网状纳米结构α-Fe2O3薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜， 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成； 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用； 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

超声喷雾热解法制备AZO薄膜及其光致发光性能研究

利用超声喷雾热解法以乙酸锌、硝酸铝为Zn、Al源配制前驱体溶液,按不同的Z n、A l原子比（1∶0．02,1∶0．03,1∶0．04,1∶0．05和1∶0．06）在单晶硅（100）衬底上制备出具有较好光致发光性能的ZnO ：Al（AZO）薄膜．采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM ）和光致发光谱（PL ）表征了样品的晶体结构、表面形貌和光致发光性能．结果表明：所制备样品属于纤锌矿ZnO 结构,且择（002）取向生长,薄膜表面比较平整,具有较好的光致发光性能．并且Al掺杂量对AZO薄膜的紫外发射性能有重要影响,随着Al掺杂量的增加,紫外发射峰先蓝移后红移．在Zn、Al原子比为1∶0．04时得到的AZO薄膜结晶质量最好,蓝移量最大,光致发光性能最佳．     

V2O5薄膜的超声喷雾制备及其性能研究

采用超声喷雾法在玻璃衬底上制备了V2O5薄膜，研究了超声沉积参数对V2O5薄膜微结构以及薄膜晶化生长过程的影响．利用X射线衍射仪（XRD）扫描电子显微镜（SEM）分光光度计和电阻测量等手段对薄膜的晶相结构表面形貌和性能进行了分析．XRD结果表明：V2O5薄膜为斜方晶系结构，当衬底温度（Ts）小于215℃时，沉积的薄膜为非晶态；当Ts≥215℃时，V2O5薄膜开始形成微晶结构，而且随着衬底温度上升，薄膜的择优取向由（001）方向向（110）方向发生了转变．SEM图谱显示了V2O5薄膜的沉积生长过程．当V2O5薄膜温度从室温升高至380℃时，薄膜电阻变化了将近2个数量级；该方法制备的V2O5薄膜光学能隙Eg=2．25eV．     

喷雾热解制备YAG∶Ce荧光粉及其发光性质表征

采用喷雾干燥热解二步法制备Y3Al5O12∶Ce荧光粉.利用X射线衍射、分子荧光光度法等研究柠檬酸和NaF等助剂添加对荧光粉结构与发光性能影响规律.结果表明,热解温度为1 100℃时,荧光粉中已不含YAP等过渡相;NaF能够增加荧光粉的光致发光强度,浓度为0.30 g.L-1时其发光强度最大;加入柠檬酸能够改善荧光粉成型性能,且以与金属离子等摩尔加入时最佳;制备的荧光粉在467 nm处获得最大激发,相应的发射光谱为峰值波长530 nm处的宽带发射.     

喷雾热解制备YAG:Ce荧光粉及其发光性质表征

采用喷雾干燥热解二步法制备Y3Al5O12: Ce荧光粉.利用X射线衍射、分子荧光光度法等研究柠檬酸和NaF等助剂添加对荧光粉结构与发光性能影响规律.结果表明,热解温度为1 100 ℃时,荧光粉中已不含YAP等过渡相;NaF能够增加荧光粉的光致发光强度,浓度为0.30 g·L-1时其发光强度最大;加入柠檬酸能够改善荧光粉成型性能,且以与金属离子等摩尔加入时最佳;制备的荧光粉在467 nm处获得最大激发,相应的发射光谱为峰值波长530 nm处的宽带发射.     

