也谈电位溶出分析法理论

本文对电位溶出分析法理论进行探索,提出与前人不同的观点.考察了溶出形式(搅拌溶出和静止溶出)对溶出时间方程式的影响,得到了一般化的溶出时间方程式.认为电位溶出过程是由金属原子与氧化剂分别在汞膜和溶液中同时向电极/溶液界面的扩散共同控制.作者认为常数k的物理意义是氧化剂的传质系数,其表达式与溶出形式有关.     

电位溶出分析法和流动注射一电位溶出分析法测定Re—EDTA…

电位溶出分析法可间接测定配合物稳定常数。本文根据这一方法原理，首次采用双通道ＦＩＡ系统以及自制的静止电极壁喷式流池，分别用流动注射一电位溶出分析法和Ｐ．Ｓ．Ａ法测定了５种Ｒｅ－ＥＤＴＡ配合物稳定常数，并导出了一组ＦＩＰＳＡ法间接测定配合物稳定常数的公式。     

电位溶出法的研究——(二)介质组成对电位溶出测定的影响

电位溶出测定法的原理是将预镀有汞膜的玻璃碳电极及参比电极浸入除氧的含待测离子及氧化剂的电解质中.在给定的电压下,将欲测离子电镀于玻璃碳电极表面并形成汞齐,然后切断预富集电路并同时与-x——t记录仪相连结,记录电位溶出曲线.此E～t曲线即作为测定该离子的依据.关于电位溶出法的研究,除上面所引文献[1],[2]外,尚有数篇报导,它们分别研究并测定了海水和尿中的铅以及可使用的氧化剂.此外D.Jagner等用示差电位溶出分析研究了氧化剂浓度,电极旋转速度等对测定的影响.本文报告在介质组成分别     

一水硬铝石焙烧矿增浓溶出及其机理

为了深入研究焙烧对一水硬铝石矿增浓溶出过程的影响及其活化焙烧强化溶出的机理,采用化学法提纯,从铝土矿中得到了高纯的一水硬铝石矿;经不同温度焙烧后进行增浓溶出,考察了焙烧温度对铝土矿增浓溶出效果的影响.研究结果表明在一定温度范围内,焙烧矿的溶出性能优于未焙烧矿;当焙烧时间一定时,在525℃焙烧的一水硬铝石矿溶出性能明显改善,焙烧矿石中氧化铝可几乎全部溶出.通过X射线衍射对物相、晶体点阵常数的测定以及扫描电镜对焙烧提纯矿形貌的观察,认为强化溶出的主要机制为一水硬铝石提纯矿在一定条件下焙烧后,由结晶完整的一水硬铝石正交晶型逐渐向结晶不完整的刚玉转变,且矿石表面出现大量的裂纹和孔洞,增加了矿石的比表面积,从而强化了其与碱液反应的能力,溶出性能得到明显改善.     

阳极溶出半微分电分析法──锡中痕量铅镉的测定

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法的基本理论首先是由Goto等[1]提出,根据理论分析,电流对时间的半微分值e对电极电位E的关系曲线的形状具有极大与极小峰值,其正峰与负峰之间的距离(峰高)epp为:其中n、R、F分别为电极反应的电子数,气体常数和法拉弟常数;D、C分别为被测离子的扩散系数和浓度;v为动粘度,T为绝对温度,A为电极面积;N、v、tp分别为电极转速,电位扫描速率和预电解时间。 式(1)表明:在一定条件下,峰高与被测离子浓度成正比,它是半微分电分析法的理论基础。这种方法的灵敏度和分辨率都可以与示差脉冲阳极溶出法相媲美。但仪器设备…     

电位溶出分析法和流动注射_电位溶出分析法测定Re_EDTA配合物稳定常数

电位溶出分析法（Ｐ．Ｓ．Ａ）可间接测定配合物稳定常数，本文根据这一方法原理，首次采用双通道ＦＩＡ传递系统以及自制的静止电极壁喷式（ｗａｌｌ－ｊｅｔ）流通池，分别用流动注射－电位溶出分析法（ＦＩＰＳＡ）和Ｐ．Ｓ．Ａ法测定了５种Ｒｅ－ＥＤＴＡ配合物稳定常数，并导出了一组ＦＩＰＳＡ法间接测定配合物稳定常数的公式。结果表明，间接Ｐ．Ｓ．Ａ法测定配合物稳定常数的方法适宜于稀土配合物的研究，而对于ＦＩＰＳＡ法，由于快速流体条件下，置换配合反应的不完全性及可精确控制其反应程度，使其能测定Ｋ＿（ＭＩｙ）与Ｋ＿（ＭＩｙ）相近的Ｋ＿（ＭＩｙ），优于Ｐ．Ｓ．Ａ法。     

