聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅱ.侧链为对苯二酚二苯甲酸酯型的PMMS

设计并合成了文题的PMMS:Ⅱ、Ⅲ两类各8个。Ⅱ类的侧链为对-正烷氧基(Ⅲ类为对-正烷基)苯甲酸、苯甲酸对苯二酚酯型。对硅氢加成反应物的含氢硅油和最终产物用NMR和VPO方法进行测定,表明硅氢加成反应的完全和产物PMMS的高分子量。这些PMMS大多数具有较宽的液晶相温度范围(100℃左右)。从热失重分析说明PMMS具有比相应小分子液晶更高的化学热稳定性,高温下流失小。对于Ⅱ类的毛细管气相色谱考察研究表明,作为固定液,PMMS兼有高分子硅油固定液和小分子液晶固定液的优良性能,并对复杂的多环芳烃混合物有令人满意的分离效果。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅴ.具液晶侧链的聚丙烯酸酯类

合成了聚[对-(丙烯酰氧基乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸对-甲(乙)氧基苯酚酯]。其液晶相温度范围为86.0～280.0℃。将其用作气相色谱固定液,成功地分离了19种稠环芳烃的混合标样以及焦化重油。     

液晶作为气相色谱固定液研究——第四报 联苯型高温液晶固定液分离萘胺异构体

萘胺异构体化学,物理性质近似。并且在用气相色谱分析胺类物质中,由于氨基影响,与载体表面的活性中心产生吸附使峰形拖尾。所以用各向同性固定液分离时,一般采用生成衍生物后进行分析。在直接进样分析中,国外报道使用PEG-20M及液晶作为气相色谱     

液晶作为气相色谱固定液的研究

本文总结了作者近年的研究工作。内容包括液晶固定液选择性规律的探讨,液晶色谱柱制备方法的探索,及应用液晶柱分离各种二元取代苯异构体、二甲酚和三甲酚异构体、煤焦油各馏分。所获得的令人满意的分离结果,说明了液晶固定液的独特选择性。     

主链杯芳冠醚聚硅氧烷固定相的研究

合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相 (M -C[4 ]C - 5PSO)。该固定相具有很好的热稳定性 ,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅲ.双-(对烷氧基苄叉)-4,4'-二氨基二苯乙烷薛夫碱类液晶

合成了十种文题所述液晶,其通式为: (其中R为CH_3、C_2H_5……C_(10)H_(21)) 测定了它们的元素分析、红外光谱、液晶相态和温度范围。应用为高温液晶固定液,对蒽油的组分分析和蒽、菲的分离,已取得较好结果。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅳ.双-(4,4′-正烷(氧)基联苯甲酸)对苯二酚和联苯二酚双酯类

介绍了五个新型的联苯双酯类高温液晶的合成及性质。该类液晶化合物相变温度高(179～>330℃),热稳定性好(>480℃)。将其用作气相色谱固定液,对分离难度较大的萘胺异构体和萘酚异构体,效果良好。     

新的环糊精衍生物气相色谱固定相的初步研究

合成一种新的β-环糊精衍生物固定相：3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精，考察了该种固定相的气相色谱性能，并与合成中使用的母体七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性，较高的柱效，对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构；环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。     

硫杂冠醚气相色谱固定相的研究

硫杂冠醚用作气相色谱固定相,制备毛细管柱,考察固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲基苯酚(o/p),二氯苯(o/p,m),硝基氯化苯(m/o)等难分离的混合样品进行色谱分离.实验结果表明:使用固定相的质量比例为15%时有好的分离效果,固定相中等极性,120 ℃时平均极性为815,且使用温度高(185 ℃),热稳定性好.从分离性能看,该固定相具有较好的应用前景.     

两种固定相上多氯联苯的气相色谱保留值关系研究

本文对环境毒物多氯联苯在不同固定相上的保留值之间的关系进行了研究,建立了它们之间的关系方程,并得到了文献数据的验证,为多柱模式分析多氯联苯提供了理论依据。     

三种新的环糊精衍生物气相色谱固定相的研究

采用硅烷化等方法合成3种新的含有大官能团和长烷基链的β-环糊精衍生物固定相:七(2,3-O-二苄基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-CD、七(2,3-O-二苄基-6-O-十二烷基)-β-CD、七(2,3-O-二乙酰基-6-O-十二烷基)-β-CD,并考察了该固定相的气相色谱性能.这些固定相均具有较好的成膜性,较高的柱效,对难分离的芳香族位置异构体二甲苯、甲酚等有很好的分离效果.烷基链长的增加和大官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起着关键的作用.     