网状纳米结构 α‐Fe 2 O3 薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜, 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成; 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用; 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

有机相中制备纳米α-Fe2O3及表征

采用Fe(OH)3溶胶为前驱物,在不加任何表面活性剂、分散剂的情况下,加入到有机溶剂正丁醇中进行回流加热脱水,直接得到纳米氧化铁粉末,避免了一般湿法制备要经过煅烧再转化为氧化物这一步骤,成功地解决了常规湿法制备纳米氧化铁在干燥过程中易收缩团聚的问题。讨论了前驱物浓度对产物粒径的影响,并用XRD,TEM,EDS等手段对得到的产物进行了表征,产物为单分散性球状的粒径大小在10~20 nm的多晶态的纳米-αFe2O3粉末,产品的纯度为96%。     

超声喷雾热解法制备SnS薄膜及其性质研究

采用超声喷雾热解法制备了SnS薄膜,用XRD和SEM等测试手段对薄膜样品的晶体结构和表面形貌进行了表征, 并测试了SnS薄膜时光学性能.制备中对比了几种反应前驱液配方和改变沉积温度对SnS薄膜结构、形貌及透过率的影响,得到了如下结果：以N,N二乙基硫脲+氯化亚锡+甲醇溶液作为前驱液,沉积温度为300℃时,可得到不含有SnO2的单一SnS薄膜.     

高纯纳米α-Fe2O3粉体的制备及表征

以黄钠铁矶渣制取的硫酸亚铁溶液为原料，经过净化后采用沉淀法制备α-Fe2O3微粉。通过热重／差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜和光谱分析等测试手段，对α-Fe2O3微粉进行表征。研究结果表明：前驱体FeCO3在600800℃热处理2h的产物是α-Fe2O3，晶核生长活化能为12．4kJ／mol，颗粒均匀呈球形，粒径小于100nm，杂质含量低纯度高；在沉淀过程中加入分散剂和表面活性剂，抑制了前驱体FeCO3颗粒的长大和团聚，制备的α-Fe2O3粒径小，粒径分布范围窄。     

超声喷雾法制备SnO2：F薄膜及其性能研究

用超声喷雾热解淀积技术制备了ＳｎＯ２Ｆ透明导电薄膜，其电阻率达４×１０－４Ωｃｍ，可见光透过率达９１％。研究了衬底温度、Ｆ／Ｓｎ比例对ＳｎＯ２Ｆ薄膜光电特性的影响。ＸＲＤ分析及ＳＥＭ观察表明，ＳｎＯ２Ｆ薄膜为多晶结构，平均粒径约５０ｎｍ。对超声雾化及淀积原理进行了分析，由于溶液的超声雾化微粒均匀性好，载气流量与溶液雾化微粒线度无关，使得超声雾化热解淀积工艺控制相对容易，热解反应类型大多为化学气相淀积，所制备薄膜的均匀性和重复性良好。     

热分解法制备纳米α—Fe2O3

用醇盐液热分解结合超临界干燥制备纳米α-Fe2O3粉,并用透射电镜和X射线衍射对其表征进行分析。结果显示,采用该法,可直接制得纳米级红色、分散均匀的α-Fe2O3粉。     

纳米α-Fe2O3的燃烧法合成与表征

用聚乙烯醇(PVA)作为络合剂,与硝酸铁反应,采用燃烧合成法制备出α Fe2O3纳米晶·研究了原料配比对产物性能的影响,通过TEM,FT IR和XRD实验研究了α Fe2O3纳米晶的结构·结果表明,硝酸铁和PVA的摩尔比为1∶0 5时所得到的产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,燃烧反应充分进行,反应产物为红色颗粒状物质·络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α Fe2O3·X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全·经TEM和XRD新单峰傅氏分析法测定,晶粒尺寸在25nm～40nm之间·     

多孔结构纺锤形α-Fe2O3的合成及光催化性能

采用碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂,在没有表面活性剂存在的情况下,通过水热法合成得到具有多孔结构的纺锤形α-Fe2O3,单颗粒长约为500 nm,孔径约为50nm.利用X线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物的结构和形貌进行表征,并对多孔结构的形成机理进行解释.通过对甲基橙溶液的降解实验考查产物的光催化性能.光催化实验结果表明其催化性能优于一般α-Fe2O3纳米颗粒,这可能是由于其多孔结构和较大的比表面积造成的.     