贵州高硫高品位铝土矿硫溶出性能研究

对不同硫含量的贵州高硫铝土矿硫的溶出率进行了研究。在铝土矿硫含量一定的条件下,考查石灰添加量、溶出温度、苛性碱浓度和溶出时间等对硫的溶出率的影响,得出对硫溶出率影响较大的影响因素。实验结果表明,中等硫含量的高硫铝土矿能得到较低硫溶出率,较适宜的溶出条件为溶出温度260℃,碱浓度195 g/l,石灰添加量CaO12%,时间50 min.     

碘的氧化电位溶出法测定

在有过量的Cu(Ⅱ)存在时,将痕量的碘离子Ⅰ~-以难溶化合物CuⅠ形式电沉积在汞膜电极上,然后以Fe(Ⅲ)或Hg(Ⅱ)为氧化剂进行氧化电位溶出法测定,可检出1.0×10~(-10)M的Ⅰ~-。用此法测得紫菜中碘的含量为3.3％(g/g),与分光光度法结果一致。     

电位溶出速率常数物理意义的探讨

本文从理论和实验上证明,汞膜和金膜电极的电位溶出过程的速率,由溶液中的氧化剂在电极表面的极限流量所决定,与氧化剂本身的氧化—还原过程中的电子转移数无关,从而获得了完全的常规电位溶出的过渡时间方程式。     

酸性介质中TeCd阴极沉积和阳极溶出过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安和石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中CdTe在Pt电极上阴极沉积和阳极溶出过程.结果表明:在含或不含Cd的TeO2溶液中,本体Te沉积的机理不同,但阳极溶出过程相类似;在实验条件下,只有当阴极电位小于-0.2 V时,方可发生CdTe电沉积,其阴极电沉积和阳极溶解都是一个3-电子过程,并提出了CdTe电沉积和阳极溶出过程的机理.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了CdTe阴极沉积和阳极溶出过程的新数据.     

循环流化床粉煤灰中金属元素的溶出

为实现固体废弃物循环流化床粉煤灰的综合利用,探寻铝土矿的替代资源,采用微波消解、亚熔盐法及直接酸溶法对循环流化床粉煤灰中含量高的金属元素铝、铁和钛进行了溶出实验,比较了不同条件对粉煤灰中上述元素溶出率的影响.结果 表明:微波消解粉煤灰,消解剂为质量分数20％的NaOH溶液或HNO3-HCl-HF混合酸,粉煤灰中的铝都全...     

Pb(Ⅱ)阳极溶出峰峰形的影响因素探究

利用方波溶出伏安法(SWASV)与扫描电子显微镜(SEM)系统研究了Pb(Ⅱ)阳极溶出峰形的影响因素,确定了电极材料、Pb(Ⅱ)浓度和沉积时间及电沉积形貌对Pb(Ⅱ)阳极溶出峰峰形的影响.研究结果表明Pb(Ⅱ)浓度和沉积时间对其阳极溶出峰峰形具有类似的影响,而电极材料暴露的不同晶面影响Pb(Ⅱ)的阳极溶出峰.此外,Pb(Ⅱ)的阳极溶出峰的峰形与沉积到电极表面Pb的尺寸有很大的关系.以上所获得的研究结果对Pb(Ⅱ)的电沉积及对Pb(Ⅱ)的准确检测提供了科学的指导.     

