 mol dm- 3范围内峰高与浓度呈线性关系 ;含量低时 ,用悬汞电极在 -0 .1 0 V(vs.SCE)富集 1 0 0 s,静止 3 0 s,阴极扫描溶出伏安法测定 ,线性范围为 7.9× 1 0 - 9～ 2 .4× 1 0 - 7mol dm- 3,检测限为 1 .0× 1 0 - 9moldm- 3。方法简单、灵敏 ,峰形稳定 ,用于水环境沉积物及水果中微量铜的测定 ,取得满意结果。同时研究了 Cu-TAR配合物组成和电极反应机理     

配位聚合物[Ni（4，4′-bpy）（H2O）4]·（SO4^2-）·（CH3OH）·（H2O）的合成与晶体结构

通过NiSO4·6H2O与4,4'-联吡啶在H2O-CH3OH混合溶液中反应,制备了配位聚合物[Ni(4,4′-bpy)(H2O)4]·(SO42-)·(CH3OH)·(H2O),并使用X射线单晶衍射技术对其结构进行了表征.此配合物含有三种分别沿[100]、[010]、[110]方向排列的无限长链,并通过其配位水分子与位于层间位置的SO42-形成氢键而连接成为超分子结构.     

铽—六氟乙酰丙酮—三辛基氧化膦—Triton X—100荧光体系的研究

本文研究了铽一六氟乙酰丙酮一三辛基氧化膦—Triton X—100荧光体系,并确定了最佳的实验条件。用本法可不经萃取直接在水溶液中测定痕量的Tb~(3+),其灵敏度比萃取法增加3—5倍。铽的浓度在5.0×10~(-9)—4.0×10~(-6)M范围内符合比耳定律,检定限可达1.0×10~(-9)M。用标准加入法测定合成稀土氧化物试样中的铽,结果令人满意。本文还初步探讨了表面活性剂对Tb~(3+)荧光反应的增溶、增敏作用的机理。     

2,4—二溴—6—羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量锌的研究及应用

本文研究了显色剂2，4—二溴—6—羧基苯基重氮氨基偶氮苯与Zn（Ⅱ）的显色反应及分析应用．在OP乳化剂存在下，于pH106的Na2B4O7—NaOH缓冲溶液中，Zn（Ⅱ）与题示试剂形成1：2红色配合物，其最大吸收波长的520nm，表观摩尔吸光系数为48×104Lmol－1，com－1，Zn量在0—22μig／25ml范围内符合比尔定律。方法用于人发中微量锌的测定，结果满意．RSD（n＝10）小于5％．     

3，4—反—4，5—反—2—氨基—3—氰基—1，3—二（乙氧基羰基）—4，5—二（2—氯苯基）环戊烯的合成和晶体结构

标题化合物C24H22O4N2Cl2(2)是由2 氰基 3 (2 氯苯基)丙烯酸乙酯(1)在TiCl4 Sm催化下在四氢呋喃作溶剂中经双分子还原偶联环化反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=1 6429(3)nm,b=0 9948(2)nm,c=1 4893(4)nm,β=105 43(2)°,Mr=473 34,V=2 3463(9)nm3,Dc=1 340g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0 309mm-1,F(000)=984.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0 0566,Rw=0 1237.     

N—丁基—3—酰胺基—4—甲氧基—1,8—萘酰亚胺的合成

以4—溴—1,8萘酐为原料,通过亚胺化、硝化、甲氧基化和还原反应,得到了N—丁基—3—氨基—4—甲氧基—1.8—萘酰亚胺,讨论了其较好的合成路线.它能与不同的酰氯反应,得到了标题的化合物,同时测定了它们的光谱性能.     

片状BGO闪烁体γ能谱的Monte Carlo模拟和实验测量

用Mohte Carlo 方法模拟~(137)Cs 的0.661MeV 的γ射线在片状BGo 闪烁(?)(21.5×21.5×5mm~3和22.5×22.5×1mm~3)中的能谱,并与实验测量能谱作了此较,对康普顿散射的连续谱进行了讨论.     

富镓稀溶液中片状GaAs单晶的生长过程

本文采用慢冷却方法,对4％GaAs的富Ga稀溶液(结晶温度为785±2℃),进行片状单晶生长的试验并讨论了单晶的生长过程,实验指出,闪锌矿结构类型的GaAs,在自由生长条件下,低指数晶面的线性生长速度为{110}>{100}>{111},其晶片总为{111}面和{100}面所包围。最大晶面为(111)面和(TTT)面,晶片外观只有两种,即生长速度较快时,(111)面呈正六边形,生长速度快时,获得菱形的(111)面。多数晶片位错密度小于10~2/cm~2,片的大小为3×3×0.8mm~3左右。     

硒中碲的分离和测定

介绍用TBP——苯溶液萃取光度测定Tecl_5~-与丁基罗丹明B终合物的如下结果: (1)盐酸浓度为4——6N,丁基罗丹明B(0.5％)4——6mI以试剂空白为参比在540nm处测量有机层的吸收。 (2)络合物克分子吸光系数为6.4×10~4,离子对络合物组成为Tecl_5~-.R~+。 (3)萃取反应为: Te~(4+)+H~++Cl_5~-?MHTeCl_5 TeCl_5~-+R+?[TeCl_5~-.R~+]萃取平衡常数为1×10~5. (4)研究了干扰离子的影响及其允许量;该方法已成功地用于二氧化硒中碲的分 离和测定。