胆甾液晶冠醚固定相的气相色谱性能研究

４‘－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５（ＣＨ－Ｂ－１５－Ｃ－５）在不同温度范围内其相态不同，在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远，用其作成了兼具气固色谱，普通气液色谱和冠醚液晶气液色谱多种性能的固定相。用该固定相在不同条件下，对脂肪烃，脂肪酸，羧酸乙以及多种有机混合物等进行了ＧＳＣ，ＧＬＣ和ＣＬ－ＧＬＣ分离，发现它对这些物质有较强的分离能力，均获得对称良好的色谱峰。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅵ)——冠醚侧链聚硅氧烷毛细管柱的应用

研究了以二苯并-14-冠-4为侧链的聚硅氧烷作固定液的毛细管柱的制备与应用.这种侧链冠醚聚硅氧烷是一类新型气相色谱固定液,对羟基化合物异构体具有好的选择性,可以很容易地涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好.30m长的毛细管柱可以很好地分离苯酚、甲酚、二甲酚及三甲酚十几种异构体,以及其他多种异构体。     

胆甾相液晶的质谱研究——Ⅱ.混合液晶的气相色谱—质谱分析

利用填充柱色谱-质谱联用,分析胆甾醇氟代物、胆甾醇油烯基碳酸酯及低分子量的胆甾醇羧酸酯;对分子量大于500的胆甾醇羧酸酯,通过甲醇化-酯交换反应使其转变为相应的羧酸甲酯,用毛细管柱色谱-质谱联用分析酯交换产物而间接测定之,有效地测定了胆甾相液相混合物的各个组分。     

两种离子液体作气相色谱固定相的研究

介绍了两种离子液体(HHBIM-NTF2和PVBIm-NTf2)作气相色谱固定相。这两种液体从不同方向尝试解决普通咪唑类离子液体热稳定性差的缺陷。通过使用Grob试剂、二甲氧基苯混合物等物质证明了其有效性。本结果为进一步扩大咪唑类离子液体固定相的色谱适用范围提供了有效途径。     

一种新气相色谱固定相的性能和保留机理研究

用新合成的一种套索冠醚Ｎ，Ｎ双（８甲基喹啉）二氮杂１８冠６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其拄效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质．实验结果表明，它具有良好的色谱性能，中等极性，适用于对醇、卤代苯、芳香烃等位置异构体的分离，并从分子结构和热力学参数等探讨了保留及分离机理．     

气相色谱固定相十二烷基苯磺酸二正丁铵的研究

用汞塞动态法制备了十二烷基苯磺酸二正丁铵石英毛细管柱(固定液浓度为8.2%,柱尺寸为35 m×0.32 mmi.d.),所用的溶剂是丙酮,并对柱性能进行了考察,结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性并对芳香烃、烷烃、羧酸、醇等有机溶质有较好的分离能力.     

~(60)Co-γ辐射制备载体型多孔聚合物气相色谱固定相

用~(60)Co-γ辐射法制备载体型多孔芳类聚合物气相色谱固定相,考察了影响其色谱性能的主要因素.它与目前常用的多孔高分子小球固定相相比,柱效高,热稳定性好,未觉察到静电效应,对烷烃分离速度快,分离度高,色谱峰形对称.     

三种新的环湖精衍生物气相色谱固定相的研究

采用硅烷化等方法合成3种新的的含有大官能团和长烷基链的β－环糊精衍生物固定相：七（2,3－O－二苄基－6－O－叔丁基二甲基硅基）－β－CD、七（2,3－O－二苄基－6－O十二烷基）－β－CD、七（2,3－O－二乙酰基－6－O－十二烷基）－β－CD,并考察了该固定相的气相色谱性能,这些固定相均具有较好地成膜性,较高的柱效,对难分离的芳香族位置异构体二甲苯、甲酚等有很好的分离效果,烷基链长的增加和大官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π－π相互作用等对于客体分子的识别起着关键的作用。     

手性沸石骨架材料CoAPO-CJ40新型气相色谱固定相的研究

手性沸石材料近年来在对映选择性催化和分离方面越来越引起人们的关注,主要由于该类材料具有独特性能,如高表面积、迷人的结构和优秀的化学和热稳定性.研究合成了一种拥有一维螺旋10环通道的手性沸石开放骨架材料CoAPO-CJ40.使用CoAPO-CJ40作为固定相制备了涂层毛细管手性柱(2 m×75μm i.d.),用于气相色谱分离外消旋体、位置异构体和直链烷烃混合物.选用正十二烷作为分析物在120℃下测定了CoAPO-CJ40涂层柱的理论塔板数为2 665块/米.实验结果表明该手性柱对直链烷烃混合物和位置异构体有较好的选择分离能力,对外消旋化合物也有一定的手性识别能力.