溶出伏安法测定吡啶

本文系统的研究了Cu~(2+)和吡啶、水杨酸形成的多元络合物,在不同酸度条件下的组成及稳定性。本实验条件下,该络合物的组成为Cu~(2+):PY:Sal~(2-)=1∶2∶1。本文是在一定的底液条件下,将试液中Cu~(2+)富集在玻炭电极上,然后在一定电位下,测定溶出峰,若有吡啶存在,铜的溶出峰电流会降低,吡啶浓度在1×10~(-6)～1×10~(-11)M范围内,吡啶浓度与峰电流降低值有线性关系。本文建立了一个灵敏、准确测定地面水和空气中痕量吡啶的新方法。     

钴镍渣中锌的溶出动力学研究

基于硫酸选择性溶出钴镍渣中金属锌的“腐蚀微电池”作用本质,推导了其溶出反应的动力学方程．建立了钴镍渣中金属锌溶出反应的实验装置,获取了反应温度为15℃时溶出的氢气体积随时间变化的数据．以所建立的动力学方程结合实验数据进行计算,结果表明,硫酸选择性溶出钴镍渣中金属锌并生成氢气的反应,在室温15℃条件下具有一级反应的动力学特征,其表观反应速率常数k＊=0．5617min^-1.     

溶出伏安法测定戊酸雌二醇

详细研究了应用玻碳电极溶出伏安法测定戊酸雌二醇的实验条件 ,其中包括最佳支持电解质的选择 ,酸度的影响 ,富集电位和富集时间的选择 ,扫描速率与峰电流的关系 .实验发现氧化峰电流与戊酸雌二醇的浓度在 6 .0× 10 - 8～ 2 .5× 10 - 6 mol L之间呈良好的线性关系 ,检测限为 1.5× 10 - 8mol L ,并研究了多种有机物对测定戊酸雌二醇的干扰     

三峡库区堆存生活垃圾重金属溶出特性实验

堆存生活垃圾中元素的溶出特性,是研究库区堆存生活垃圾综合治理技术及对水环境影响的基础.文中对三峡库区坝前135 m下堆存生活垃圾进行水下动静态浸泡实验,并研究得到了不同水固比时重金属溶出分配系数以及各种重金属的溶出速率,结果表明,Cd的分配系数较小, 水固比以及浸泡时间对分配系数及溶出速率影响较大,但在水固比达400时趋于平衡.库区堆存生活垃圾在水下浸泡时,在3周内,重金属元素溶出含量约为静态时理论最大含量75%;随着浸泡时间的增加,溶出速率降低较大,并且在较小的水固比时溶出速度趋于平衡.文中的研究结果可为进一步研究三峡库区堆存生活垃圾的处理技术打下基础.     

贵州高硫铝土矿溶出性能研究

研究贵州高硫型高品位铝土矿溶出性能，考查石灰添加量、溶出温度、苛性碱浓度和溶出时间对氧化铝溶出率的影响以及铝土矿的硫向溶液中的转化率(即硫的溶出率)的影响。实验结果表明，溶出高硫铝土矿较适宜的条件是：温度260℃，碱浓度195g/l，石灰添加量CaO12％，时间50min．此时，氧化铝溶出率高于88％，硫的溶出率低于13％．     

恒电流吸附计时电位法的研究Ⅲ.微分吸附计时电位溶出法测定锌

研究了锌 铬蓝黑R(EBBR)络合物在悬汞电极上的恒电流吸附计时电位溶出行为 ,讨论了恒电流大小 ,富集时间 ,溶液 pH等对dt/dE～E曲线的影响及测定锌的条件 .并进行了发样中锌的测定 .     

钾长石焙烧熟料中二氧化硅的溶出

以钾长石碱焙烧熟料为原料,研究熟料中二氧化硅的溶出规律.考察了溶出过程中溶出温度、溶出时间、搅拌强度、熟料粒度和Na OH溶液浓度对Si O2溶出率的影响.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析仪对熟料和碱溶渣的物相结构和微观形貌进行了表征并分析了溶出过程.通过试验得到适合的溶出条件为:溶出温度95℃、溶出时间80 min、搅拌强度400 r/min、熟料粒度74~89μm、Na OH溶液浓度0.2 mol/L.在此条件下,Si O2溶出率可达到99%.溶出后Na2Si O3进入溶液,K和Al在渣中富集,得到分离.     

钾钙肥中钾的溶出行为研究

研究了钾钙肥中的钾在不同条件下的溶出行为。通过实验发现了钾的主要溶出规律，主要的溶出参数为使用钾钙肥提供了科学依据。