固相反应法制备纳米α-Fe2O3的研究

以晶状硝酸铁、8-羟基喹啉为原料,采用固相反应法合成前驱配合物,前驱配合物分别在500 ℃、600 ℃热分解得到产物纳米α-Fe2O3.通过用721型分光光度计、红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜等测试手段对前驱物和产物进行了表征.结果表明固相反应法制备的前驱物Fe(Oxine)3(s)的吸收光谱和红外光谱与对照样Fe(Oxine)3(l)的完全一致,纳米α-Fe2O3的平均粒径分别为50 nm和60 nm左右.     

生物纳米薄膜的制备及其AFM表征

生物纳米薄膜的制备与表征对功能性有机化合物的实用化起着非常重要的作用.本文主要介绍利用分子自组装、LB技术以及将旋涂技术与AFM针尖操控相结合的方法分别制备的黄原胶、硬脂酸和壳聚糖纳米生物薄膜及其AFM表征结果.AFM测试显示,黄原胶分子在分子间协同作用下可以形成具有网状结构薄膜,NaCl盐溶液浓度和浸泡时间等可以调控在硬脂酸LB膜上所蚀刻孔径的大小.同时,AFM形貌表征与其操控技术的联用,不仅得到了薄膜表面的实时形貌,而且制备出具有纳米级厚度的超薄壳聚糖纳米膜.这些研究不仅为生物纳米薄膜的制备与表征提供了新型的方法及思路,而且可以进一步推动纳米薄膜在多种领域内的发展与应用.     

TOPO包裹单晶体α-Fe2O3纳米粒子的合成与表征

在不锈钢高压反应釜中,应用水热合成和相转移技术,经过反应条件的筛选和优化,成功制备了TOPO(Trioctylphosphine Oxide,[CH3(CH2)6CH2]3P＝O)键合包裹的单晶α-Fe2O3纳米粒子.X-射线粉末衍射确定固体晶相为单晶α-Fe2O3.透射电镜(TEM)观测其所制得的纳米粒子的粒径分布很均匀,在(6.5±0.5)nm左右.其纳米粒子可以很均匀地分散在非极性有机溶剂中,可望作为磁性液体和颜料.     

喷雾热解法制备Al_2O_3粉末

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明:在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明:喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

纳米TiO2-xNx光催化薄膜的制备及其性能表征

采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶,负载于玻璃微珠表面,并采用NH3气氛焙烧法制得掺氮纳米TiO2薄膜.运用X射线粉末衍射仪、扫描电镜和紫外-可见漫反射吸收光谱等技术,考察不同焙烧温度和负载次数对掺氮的TiO2样品性能的影响.研究结果表明,350,400,450℃热处理的样品的晶相为锐钛矿相,而在500℃时开始出现金红石相,且随温度的进一步升高,金红石相的含量逐渐增多;掺氮的TiO2样品具有可见光吸收性能,450℃热处理的样品达到最佳,其吸收边红移至约720 nm.另外,薄膜的厚度对样品的光催化性能影响显著,负载3次后,样品对罗丹明B的光催化活性最高.     

均相沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶的研究

以FeCl3·6H2O为源物质,尿素作沉淀剂,采用均相沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶,讨论了温度、沉淀剂用量、pH值等因素对试验的影响,并用TEM、XRD对所得样品进行表征.结果表明,均相沉淀法制得的α-Fe2O3纳米晶分散性好,粒度分布均匀,粒径为20nm,适合于工业规模生产.     

超临界流体干燥法制备纳米级α-Fe2O3粉

以廉价的无机盐为原料，采用溶胶－凝胶法（Sol-Gel)结合超临界流体干燥（SCFD）技术制备纳米级Fe2O3粉，并通过XRD，TEM测试技术对所得样品进行分析。研究结果表明，采用该法，可制得分散性好的红色纳米级α-Fe2O3粉，且制备成本低，工艺简单。